odstopanje [%] Povprečna
kvadratna napaka Delež
meritve Izbirno
Analiza tako celotne sumarne krivulje kot tudi posameznih delov je pokazala, da je določitev viskoznega modula voljnosti zahtevnejša. Najboljšo interkonverzijo smo dobili z uporabo modela Schwarzl 5, vendar so bila tudi pri uporabi tega modela odstopanja v primerjavi s
Rezultati in diskusija
51 sumarno krivuljo, pridobljeno z meritvami, zelo velika. Možen razlog za tako razliko je večji vpliv šuma na vhodnih podatkih v interkonverzijo. Viskozni modul voljnosti ima v primerjavi z elastičnim veliko nižje vrednosti in je kot tak bolj dovzeten za šum. Popis elastičnega modula voljnosti je v vseh območjih primerljiv in primeren za uporabo. Za najboljšega se tako, razen v območju nad temperaturo steklastega prehoda se za najboljšega izkaže model Schwarzl 5.
Pri interkonverziji iz časovnega v frekvenčni prostor imamo dejansko opravka z dvema interkonverzijama. To je interkonverzijo elastičnega modula voljnosti in interkonverzijo viskoznega modula voljnosti. Izkaže se, da imajo vsi modeli podoben popis elastičnega modula voljnosti, zato se moramo pri odločanju za najboljšo metodo opirati predvsem na rezultate viskoznega modula voljnosti. Kot je bilo že omenjeno, so tu razlike med modeli večje, za uporabo pa najbolj priporočamo model Schwarzl 5, ki daje najboljše ujemanje z meritvami pri obeh komponentah kompleksnega modula voljnosti.
Rezultati in diskusija
52
53
5 Zaključki
V delu smo opravili časovno in frekvenčno karakterizacijo poliamida 6 in preučili smotrnost metod interkonverzije za določitev lastnosti v enem izmed prostorov ter s tem zmanjšanje števila meritev, potrebnih za karakterizacijo materiala.
Ugotovili smo:
1) Pri pripravi vzorcev PA6 moramo posebno pozornost posvetiti sušenju materiala in zagotavljanju enakih pogojev pri izdelavi vzorcev, saj lahko le tako dobimo vzorce z enakomerno stopnjo kristaliničnosti in enakimi začetnimi lastnostmi.
2) Vzorci PA6 hitro prevzemajo vlago iz okoliškega zraka, zato moramo za ponovljivost meritev hraniti vzorce v suhem okolju.
3) Iz rezultatov določena sumarna krivulja elastičnega modula voljnosti ni bila gladka, izboljšati jo je bilo mogoče z uporabo vertikalnih premaknitvenih faktorjev, kar je prikazano v prilogi C. Opazili smo, da v primeru uporabe vertikalnih premaknitvenih faktorjev dobimo bistveno slabše rezultate interkonverzije.
4) Izvedli smo interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor. Iz smo ugotovili, da je za tako interkonverzijo pri poliamidu 6 najboljši model Schwarzl 1.
5) Interkonverzija iz časovnega v frekvenčni prostor dobro popiše elastični modul voljnost.
Težava nastopi pri popisu viskoznega modula voljnosti, kjer je bilo odstopanje večje.
Rezultati so pokazali, da so bile razlike med modeli veliko večje kot v prejšnjih primerih.
6) Pokazali smo, da je pri interkonverziji iz časovnega v frekvenčni prostor pri določitvi najboljšega modela treba upoštevati predvsem viskozni modul voljnosti
7) Določili smo izbirno merilo za oceno kakovosti interkonverzije. Majhne razlike med modeli interkonverzije pomenijo velik vpliv merila pri izbiri najboljšega modela za pretvorbo.
8) Pokazali smo, da je bolj smotrna izvedba meritev v frekvenčnem prostoru in nato uporaba interkonverzije za določitev lastnosti v časovnem prostoru. Na ta način potrebujemo manj časa za izvedbo meritev in dobimo boljše rezultate interkonverzije.
