Hitrost polžev – n 301/min
Hitrost podajanja dodajnega materiala 25 enot
Premer šobe 15 mm
Proces ekstrudiranja je potekal tako, da smo na računalniku, ki je bil povezan z ekstruderjem, nastavili parametre ekstrudiranja, ki so zbrani v preglednici 3.1. Temperaturo ekstrudiranja smo določili glede na lastnosti polimernega kompozita, ki so bile odvisne od koncentracije steklenih kroglic. Hitrosti polžev in podajanja dodajnega materiala smo določili na podlagi izkušenj, vseeno pa smo morali vrednosti nekoliko prilagajati količini dodanega polnila.
Slika 3.1: Ekstruder za pripravo VK-polimernih vzorcev
Slika 3.1 prikazuje shemo dvovijačnega ekstruderja PolyLab HAAKE Rheomex 16, ki ima zalogovnik z lastnim polžem. Na začetku smo ekstrudirali čisti PP, da smo prečistili vijake in šobo. PP in aditiv smo stehtali, ga zmešali in stresli v zalogovnik. Steklene kroglice smo dovajali skozi prvo odprtino nad vijakoma, kjer so se zmešale z vezivom (PP). Na ta način ekstrudiran material smo nato narezali na majhne granule, jih ponovno dali v zalogovnik in ponovno ekstrudirali, saj smo želeli doseči čim bolj homogeno končno mešanico polimernega kompozita. V preglednici 3.2 so zbrane mase posameznih komponent v končnih vzorcih z različno koncentracijo steklenih kroglic. Koncentracijo steklenih kroglic smo izračunali s pomočjo znane mase vzorca. Vsak vzorec je vseboval tudi 2 % aditiva ADD-VANCE glede na maso polipropilena. Aditiv ADD-ADD-VANCE smo dodali za izboljšanje termične stabilnosti.
Metodologija raziskave
Vzorcem smo določili ime, ki sestoji iz okrajšav, ločenih s podčrtaji za polipropilen (PP), steklenih kroglic (GB, ang. glass bubbles) in odstotka masnega deleža kroglic (npr. 30 za vzorec s 30 % masnega deleža steklenih kroglic). Primer poimenovanja: PP_GB_30.
3.2 Mikroskopija
Za analizo vzorcev smo uporabili optični mikroskop in elektronski vrstični mikroskop (SEM, ang. Scanning Electron Microscope). Z mikroskopi lahko preverimo porazdeljenost delcev v vzorcu.
3.2.1 Optični mikroskop
Optični mikroskop smo uporabili za opazovanje steklenih kroglic v matrici polipropilena.
Zanimalo nas je tudi, ali se v vzorcu pojavijo strti delci in kakšen je njihov delež.
Optični mikroskop prek sistema leč omogoča opazovanje majhnih objektov. V strojništvu se optični mikroskop pogosto uporablja pri proučevanju materialov, kot je npr. ocena velikosti delcev, in pri opazovanju predvsem površinskih lastnosti materiala, npr. za iskanje morebitnih poškodb v vzorcu.
Za mikroskopiranje potrebujemo pravilno pripravljen vzorec na objektnem stekelcu, ki ga vpnemo na sredino mikroskopske mizice. Z vijaki prilagodimo višino in položaj mizice in spremenimo intenziteto svetlobe, ki pada na vzorec. Vzorec vedno začnemo proučevati z objektivom z najmanjšo povečavo. Ko smo s sliko, ki jo opazujemo prek okularja oz. prek kamere, zadovoljni, lahko prek računalnika sliko zajamemo in nadaljujemo z naslednjo povečavo, pri kateri ponovno izostrimo sliko.
3.2.2 Elektronski vrstični mikroskop
Elektronski vrstični mikroskop smo uporabili za boljšo predstavo o videzu materiala ob velikih povečavah. Z elektronskim vrstičnim mikroskopom lahko dobimo tudi bolj jasne slike kot pri optičnem mikroskopu in tako lažje izmerimo velikost kroglic.
