Reaktivni akrili so v splošnem zelo žilavi in se dobro lepijo tudi na kontaminirane kovinske površine, kar je v proizvodnih procesih zelo zaželeno. Ker njihovo strjevanje ovira atmosferski kisik, so vedno pakirani v LDPE plastenke, ki prepuščajo kisik. Na ta način je njihov rok trajanja precej dolg, skladiščenje pa enostavno. Njihova slabost je v dokaj nizki uporabni temperaturi in omejeno zapolnjevanje rež, ker za polimerizacijo še vedno potrebujejo anaerobne pogoje. [1], [5]
2.5.1 Hitrost strjevanja
Na hitrost strjevanja lepila vplivata njegova temperatura steklastega prehoda in temperatura, na kateri poteka strjevanje. Dokler bo temperatura strjevanja (Ts) nad Tg bo strjevanje potekalo hitro. Lastnost lepil je, da se jim z večjo stopnjo polimerizacije Tg viša. Če se zgodi, da je po določenem času polimerizacije Tg > Ts, se hitrost strjevanja bistveno upočasni.
Točki, kjer pride do te spremembe, pravimo vitrifikacijska točka. [12]
Proces strjevanja se lahko popiše z meritvijo elastičnega in viskoznega modula na rotacijskem reometru. Primer poteka krivulj modulov je prikazan na sliki 2.16. Pri tem je označeno mesto, kjer material preide v gel (prevladovati začne G') in mesto vitrifikacije (pride do upada G''), kjer material postane bolj krhek. Tekom procesa strjevanja je pričakovati, da se povečuje elastični modul, saj ta v končni fazi podpira celotno lepljeno konstrukcijo. [12]
Teoretične osnove in pregled literature
19 Slika 2.16: Potek G' in G'' pri temperaturi 30°C [12]
Ob spremljanju poteka G' tekom strjevanja ob različnih temperaturah je mogoče zaznati tri območja. Prvo območje je pri temperaturah nižjih od 50°C, kjer poteka strjevanje in s tem povečevanje G' počasneje. V območju vitrifikacije (50°C – 80°C), kjer prihaja do prej opisanega pojava ko Tg preseže Ts med samim strjevanjem, se z večanjem temperature hitrost strjevanja opazno spreminja. Nad to temperaturo, kjer Tg nikoli ne preseže Ts, se hitrost strjevanja ponovno ustali. Ob primerjavi časov strjevanja med najnižjo in najvišjo temperaturo, je ta pri višji temperaturi skoraj za dekado krajši. V proizvodnem procesu je to lahko ključnega pomena. Rezultati te raziskave so prikazani na sliki 2.17. [12]
Rezultati dajejo dobro korelacijo s teoretičnim potekom strjevanja reaktivnih akrilov na sliki 2.15.
Slika 2.17: Potek G' pri različnih temperaturah strjevanja [12]
Teoretične osnove in pregled literature
20
2.5.2 Debelina lepila
Vpliv debeline lepila na trdnost spoja ni dobro poznan. Raziskovalci so zato izvedli to raziskavo s pomočjo reaktivnega akrila s podobnimi lastnostmi, vendar drugačno kemijsko sestavo, kot je bil uporabljen v eksperimentalnem delu. [13]
Uporabljen je bil prekrovni spoj iz aluminijevih lepljencev dimenzij 100 x 25 x 2 mm, ki je prikazan na sliki 2.18 levo. Za doseganje ponovljivih debelin lepila na 0,01 mm natančno pa se je uporabilo posebno podlogo prikazano na sliki 2.18 desno. Testirane debeline so bile od 0,2 mm do 0,8 mm s korakom 0,1 mm. Vzorci so bili strjevani 2 h pod obtežitvijo in nato še 72 h na zraku. Porušitev je nato potekala na nateznem trgalnem stroju s hitrostjo obremenjevanja 2 mm/min. Za vsako debelino je bilo pripravljenih 20 vzorcev. [13]
Slika 2.18: Vzorec (levo) in orodje (desno) za testiranje vpliva debelin lepila
Ob povečani debelini lepila je maksimalna napetost nižja, vendar precej bolj ponovljiva, kot pri manjših debelinah lepila. Pri manjših debelinah lepila je bila odpoved v 50% adhezijska in 50% kohezijska ali drugače mešana. Z večjo debelino lepila je odpoved postala le še kohezijska. Rezultati so prikazani na sliki 2.19. [13]
Slika 2.19: Rezultati meritev vpliva debeline lepila na strižno trdnost [13]
Teoretične osnove in pregled literature
21 Pri večjih debelinah se z zmanjšanjem debeline lepila izognemo več napakam, kar omogoča prenašanje večjih napetosti. Z nadaljnjim manjšanjem debeline lepila postane odpoved adhezijska, ki pa ni tako ponovljiva kot kohezijska odpoved. [13]
Rezultati nakazujejo, da sta najbolj primerni debelini lepila, če želimo visoko trdnost in dobro ponovljivost, 0,4 mm in 0,5 mm.