Zaključki
54
V delu smo pripravili celovito karakterizacijo PA6 v časovnem in frekvenčnem prostoru, dobljeni rezultati pa so primerni za uporabo pri konstruiranju izdelkov iz poliamida 6. Poleg tega smo z izvedbo interkonverzije pokazali smiselnost izvedbe meritev le v frekvenčnem prostoru, s čimer za polovico skrajšamo potreben čas in stroške meritev in kljub temu dobimo vse potrebne materialne lastnosti za uporabo materiala.
Predlogi za nadaljnje delo
Predstavljene metode interkonverzije bi lahko dodatno testirali na umetno pripravljenem mehanskem spektru materiala. Tako bi za oceno modelov dobili rezultate brez vpliva merilne napake. Opazili smo, da modeli ne delujejo v primeru, ko pri pripravi sumarne krivulje upoštevamo tudi vertikalne premaknitvene faktorje. Za natančnejše razumevanje metod bi morali podrobneje raziskati njihov vpliv na interkonverzijo. Smiselna bi bila tudi uporaba modelov na različnih materialih, s čimer bi preverili splošnost ugotovitev tega dela.
55
Literatura
[1] Polyamide (PA) or Nylon: Complete Guide (PA6, PA66, PA11, PA12…), dostopno na:
https://omnexus.specialchem.com/selection-guide/polyamide-pa-nylon , [ogled 1. 5.
2021].
[2] T. G. Mezger, The Rheology Handbook For users of rotational and oscillatory rheometers 4th Edition. Hanover: Vincentz Network GmbH, 2014.
[3] H. Münstedt in F. R. Schwarzl, Deformation and Flow of Polymeric Materials. New York: Springer, 2014.
[4] A. Aulova, A. Oseli, M. Bek, T. Prodan in I. Emri, "Effect of Pressure on Mechanical Properties of Polymers" v Encyclopaedia of Continuum Mechanics, H Altenbach, A. Öchnser, Berlin: Springer, 2019
[5] M. Gergesova, B. Zupančič, I. Saprunov in I. Emri, "The closed form t-T-P shifting (CFS) algorithm", Journal of Rheology 55(1) (2011), str. 1-16
[6] I. Emri, B. S. von Bernstorff, R. Cvelbar, A. Nikonov, "Re-examination of the approximate methods for interconversion between frequency- and time- dependent material functions" J. Non-Newtonian Fluid Mech 129 (2005), str. 75-84
[7] E. Riande in H. Markovitz, "Approximate relations among compliance functions of linear viscoelasticity for amorphous polymers" Journal of Polymer Science: Polymer Physics Edition 13 (1975), str. 947-951
[8] K. Ninomija, J.D. Ferrry, "Some approximate equations useful in the phenomenological treatment of linear viscoelastic data" Journal of Colloid Science 14 (1959), str. 36-48
[9] F. R. Schwarzl, Wekstoffkunde der Kunststoffe II, Skriptum zu einer Vorlesung, Erlangen: University of Elangen-Nuernberg, 1982
[10] F. R. Schwarzl, "Numerical calculation of creep compliance from dynamic data for linear viscoelastic materials" Rheologica Acta 9 (1970) str. 382-395
[11] F. R. Schwarzl, "The Numerical Calculation of Storage and Loss Compliance from Creep Data for Linear Viscoelastic Materials" Rheologica Acta 8 (1969) str. 6-17
Literatura
56
Priloga A - DSC
V poglavju 3.1 so bili predstavljeni rezultati DSC meritev. Na izmerjenih podatkih smo določevali temperaturo steklastega prehoda med 40 in 65 °C, entalpijo taljenja pa med 160 in 250 °C. Rezultat analize enega izmed vzorcev je prikazan na sliki 5.1. Temperatura steklastega prehoda je bila določena pri 51,78 °C, entalpija taljenja pa je za ta vzorec znašala 68,278 J/g
Slika 5.1: Rezultati DSC analize
Rezultati analize vseh treh merjenih vzorcev so zbrani v preglednici 5.1. Za določitev smo upoštevali entalpijo povsem kristaliničnega PA6 230 J/g. Določili smo povprečno temperaturo steklastega prehoda 53,42 °C in povprečno stopnjo kristaliničnosti 29,4 %.