Metodologija raziskave
22
SEM (ang. Scanning electron microscope) oz. vrstični elektronski mikroskop je mikroskop, ki za opazovanje vzorca uporablja elektronski snop, s katerim se pomikamo po opazovani površini vzorca po vzporednih črtah. Vrstični elektronski mikroskop je sestavljen iz elektronske puške, ki vzorec obstreljuje z elektroni. Curek elektronov ima premer manjši od 1 nm, kar je tudi najmanjša razdalja med delcema, ki ju še razločimo. Ko curek elektronov zadane površino vzorca, pride do nastanka različnih elektronov, valovanj in sevanj, kar beležijo detektorji. V takšnem mikroskopu je tako nameščenih več detektorjev, ki neodvisno drug od drugega merijo in beležijo podatke, ki jih računalnik z ustreznim programom sestavi v sliko. Pridobljeni podatki nam služijo za opazovanje stanja površine preiskovanega vzorca, poda nam informacije o sestavi vzorca in 3D-predstavo o vzorcu, katere nastanek je mogoč, zaradi dobre globinske ostrine. Vzorec, ki ga želimo opazovati, mora biti dovolj majhen, da ga lahko vstavimo v mikroskop. V določenih primerih potrebuje predpripravo, s katero mu povečamo električno prevodnost (če je vzorec neprevoden oz. ima majhno vrstno število) oz. ga zaščitimo pred vakuumom in visoko intenziteto elektronov.
3.3 Reološke meritve
Reološke meritve smo izvajali na reometru Anton Paar MCR 302 s pomočjo senzorskega sistema dveh vzporednih plošč, pri katerem je premer senzorja, ki predstavlja zgornjo ploščo, enak 25 mm. Med meritvami je bil razmik med ploščama enak 1 mm. V okviru reoloških meritev smo izvajali oscilacijske amplitudne ter frekvenčne in rotacijske tokovne teste. Pred izvedbo meritev smo najprej vzorec nanesli na spodnjo merilno ploščo (1. korak na sliki 3.2), ki je bila predhodno segreta na 210 °C. Po šestih minutah termostatiranja vzorca na visoko temperaturo smo vzorec stisnili z zgornjo ploščo (2. korak na sliki 3.2). Počakati smo morali, da se je reakcijska sila (normalna sila) zaradi stiskanja vzorca ustalila. Čas, da se je sila ustalila oz. spustila na vnaprej določeno vrednost, se je večal z večanjem deleža steklenih kroglic. Pri tem je senzor prek motorja v glavi reometra v vzorec dovajal strižne obremenitve v skladu s prej nastavljenimi vrednostmi na računalniku (3. korak na sliki 3.2).
Slika 3.2: Prikaz senzorskega sistema z vzorcem
Ko je bil vzorec v stanju taline med obema ploščama senzorskega sistema in preden se je zgornja plošča popolnoma spustila na končno razdaljo 1 mm od spodnje plošče, je bilo treba zagotoviti natančen volumen vzorca v senzorskem sistemu, torej je bilo treba odstraniti odvečni material vzorca – 'porezati' odvečni vzorec. To smo naredili tako, da smo s pomočjo računalnika nastavili, da se je senzor spustil na višino 1,025 mm. Ko je senzor obstal na tej višini, je računalnik sporočil, da lahko vzorec 'porežemo'. Okoli senzorja smo tako odstranili odvečni material in pri tem pazili, da je bil material pravilno razporejen pod senzorjem in da
Metodologija raziskave
23 pri tem nismo s senzorja odstranili preveč vzorca. Pravilno namestitev vzorca v senzorskem sistemu prikazuje slika 3.3.
Slika 3.3: Prikaz pravilne razporeditve materiala pod senzorjem
Ko smo vzorec pravilno namestili med obe plošči senzorskega sistema (slika 3.3), je računalnik poslal signal napravi in zgornja plošča se je spustila na končno višino 1 mm od spodnje plošče.