2.6 Mehanski testi
2.6.1 Način odpovedi
Lepljeni spoj predstavljen na sliki 2.20 lahko torej odpove na več načinov. Ti načini so predstavljeni na sliki 2.21.
Prvi način je kohezijska odpoved lepila. Ta se zgodi takrat, ko na obeh lepljencih po porušitvi ostane lepilo. Drugi način je kohezijska odpoved lepljenca. Ti dve odpovedi sta zaželeni, saj to pomeni, da se je lepilo dobro povezalo s površino.
Tretja odpoved pa je adhezijska odpoved. Zgodi se takrat, ko se lepilo odlepi od enega lepljenca. Pri določevanju adhezijske odpovedi moramo biti previdni, saj gre lahko za kohezijsko odpoved lepila, kjer je plast lepila na enem lepljencu zelo tanka. [1]
Možna pa je tudi mešana odpoved pri kateri je del odpovedi kohezijski in del adhezijski. Ta se lahko pojavi zaradi nečistoč in napak v izvajanju testa. Na podlagi tega je smiselno vpeljati praktično adhezijo, ki predstavlja obremenitev, ki je potrebna za porušitev spoja. [1]
Slika 2.20: Lepljen spoj [1]
Slika 2.21: Načini odpovedi lepljenega spoja (desno adhezijska odpoved, na sredini kohezijska odpoved lepila in desno kohezijska odpoved lepljenca) [1]
Teoretične osnove in pregled literature
22
2.6.2 Strižni test
Spoj obremenjen na strig prenese bistveno večje obremenitve, zato je tudi ta oblika v aplikaciji bistveno bolj pogosta. Razvilo se je veliko standardov za preizkušanje takih spojev. Eden od njih je ISO 4587 (2003). [1]
Za ta test je potrebno pred lepljenjem površini pločevin očistiti. Dimenziji pločevin sta običajno 180 x 100 mm. Očiščeni pločevini se zlepi v večjem kosu s prekrivanjem v dolžini 12,5 mm in se lepilu omogoči strjevanje po predpisih proizvajalca. Priporočljiva debelina lepila je 0,2 mm. Po strjevanju se izreže posamezne vzorce širine 25 mm, kot je prikazano na sliki 2.22.
Standard omogoča tudi lepljenje posameznih vzorcev z enako pripravo površine, vendar naj bi bili ti rezultati med seboj manj ponovljivi.
Za dobro ponovljivost je potrebno izdelati 5 vzorcev. Pri tem je potrebno zagotavljati ponovljive pogoje tekom samega testiranja. [14]
Slika 2.22: Priprava strižnega vzorca [14]
Za test je zahtevana naprava, ki lahko vzorec obremenjuje s konstantnim dodajanjem napetosti v območju 8,9 - 9,7 MPa/min. Naprava mora omogočati tudi izravnavo vzorca med obremenjevanjem. [14]
Rezultat testa sta porušna sila in porušna napetost. Porušna napetost je pridobljena tako, da se silo deli s presekom spoja. [14]
Teoretične osnove in pregled literature
23 Ta način preizkušanja ima slabosti v tem, da ne popisuje najboljše dejanskih strižnih spojev, ker je sam spoj za realne aplikacije običajno premajhen. Porazdelitev napetosti v spoju ni enakomerna, kar seveda zmanjša maksimalno obremenitev, ki jo spoj lahko prenese.
