Izbiro materiala v cevki za posamezen vzorec določajo standardne metode. Najpogosteje sta to ogljik ali silikagel. Ogljik se najpogosteje uporablja za vzorčenje hlapov organskih topil (aromatski ogljikovodiki, alkoholi), medem ko je silikagel primernejši za vzorčenje polarnih ogljikovodikov (metanol, amini, tioli). Cevko moramo pred vzorčenjem pravilno namestiti. Prva plast adsorbenta (slika 8) mora biti bližje črpalki, cev mora biti med vzorčenjem postavljena vertikalno, ustje cevke pa moramo nastaviti v območje vdihavanja osebe, ki ima nameščeno črpalko. [1]
Katja Triler, PRENOS PRAŠNIH DELCEV V ZRAK PRI DELU V ANALITSKEM LABORATORIJU
26
3.2 Priprava na meritve
Meritve smo opravljali ob pomoči strokovnjaka iz podjetja SINET d.o.o. Podjetje ima dovoljenje za opravljanje strokovnih nalog na področju varnosti pri delu za obrobne preiskave škodljivosti v delovnem okolju (toplotne razmere, hrup, osvetlitvene razmere, vibracije in nevarne kemijske snovi na delovnem mestu) ter za opravljanje obrobnih pregledov in preizkusov delovne opreme. [12]
Za merjenje količine nevarnih snovi (hlapov in prašnih delcev) v zraku smo uporabljali napravo Gilian GilAir PLUS. To je črpalka za vzorčenje zraka. Deluje pri stalnem pretoku, ponuja pa tudi možnost vzorčenja pri konstantnem tlaku.
Med našim vzorčenjem smo na črpalki Gilian GilAir PLUS nastavili konstanten pretok.
Ta je predpisan za vsako snov, ki jo želimo vzorčiti, posebej. Informacije o nastavitvah za posamezno snov smo našli na spletni strani podjetja Buerau Veritas [31], ki je po vzorčenju v akreditiranem laboratoriju analiziralo vzorce, ki smo jih pridobili. Za vzorčenje prašnih delcev pa smo postopke pridobili na spletni strani metode za določevanje nevarnih snovi (MDHS – Methods for the Determination of Hazardous Substances). [32]
Na ekranu črpalke smo med meritvijo ves čas lahko spremljali nastavljen pretok (l/min), tlak, ki ga merimo pri vhodu v črpalko (kPa), volumen vzorca (l) in čas merjenja (min).
Čas vzorčenja smo prav tako kot pretok nastavili že pred začetkom. Vzorčili smo od 30 minut do ene ure. V večini primerov taka vzorčenja sicer trajajo dlje časa. Kot primer lahko vzamemo proizvodnjo. Tam so delavci v stiku z nevarno substanco precej dlje časa kot tehniki v laboratorijih, prisotna pa je tudi večja količina nevarnih snovi kot v analitskem laboratoriju, kjer vzorce teh snovi testirajo v relativno majhnih količinah.
Delavci v stik s prašnimi vzorci prihajajo večinoma le med tehtanjem, pretresanjem in trenjem, večji problem pa so hlapna topila, ki jih uporabljajo v večjih količinah. Pri meritvi hlapov topila, ki se v zrak sproščajo pri pripravi vzorcev za UV analize, smo preverjali koncentracijo najpogosteje uporabljenega hlapnega topila v laboratorijih, ki so bili predmet preiskave. Ker se vsebnost posamezne snovi v zraku izraža v ppm oziroma v mg/m3, zraven pa se v izračunu upošteva tudi čas merjenja (vrednost dobimo iz količine snovi, ki se je v času vzorčenja nabrala na filtru), je smiselno, da vzorčenje poteka čim dlje časa. Tako lahko namreč dobimo najbolj realno sliko, koliko vzorca se v zrak med posameznimi operacijami dejansko prenese, saj se vrednosti v časovnem okviru merjenja spreminjajo. Nanje poleg uporabe odsesovalne opreme, komor, digestorijev … vpliva tudi način dela.
Pred izvedbo vsake posamezne meritve smo natančno izpolnili formular, ki ga določa zakonodaja. Navedli smo podatke o delavcu, datum, čas, podatke o napravi in o kalibraciji, čas opravljanja meritve, odsesovalne naprave, uporabo osebne varovalne opreme in klimatske pogoje. Črpalko smo kalibrirali in jo namestili delavcu okoli pasu s
Katja Triler, PRENOS PRAŠNIH DELCEV V ZRAK PRI DELU V ANALITSKEM LABORATORIJU
27
pomočjo torbice, cevko z vzorčevalnim medijem pa smo pritrdili v območje vdihavanja delavca.
Na koncu vsakega vzorčenja smo preverili pretok, čas vzorčenja in ugasnili črpalko.