Namestitev vzorca v senzorski sistem s pomočjo modela za pripravo vzorca
Model za pripravo vzorca je bil sestavljen iz dveh delov, ki sta sestavljala obroč, ki skrbi, da vzorec ostane enakomerno pod senzorjem. Pri uporabi modela za pripravo vzorca smo vanj najprej vsuli material v obliki granul do približno 1/3 višine modela. Nato smo zgornjo ploščo spustili na višino 17 mm od spodnje plošče. Na tej višini smo modelček poravnali pod senzor in tako preprečili poškodbe senzorja. Nato smo senzor spustili na 5 mm in počakali, da se je material stalil. Ko se je material stalil, smo senzor spustili na 2 mm in previdno odstranili modelček.
Koraki merjenja
Vse meritve so se pričele z enakimi koraki:
1. nastavitev želene temperature (210 °C),
2. izbira ničelne pozicije senzorskega sistema – »Zero gap«, 3. priprava materiala v modelčku (približno 1/3 višine modelčka),
4. odprtje dušika N2 (0,75 m3/h) za vzpostavitev dušikove atmosfere (preprečevanje oksidacije vzorca),
5. spuščanje zgornje plošče na višino 17 mm in poravnavanje z modelčkom, 6. spuščanje zgornje plošče na višino 5 mm,
7. termostatiranje vzorca z namenom taljenja (5–6 min), 8. spuščanje zgornje plošče na višino 2 mm,
9. previdna odstranitev modelčka,
10. spuščanje zgornje plošče na višino, pri kateri pravilno »porežemo« vzorec, 11. odstranitev odvečnega vzorca,
12. ustalitev normalne sile (na 0,1–0,2 N, pri večjih koncentracijah lahko tudi več), 13. izbira programa merjenja,
14. zagon meritve,
15. po končani meritvi odstranjevanje senzorskega sistema, zaprtje N2 in dvig glave reometra,
16. čiščenje senzorja, delovne površine in modelčka.
Metodologija raziskave
24
Glavni parametri za izvedbo reoloških meritev so zbrani v preglednici 3.4.
Preglednica 3.3: Parametri priprave vzorcev
Premer senzorja 25 mm
Temperatura meritev (T) 210 °C Čas taljenja materiala 5–6 min Vrednost normalne sile ob zagonu
meritev
0,1–0,2 N, pri večjih koncentracijah steklenih kroglic tudi več, 0,3–0,4 N
Čas ustalitve normalne sile Pri majhnih koncentracijah steklenih kroglic je čas ustalitve razmeroma majhen, približno 3 min, pri višjih koncentracijah (40–50 %) tudi do 15 min
Pretok dušika 0,75 m3/h
3.3.1 Oscilacijski amplitudni testi in frekvenčni testi
Model dveh plošč (slika 3.4) se uporablja za določevanje temeljnih reoloških parametrov.
Zgornja plošča s ploščino A se giblje zaradi sile F, pri čemer lahko merimo hitrost v. Spodnja plošča je stacionarna (v = 0). Med ploščama z medsebojno razdaljo h je preizkušanec, ki ga obremenjujemo s strigom.
Slika 3.4: Model dveh plošč
Pri tem predpostavimo, da veljajo naslednji pogoji:
v preizkušancu je adhezija na obe plošči, torej med meritvijo ne prihaja do zdrsa ob stenah;
med ploščama je razvit laminaren tok, ki si ga lahko predstavljamo v plasteh.
Natančne rezultate lahko dobimo le, če sta izpolnjena oba pogoja [18].
Metodologija raziskave
25 Slika 3.5: Gibanje plošč med oscilatornim testom
Oscilacijski amplitudni testi, pri katerih pri konstantni frekvenci in spreminjajoči se amplitudi strižne deformacije vzorce izpostavimo oscilatornim obremenitvam, se imenujejo amplitudni ali napetostni testi. Parametri, pri katerih so potekali amplitudni testi, so zbrani v preglednici 3.4.