Ker lepljenca nista v osi, se pri obremenjevanju pojavi moment. Za uravnoteženje tega momenta se mora v samem spoju generirati normalna sila, kar pomeni, da spoj ni več obremenjen v samo strižni smeri. Prikaz tega je izveden na sliki 2.23. Na spodnjem neobremenjenem vzorcu pikčasta črta prikazuje ravno povezavo med aplicirano silo. Ker ta ni vzporedna z lepljencema, ki do spoja prenašata obremenitev, se v samem spoju pojavi momentna dvojica. [1]
Slika 2.23: Prikaz generiranega momenta pri strižnem preizkusu [1]
2.6.3 Natezni preizkus
Natezni preizkušanec je po standardu ASTM D 2095 sestavljen iz dveh palic in lepila. Test nam poda informacijo o maksimalni natezni napetosti, ki jo spoj prenese. Palici morata imeti obdelani ravni, očiščeni in gladki površini, ki se ju lepi. V nasprotnem primeru lahko pride do luščenja in napačnega rezultata meritve. [15]
Vzorec je shematično prikazan na sliki 2.24.
Teoretične osnove in pregled literature
24
Slika 2.24: Shematični prikaz vzorca za standard ASTM D 2095 [1]
Zagotovljeni morajo biti ponovljivi pogoji med vzorci, naprava, ki omogoča enakomerno hitrost obremenjevanja in zmožnost beleženja sile. Za vsak pogoj pri testu je potrebno izdelati 5 vzorcev. [15]
Rezultat meritve je povprečna napetost v spoju, vendar je dejanska napetost ob robovih precej večja od povprečne, kot je prikazano na sliki 2.25. Povprečna napetost se izračuna z deljenjem sile s površino preizkušanca. [1]
Slika 2.25: Dejanska in povprečna porazdelitev napetosti v nateznem vzorcu [1]
25
3 Metodologija raziskave
Tekom naloge je bilo potrebno preveriti trdnost lepljenega spoja brona in jekla z visoko vsebnostjo niklja, ki je spojen z reaktivnim akrilnim anaerobnim lepilom. Zaradi potreb proizvodnje je želja imeti čim krajši čas sušenja pred nadaljnjim procesom. Zanima nas torej tudi odvisnost trdnosti spoja od časa strjevanja.
V proizvodnem procesu so vsi sestavni deli izdelani v določeni toleranci, zato se lahko debelina lepila spreminja. S tem namenom se je trdnost spoja izmerilo pri minimalni in večji debelini lepila.
V življenjski dobi je lahko spoj izpostavljen različnim slabšalnim okoliščinam. S tem namenom se je izvedlo teste različnih slabšalnih vplivov pri relativno dolgih časih.
3.1 Eksperimentalni del
3.1.1 Vzorci in materiali 3.1.1.1 Bron in jeklo
Bron predstavlja držalo, na katerega je potrebno prilepiti jeklene prstke. Za same teste, se je uporabilo obliko vzorcev, ki ni podobna dejanski obliki izdelka. Ta oblika je omogočala bolj natančno obremenjevanje ter lažje in bolj ponovljivo spajanje. Obliko je bilo potrebno prilagoditi posameznim testom, ki so opisani v poglavju 2.6.
Vzorci brona s kemijsko sestavo CuSn6 so bili s pomočjo žične erozije izrezani iz pločevine debeline 0,8 mm. Širina vzorcev je bila 10 mm.
Prav tako so bili vzorci jekla izrezani z žično erozijo iz pločevine debeline 0,8 mm in širino 10 mm. Sam material je Permenorm 5000 V5, ki ima vsebnost niklja od 40 do 50%.
Izrezani vzorci brona in jekla za posamezni test so prikazani na sliki 3.1. Oblika vzorcev je bila prilagojena posameznemu testu in napravam.
Metodologija raziskave
26
Slika 3.1: Izrezani vzorci za preizkuse na nateg (levo) in strig (desno)
3.1.1.2 Lepilo
Uporabljeno lepilo je bilo Loctite AA 326 (slika 3.2). Gre za akrilno poliuretansko metakrilno lepilo anaerobnega tipa. V principu je enokomponentno kjer je za strjevanje potreben aktivator, ki pa ga ni potrebno dozirati v natančnih količinah. Tako sodi v skupino reaktivnih akrilov predstavljenih v poglavju 2.5.