Vzorčni medij smo odstranili s črpalke in ga zapakirali v plastično vrečko, ki je namenjena za transport. Vzorčni medij, ki smo ga uporabljali za vzorčenje prahu, smo v vrečko zapakirali kar skupaj s kaseto oziroma vzorčno glavico, v kateri je bil filter shranjen. Če v laboratorij pošiljamo samo filter, ki ga vzamemo iz kasete, moramo biti zelo pozorni, da se filter med operacijo razstavljanja kasete in transportom dodatno ne kontaminira. Preverili smo tudi, koliko časa je črpalka dejansko delovala in čas primerjali s časom, ki smo ga odčitali na zaslonu črpalke. Dejanski čas in čas, ki smo ga odčitali na črpalki, se ne smeta razlikovati za več kot 5 %. Če je odstopanje večje, meritev ni veljavna, saj to pomeni, da črpalka ni delovala celotno časovno obdobje vzorčenja. Prav tako smo preverili tudi pretok. Končni pretok se od začetnega ne sme razlikovati za več kot 0,1 l/min oziroma za 5 % (odvisno od tega, kaj je večje). Veljavnost rezultatov analize vzorčenja je odvisna tudi od drugih faktorjev, kot so na primer prisotnost različnih delcev (npr. kovinski delci, ki nastanejo pri mletju/drobljenju) ali kapljic (npr. maščobe).
Problem predstavljajo tudi večji delci, ki se ujamejo na filter. To so delci, večji od 100 µm, ki niso nevarni za to, da pridejo v telo z vdihavanjem. Za neustrezne rezultate pa je lahko kriv tudi neprimeren transport, med katerim lahko pride do kontaminacije ali padanja delcev s filtra.
3.3 Analiza delcev, prenesenih v zrak pri pripravi prašnega vzorca za HPLC analizo
Prvo meritev smo izvajali pri analizi granulata, ki jo delavec opravlja s HPLC metodo.
Pri tej analizi v laboratoriju preverijo, če vzorci, ki so v proizvodnji vzorčeni z desetih različnih lokacij, vsebujejo predpisano količino zdravilne učinkovine. Za meritve smo izbrali vzorec, ki se je najbolj prašil, saj bo dal najbolj realne rezultate, delo pa se je izvajalo po utečenem postopku. Izbrali smo glede na specifikacijo najbolj zahtevno in najbolj pogosto uporabljeno surovino, katere posledice predstavljajo veliko tveganje za delavce. S tem načinom dela smo v našem primeru dobili najvišjo masno koncentracijo delcev na enoto volumna. To koncentracijo smo nato primerjali še z mejnimi vrednostmi drugih kemijskih spojin, ki jih pri svojem delu uporabljajo v laboratoriju, in se s tem prepričali, da se v nobenem primeru ne približujemo mejnim vrednostim.
Za prvo merjenje smo torej izbrali vzorec, ki se praši, obliko pa imenujemo granulat. Ta je iz procesa proizvodnje tablet vzorčen, tik preden gre mešanica na tabletiranje.
Mešanica je v tej fazi v obliki peletke, ki je zelo krhka, zato hitro pride do prašenja, prah pa se med operacijami dviguje. Granulate vzorcev zaradi čim krajšega stika z vzorcem tehtamo v steklenički diferencialno (stehtamo polno stekleničko, nato še prazno, razlika je masa vzorca), delavec pri tehtanju z vzorcem nima stika in ob pravilni izvedbi ni možno, da bi vzorec prehajal v delovno okolje. Zato smo merili, koliko prahu se v zrak
Katja Triler, PRENOS PRAŠNIH DELCEV V ZRAK PRI DELU V ANALITSKEM LABORATORIJU
28
prenese pri pretresanju v bučko. Vzorec delavec iz steklene embalaže pretrese v bučko, jo dobro spere s topilom in raztopino ostanka prahu v topilu zlije v bučko. Tako zagotovo porabi ves vzorec, ki je bil v vzorčni steklenički.
Za prvo meritev smo na črpalki nastavili parametre, ki smo jih dobili na spletni strani laboratorija Bureau Veritas [31]. Za prvi vzorec sta na voljo dva splošna postopka.
Postopek, po katerem smo opravljali meritev, smo izbrali na podlagi zahtev laboratorija, ki je vzorec analiziral, metodi pa se sicer med seboj razlikujeta le po velikosti filtra.
Uporabili smo IOM obliko vzorčevalne glave (uporablja se predvsem za vzorčenje prahu [1]) s 25 mm PTFE filtrom. Pretok smo nastavili na 2 l/min. Predlagan vzorčen volumen je v postopku 30–960 l, vzorčenje pa mora trajati vsaj 15 min (dlje ko se izvaja, realnejši so rezultati). [31]
Pri operaciji je delavec uporabljal osebno varovalno opremo, in sicer rokavice, očala in masko z nižjim zaščitnim faktorjem (faktor 10, odporen na prašne delce, učinkovit za prašne delce, ni učinkovit za pline/pare). Na pultu, na katerem se je analiza odvijala, je bilo med merjenjem prisotno tudi lokalno odsesavanje (obratuje na ON/OFF sistem), ki zrak odsesava s pretokom 100 m3/h. V procesu merjenja je bilo zajetih 20 vzorcev, ki jih je delavka pripravljala v litrskih bučkah, za pripravo pa se je porabilo 2–6 g preiskovane substance. Ločeno je na tehtnici brez odsesavanja potekalo tudi tehtanje standarda za pripravo standardne raztopine. Delavka je za pripravo dvakrat 200 ml standarda porabila dvakrat 22 mg substance. Po koncu procesa tehtanja standarda je izvedla še čiščenje tehtnice in delovne površine. Potek pretresanja v bučke neposredno pod napravo za lokalno odsesavanje je prikazan na sliki 9.