Preglednica 3.4: Pogoji amplitudnih testov pri VK-polimerih z različno koncentracijo kroglic Masni delež steklenih kroglic [%] 0 5 10 20 30 40 50 ω [𝑟𝑎𝑑
𝑠 ] 1
γ [%] 0,001–100
Frekvenčni testi so oscilacijski testi, ki se izvajajo pri različnih frekvencah in konstantni amplitudi v območju linearnega viskoelastičnega odziva. Uporabljamo jih za analizo frekvenčno odvisnega vedenja materialov. Kratkoročno vedenje materiala dobimo z vnosom hitrih ponavljajočih se gibanj, torej pri aplikaciji visokih frekvenc, medtem ko dolgoročno vedenje materiala dobimo z vnosom počasnih ponavljajočih se gibanj, torej pri nizkih frekvencah. [18][18]. Parametri, pri katerih so potekali frekvenčni testi, so zbrani v preglednici 3.5.
Preglednica 3.5: Pogoji frekvenčnih testov pri VK-polimerih z različno koncentracijo steklenih kroglic
S pomočjo frekvenčnih meritev lahko določimo vrednosti frekvenc pri posamezni koncentraciji steklenih kroglic, pri katerih so vrednosti G' in G'' enake.
Metodologija raziskave
26
3.3.2 Tokovni testi
Tokovni testi predstavljajo destruktivne teste, ki se izvajajo pri rotacijskih pogojih povečevanja in zmanjševanja strižne hitrosti ali strižne napetosti. Tokovne krivulje so krivulje odvisnosti strižne napetosti in strižne hitrosti ter se določajo pri konstantni temperaturi. V preglednici 3.6 so navedeni pogoji, pri katerih so potekali tokovni testi. Pri vseh vzorcih so bili opravljeni histerezni testi z merjenjem strižne napetosti po trikotni metodi. Po tej metodi izvajamo meritve tako, da v prvem koraku povečujemo strižno hitrost (ali strižno napetost) od neke začetne vrednosti do končne vrednosti, nato pa v drugem koraku meritev v enakem časovnem intervalu zmanjšujemo strižno hitrost (ali strižno napetost) od končne vrednosti proti začetni vrednosti.
Preglednica 3.6: Pogoji tokovnih testov Masni delež steklenih
kroglic [%]
0 5 10 20 30 40 50
Čas 250-0,1 s logaritmično
0,1-250 s logaritmično
τ [Pa] 10-42000-10
3.4 Izračun teoretične viskoznosti s pomočjo reoloških modelov
Poleg eksperimentalno določenih reoloških lastnosti smo želeli določiti tudi teoretično viskoznost kompozitov, ki jo lahko izračunamo s pomočjo različnih že obstoječih modelov, ki jih najdemo v literaturi in so omenjeni v poglavju 2.1.10. Računali smo relativno viskoznost (ηr) kompozita pri določenem masnem deležu steklenih kroglic. Relativna viskoznost je viskoznost kompozita z določenim masnim deležem steklenih kroglic deljena z viskoznostjo matrice brez dodanih delcev, v našem primeru čistega polipropilena (ηr = η / η0).
Metodologija raziskave
27 Preglednica 3.7: Uporabljeni teoretični modeli viskoznosti
Model Enačba modela Van den Brule in Jongschaap
𝜂𝑟 = 1 +9
V preglednici 3.7 so prikazani teoretični modeli, ki so bili v predstavljeni nalogi uporabljeni za izračun teoretične viskoznosti. Iz prikazanih modelov lahko opazimo, da se v vseh enačbah pojavi parameter maksimalne zapolnjenosti Φm.
Parameter Φm predstavlja vrednost koncentracije, od katere naprej je struktura materiala polno zasedena s polnilom (kroglicami), zato material ne izkazuje več tekočega karakterja.