Lepilo je namenjeno lepljenju magnetov, njegova viskoznost je visoka in je jantarne barve.
[16]
Slika 3.2: Uporabljeno lepilo Loctite AA 326 (levo) in aktivator Loctite 7091 (desno)
Metodologija raziskave
27 Popolna strditev naj bi bila pri debelini lepila 0,05 mm dosežena po 6 h in pri 0,25 mm pri 72 h. Rokovalna trdnost pa naj bi bila v prvem primeru pri nekaj minutah in v drugem pri 30 min. Strjevanje je možno pospešiti s segrevanjem. V primeru debeline lepila 0,05 mm je popolna strditev pri 120°C dosežena že po 30 min. Natančneje so podatki prikazani na sliki 3.3. [16]
Slika 3.3: Vpliv debeline (levo) in temperature (desno) na čas strjevanja [16]
Vpliv staranja spoja pri povišanih temperaturah ni velik, saj pri 100°C ni spremembe v trdnosti, pri 120°C pa je ta majhna. Povišana temperatura ima bistveno večji vpliv v primeru obremenjevanja. Slednji podatek je v primeru konstantno obremenjenega dela bolj pomemben, saj bo takšni obremenitvi izpostavljen dejanski izdelek. Pri povišani temperaturi se trdnost lepila zmanjša tudi do 75%. Grafa proizvajalca s temi informacijami sta prikazana na sliki 3.4.
Slika 3.4: Vpliv temperature na trdnost spoja (levo) in vpliv staranja na povišani temperaturi (desno) [16]
3.1.1.3 Aktivator
Uporabljen je bil aktivator Loctite 7091 (slika 3.2). Gre za modrozeleno tekočino. Uporablja se jo za aktivacijo anaerobnih lepil, kjer je spajanje oteženo. Pri lepilu Loctite 326 naj bi bil posledično čas rokovanja pri uporabi aktivatorja na obeh lepljencih manjši od 4 min.
Njegova kemijska sestava je organo-baker z reaktivnim metakrilatnim topilom. [17]
Metodologija raziskave
28
3.1.2 Servo-preša
Za obremenjevanje vzorcev se je uporabilo servo-prešo proizvajalca Schmidt model 417.
Preša je omogočala nastavitev hitrosti obremenjevanja na 0,1 mm/s natančno. S prešo se je izvajal tudi zajem sile z ločljivostjo 7,5 N, v merilnem območju 0 - 15 kN. Ker preša omogoča beleženje sile le pri stiskanju, ni najbolj prikladno orodje za izvedbo teh testov, vendar boljšega orodja ni bilo na razpolago.
Preša je omogočala izpis programa za vsak test. To je omogočalo ponovljive pogoje za vse vzorce.
Za preverjanje natančnosti se je prešo pred testi umerilo z referenčnim senzorjem Burster z merilnim območjem 0 - 10 kN in ločljivostjo 1 N. Umerjanje se je izvedlo pri več silah. Za izračune se je izmerjeno silo korigiralo, da je ustrezala tisti pri umerjanju.
Servo-preša, ki je bila uporabljena, je prikazan na sliki 3.5. Ker se jo uporablja tudi pri ostalih dejavnostih, je bilo potrebno izdelati lahko odstranljiva orodja predstavljena v naslednjih poglavjih.
Slika 3.5: Uporabljena servo-preša za obremenjevanje vzorcev
3.1.3 Metodologija preizkusov
Zaradi zgodnje faze razvoja in pomanjkanja orodij, dejanskih izdelkov ni bilo mogoče uporabiti in obremeniti, zato se je uporabilo namenske vzorce predstavljene v poglavju 3.1.1.1.
Metodologija raziskave
29 Preizkusi so bili izvedeni z načinom obremenjevanja do porušitve. Te se je vpelo v za to namensko izdelana orodja, ki so omogočala ponovljivo obremenjevanje. Obremenitev je zagotavljala servo-preša.
3.1.3.1 Strižni preizkus
Eden standardnih testov za lepila je natezno strižno preizkus pri katerem se lepljenca zlepi v prekrovni spoj in se ju nato natezno obremeni. Posledično to v samem lepilu generirajo strižne napetosti. Ime testa se je določilo glede na obremenitev, ki se pojavi v lepilu.