Da bi lahko izračunali parameter Φm, si pomagamo s člankom [19][19], ki ga je objavil Sudduth s sodelavci. Opisal je metodo za teoretični izračun Φm. V enačbi (3.2) parameter n predstavlja število velikostnih razredov sferičnih delcev. Prek parametra 𝛷𝑚𝑎𝑥𝑚𝑜𝑛𝑜 upoštevamo gosto ali redko porazdelitev delcev. V primeru goste porazdelitve delcev je vrednost 𝛷𝑚𝑎𝑥𝑚𝑜𝑛𝑜 enaka 0,639, v primeru redke porazdelitve delcev pa 0,589. Parameter 𝛷𝑛 razberemo iz tabele II [19, str. 41] prek števila velikostnih razredov delcev in parametra 𝛷𝑚𝑎𝑥𝑚𝑜𝑛𝑜. D5/D1
(enačba (3.1)) predstavlja razmerje med velikimi in malimi delci za število n različnih velikostnih razredov delcev, parameter D5/D1 izračunamo prek enačbe (3.3), kjer N predstavlja število delcev premera d, torej je parameter, ki popisuje število in velikost delcev.
Sudduth v članku [19] navaja, da je razmerje D5/D1 ključno za izračun parametra Φm.
Za izračun teoretične viskoznosti smo uporabili šest modelov za izračun relativne viskoznosti in eno enačbo za izračun maksimalnega deleža polnitve (Φm). Pri vsakem modelu smo izračunali relativne viskoznosti za polnitve 0,05, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40 in 0,50.
Metodologija raziskave
28
3.4.1 Povprečna kvadratična razlika
V statistiki se enačba za izračun povprečne kvadratične razlike (MSE) uporablja kot primerjalnik za primerjanje merjene količine in ocenjene količine, meri povprečno kvadratično razliko med dejansko vrednostjo in ocenjeno vrednostjo. MSE je merilo kakovosti ocenjene količine in je vedno pozitivna vrednost, ki se zmanjša, ko se napaka približa ničli.
𝑀𝑆𝐸 = 1
𝑁∑(𝑀𝐼− 𝐶𝑖)2
𝑁
𝑖=1
(3.4)
Enačba (3.4) predstavlja enačbo za izračun MSE, v kateri N predstavlja število meritev, Mi
izmerjeno vrednost in Ci izračunano vrednost pri določeni strižni napetosti.
29
4 Rezultati in diskusija
4.1 Optična analiza
Da bi potrdili okroglo obliko steklenih kroglic, smo kroglice v prahu pogledali pod optičnim mikroskopom. Posamezne kroglice smo opazovali pri 50-kratni povečavi, tako dobljen posnetek pa je prikazan na sliki 4.1. Na posnetkih je lepo vidna okrogla oblika vseh delcev in približna velikost delcev.
Slika 4.1: Fotografija steklenih kroglic pri 50-kratni povečavi na optičnem mikroskopu S pomočjo posnetkov optičnega mikroskopa smo ugotovili, da vse kroglice niso imele enakega premera. Da bi bolj natančno določili premer izbranega števila steklenih kroglic, smo opravili še elektronsko mikroskopijo. Na sliki 4.2 je prikazan posnetek vzorca steklenih kroglic pri 300-kratni povečavi, s pomočjo katerega smo določili premer dvajsetim steklenim kroglicam. Kroglice, ki smo jih uporabili za določanje velikosti premera, imajo na sliki 4.2 rob zelene barve in črto s številko, ki predstavlja premer kroglice. Premer kroglic smo določili prek znanega merila, ki je na sliki 4.2 prikazan desno spodaj.
Rezultati in diskusija
30
Slika 4.2: Mikrograf SEM steklenih kroglic
Od dvajsetih izmerjenih kroglic je imela najmanjša kroglica premer 6 μm, največja pa 31,33 μm. Iz vseh dobljenih vrednosti smo izračunali povprečni premer, ki je znašal 18,033 μm, pri čemer je bil standardni odmik 7,535 μm. Podatki vseh meritev z izračunano povprečno vrednostjo so prikazani v preglednici 4.1.
Preglednica 4.1: Rezultati meritev premera steklenih kroglic s pomočjo mikroskopije SEM Št. meritve Premer [μm] Povprečni premer [μm]
Rezultati in diskusija
31 Podatke izmerjenih vrednosti premerov, ki so prikazani v preglednici 4.1, smo predstavili v obliki grafa na sliki 4.3. Dobljena krivulja predstavlja Gaussovo normalno porazdelitev velikosti kroglic. Na krivuljo smo vnesli povprečni premer in standardni odmik. Iz dobljenih rezultatov lahko zaključimo, da je verjetnost, da so kroglice v velikosti med 10,50 μm in 25,568, 63,5-odstotna. V proučevanem vzorcu je bilo največ steklenih kroglic s premerom okoli 18 μm.
Slika 4.3: Porazdelitev velikosti steklenih kroglic, določena s pomočjo mikroskopije SEM.
Pri optičnem opazovanju vzorcev pripravljenih kompozitov smo opazili, da so bile nekatere steklene kroglice, predvsem pri kompozitih z višjimi koncentracijami polnila, zdrobljene.
Na sliki 4.4 so prikazani optični posnetki kompozitov s 60-odstotno koncentracijo steklenih kroglic, na katerih so dobro vidni zdrobljeni delci steklenih kroglic.
Slika 4.4: Zdrobljene kroglice pri 50-kratni povečavi
0,01
Rezultati in diskusija
32
Na sliki 4.4 so zdrobljene steklene kroglice pri 50-kratni povečavi. Kroglice smo dali med kovinski površini in jih strli z zmernim pritiskom prsta ob eno od površin. Kroglice smo zdrobili, da si lahko lažje predstavljamo, kakšni so strti delci.
Slika 4.5: Optična posnetka VK-polimera s 60-odstotno koncentracijo steklenih kroglic na istem vzorcu pri 50-kratni povečavi
Na sliki 4.5 smo prikazali strte delce v materialu s 60-odstotno polnitvijo steklenih kroglic.
Oba posnetka sta narejena na enem vzorcu na različnih mestih. S črno elipso so označena nekatera mesta s strtimi delci.
Da bi stopnjo in obliko poškodovanosti steklenih kroglic določili še bolj podrobno, smo pripravljene kompozite proučevali tudi s pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM). Mikrografa kompozitov z dvema različnima koncentracijama steklenih kroglic sta prikazana na sliki 4.6. Vpliv strtih delcev na lastnosti kompozita nam ni povsem poznan.
Sklepamo lahko, da strti delci dodatno povečujejo notranje trenje v vzorcu, kar pomeni, da se pri večjih deležih polnitev viskoznost ne poveča samo zaradi večje koncentracije kroglic, pač pa tudi zaradi večjega deleža strtih kroglic.
Slika 4.6: Mikrograf SEM; na sliki levo je vzorec s 30 % steklenih kroglic, na sliki desno je vzorec s 60 % steklenih kroglic.
Rezultati in diskusija
33 Na sliki 4.6 sta prikazana mikrografa vzorcev s 30 % kroglic (levo) in 60 % kroglic (desno).
S slike je razvidno, da je strtih delcev načeloma več pri višjih koncentracijah, kjer v vzorcu prihaja do več interakcij med delci, kar pa vodi do večjih poškodb kroglic. Pri opazovanem vzorcu z nižjo koncentracijo steklenih kroglic strtih delcev nismo opazili, vendar na podlagi opazovanja samo enega vzorca ne moremo na splošno trditi, da strtih delcev pri tej koncentraciji polnil nikjer v kompozitu ni.