Za strižni preizkus se je izdelalo orodje na sliki 3.6, ki je omogočalo obremenjevanje vzorca za strižni preizkus na sliki 2.22. Levo je fiksni del, ki se pritrdi na ploščo servo-preše, desno pa del, ki se pritrdi na pah servo-preše.
Slika 3.6: Orodje za obremenjevanje strižnih vzorcev
Strižni preizkus je bil izveden v dveh fazah. V prvi fazi se je izdelalo vzorce, ki so imeli minimalno debelino lepila, s čimer bi dosegli najboljše rezultate trdnosti in najkrajši čas strjevanja. Minimalno debelino se je doseglo s stiskanjem obeh pločevin eno ob drugo.
V drugi fazi pa se je debelino lepila v spoju povečalo. Za povečanje debeline se je uporabilo plastične folije debeline 0,24 mm. Debelino spoja se je kontroliralo z uporabo enakih folij na princip merilnih lističev. Tako naj bi bila debelina lepila v spoju med 0,15mm in 0,24mm, kar je tudi nekakšna pričakovana ponovljivost v proizvodnem procesu.
Metodologija raziskave
30
Testi z manjšo debelino lepila so se izvajali v terminu 22.4.2021 - 30.4.2021. Z večjo debelino lepila pa v terminu 5.7.2021 - 13.7.2021. Vplivov zaradi temperature in vlažnosti zraka na hitrost strjevanja naj ne bi bilo, saj so se poskusi izvajali v klimatiziranem prostoru.
Časi strjevanja, ki so bili testirani za minimalno debelino lepila, so bili 4 min, 10 min, 30 min, 60 min, 6 h in 24 h, za vzorce z večjo debelino pa 10 min, 60 min in 6 h.
Da bi se izognili vplivu površine, so bile površine pločevin brona in jekla pred lepljenjem očiščene s papirnato brisačo in izopropanolom. Vzorci pred in po čiščenju so prikazani na sliki 3.7.
Slika 3.7: Prikaz strižnih vzorcev pred čiščenjem (levo) in po čiščenju (desno)
Po čiščenju se je izvedlo lepljenje. Za zagotavljanje ponovljivosti oblike in velikosti lepljene površine se je uporabilo model. V model se je najprej položilo jekleni vzorec in nanj naneslo aktivator s pomočjo kapalke. Na bron pa se je naneslo lepilo v obliko kapljice. Ta faza je predstavljena na sliki 3.8.
Slika 3.8: Vzorec na modelu pripravljen na lepljenje
Bron z lepilom se je položilo na distančnike in jeklo z aktivatorjem. Pločevini se je premikalo v ravnini spoja pod rahlim stiskanjem, kar je porazdelilo lepilo po celotni površni. Prosta konca pločevin se je poravnalo s koncem modela, kar je zagotavljalo ponovljivo dolžino
Metodologija raziskave
31 prekrivanja in s tem površino spoja. Zlepljen vzorec se je obtežilo z utežjo za prej omenjene čase strjevanja. Poravnava vzorca s koncem modela in obtežitev z utežjo mase 2118 g je prikazana na sliki 3.9.
Slika 3.9: Prikaz kako se je poravnalo vzorec (levo) in obtežilo vzorec (desno)
Za vzorce z večjo debelino se je na distančnike dodalo še plastične folije, ki so povečale razmak med pločevinama. Razmak se je kot že opisano preverilo s folijama. Uporaba folij je prikazana na sliki 3.10.
Slika 3.10: Prikaz uporabe plastičnih folij
Vzorce do časa strjevanja 60 min se je lepilo enega po enega, za daljše čase pa po dva hkrati.
Privzelo se je, da ob tako dolgih časih zamik pri testiranju enega vzorca za drugim ni tako velik, da bi imel večji vpliv na rezultate.
Metodologija raziskave
32
Za zagotavljanje enakomerne obtežitve v času strjevanja pri vseh vzorcih, se je v model v primeru lepljenja le enega vzorca dodalo en ne lepljen vzorec za porazdelitev obtežitve, kot je prikazano na sliki 3.8.