4.2 Reološka karakterizacija
Oscilacijski amplitudni testi so bili narejeni s spreminjanjem amplitude pri konstantni frekvenci oscilacije. Testi so bili opravljeni pri konstantni temperaturi 210 °C. Kot rezultat teh testov smo dobili odvisnost dinamičnih modulov G' in G'' od strižne deformacije γ.
Amplitudne teste izvajamo primarno z namenom določiti območje linearnega viskoelastičnega (LVO) odziva. Območje LVO nam pove, v kakšnem območju napetosti oziroma deformacij lahko material testiramo, ne da bi se njegova struktura materiala porušila. Dobljene vrednosti predstavljajo podlago za nadaljnje oscilacijske frekvenčne teste. Območje LVO na grafu odvisnosti dinamičnih modulov od deformacije določimo tako, da določimo območje, v katerem sta krivulji modulov z naraščajočo deformacijo konstantni.
Slika 4.7: Rezultati amplitudnih testov za vse proučevane vzorce
1000 10000 100000 1000000
0,005 0,05 0,5 5 50
G' in G'' [Pa]
γ[%]
Rezultati in diskusija
34
Slika 4.7 prikazuje rezultate amplitudnih testov v obliki odvisnosti dinamičnih modulov G' in G'' od strižne deformacije za vsak vzorec. Opazimo, da so vzorci z nižjimi koncentracijami polnila izkazovali stabilnost v širšem območju deformacij kot vzorci z višjimi koncentracijami, saj so bile vrednosti modulov G' in G'' konstantne do višjih vrednosti strižne deformacije. Rezultate vseh vzorcev lahko razdelimo v dve skupini: (i) vzorci z nižjimi koncentracijami in (ii) vzorci z višjimi koncentracijami. Vrednosti G' in G'' so bile pri vzorcih z nižjimi koncentracijami konstantne do višjih vrednosti strižne deformacije, kar pomeni, da so ti vzorci izkazovali širše območje linearnega viskoelastičnega odziva. Pri vzorcih z višjimi koncentracijami steklenih kroglic pa so vrednosti G' in G'' pričele padati že pri zelo nizkih vrednostih strižne deformacije, prib. 0,01 %.
Pri amplitudnih testih lahko opazimo, da je pri nižjih koncentracijah steklenih kroglic G'' prevladoval nad G', vedenje teh vzorcev je bilo bolj podobno viskoelastični viskozni tekočini kot viskoelastičnemu trdnemu telesu. Z višanjem koncentracije steklenih kroglic so se vrednosti G'' vedno bolj približevale vrednostim G'. Do koncentracij 30 % steklenih kroglic lahko torej rečemo, da viskozno vedenje dominira nad elastičnim. Pri vzorcu s 40 % steklenih kroglic pa je opazna sprememba vedenja pri nizkih strižnih deformacijah, kjer nastopi točka izenačenja G' in G'', kar pomeni, da imata pri določeni frekvenci viskozni in elastični del viskoelastičnega odziva enak vpliv. Z višanjem koncentracije steklenih kroglic je tako pri nižjih strižnih deformacijah začel prevladovati G', torej elastični del.
Pri amplitudnih testih lahko opazimo, da je pri nižjih koncentracijah steklenih kroglic G'' prevladoval nad G', vedenje teh vzorcev je bilo bolj podobno viskoelastični viskozni tekočini kot viskoelastičnemu trdnemu telesu. Z višanjem koncentracije steklenih kroglic so se vrednosti G'' vedno bolj približevale vrednostim G'. Do koncentracij 30 % steklenih kroglic lahko torej rečemo, da viskozno vedenje dominira nad elastičnim. Pri vzorcu s 40 % steklenih kroglic pa je opazna sprememba vedenja pri nizkih strižnih deformacijah, kjer nastopi točka izenačenja G' in G'', kar pomeni, da imata pri določeni frekvenci viskozni in elastični del viskoelastičnega odziva enak vpliv. Z višanjem koncentracije steklenih kroglic je tako pri nižjih strižnih deformacijah začel prevladovati G', torej elastični del.