Pred testom se odvečnega lepila na robovih ni odstranjevalo. Ker je lepilo anaerobno, ni bilo pričakovati strjevanja odvečnega lepila, saj je bilo izpostavljeno kisiku. To so potrdili tudi preliminarni testi. Lepljen vzorec, ki je pripravljen za strižni test, je prikazan na sliki 3.11.
Slika 3.11: Lepljen vzorec za strižni preizkus
Vzorce se je nato vpelo v orodje za strižni test. Pri tem se je pazilo na navpično orientacijo vzorca, saj se drugače lahko pojavijo dodatne neželene obremenitve. Vzorec sta na vsaki strani držali železni plošči, ki se ju je privijačilo. Za zagotavljanje dodatnega upora proti zdrsu se je železni del, ki je ostal izven plošče, po privijačenju ukrivilo. To na preostanek vzorca ni imelo vpliva. Vpet vzorec je prikazan na sliki 3.12.
Metodologija raziskave
33
Slika 3.12: Vpetje strižnega vzorca v orodje za preizkušanje
Obremenjevanje je potekalo s servo-prešo, ki je vzorec obremenjevala s konstantno hitrostjo 0,1 mm/s do porušitve. Meritve se je shranjevalo v grafični in .txt obliki za nadaljnjo analizo.
Frekvenca vzorčenja je bila v območju 20 Hz.
V primerjavi s standardom iz poglavja 2.6.2 se je izbralo manj optimalno pripravo vzorcev, ki so bili manjši od priporočenih dimenzij. Zagotavljalo se je kolikor je bilo mogoče optimalne pogoje za strjevanje. Oprema ni bila najboljša, vendar je še vedno omogočala izvedbo preizkusa.
Izdelalo se je tudi manj vzorcev, kot predpisuje standard, vendar jih več zaradi dolgega časa strjevanja in pomanjkanja materiala ni bilo mogoče pripraviti.
3.1.3.2 Natezni preizkus
Pri tem testu se je vzorce za natezni preizkus na sliki 2.24 obremenjevalo v natezni smeri.
To je neobičajna smer za lepljene spoje.
Podobno kot za strižni preizkus, je bilo potrebno tudi za natezni preizkus pripraviti orodje, ki je omogočalo ponovljivo pritrditev in obremenjevanje vzorcev na nateg . Na sliki 3.13 levo je prikazan proces vpenjanja vzorca v zgornji del, desno pa umestitev zgornjega dela z vzorcem v spodnji del orodja.
Natezni preizkusi so se izvajali v enakih terminih, kot pri strižnem preizkusu.
Celoten preizkus je zasnovan drugače kot je predstavljeno v poglavju 2.6.3, saj potrebnih materialov v obliki palice ni bilo na voljo. Poleg tega je bil ta način obremenjevanja podoben realnemu, ker se je uporabilo dejanske materiale in približek magnetne sile. Pri magnetni sili je težko zagotavljati ponovljive pogoje.
Metodologija raziskave
34
Slika 3.13: Orodje za izvedbo nateznega testa (levo prikaz vpenjanja vzorca v zgornji del, desno pa vstavitev v spodnji del)
Tudi natezni preizkus se je izvedel v dveh fazah. Najprej se je vzorce očistilo z papirnato brisačo in izopropanolom. Vzorce z minimalno debelino lepila se je lepilo v modelu brez uporabe plastičnih folij, kar prikazuje slika 3.14 levo. Pri tem se je bron položilo v model in nanj naneslo lepilo, na jeklo pa se je naneslo aktivator. Jeklo se je položilo na bron in pod rahlim pritiskom premikalo v ravnini spoja za porazdelitev lepila. Pločevini se je poravnalo z utori modela, kar je omočilo pravokotnost vzorca. Konstantno površino spoja je zagotavljala geometrija samih vzorcev.
Pri vzorcih z večjo debelino lepila se je lepilo po enakem postopku, le da se je v tem primeru pločevino jekla podprlo na plastičnih folijah kot je prikazano na sliki 3.14. Pravilno velikost reže med pločevinama se je ponovno preverilo s folijama.
Slika 3.14: Postavitev vzorcev za natezni preizkus pri lepljenju (levo z minimalno debelino, desno
Slika 3.14: Postavitev vzorcev za natezni preizkus pri lepljenju (levo z minimalno debelino, desno