Temperaturni profil meritev v frekvenčnem prostoru

3.4 Merilo za oceno interkonverzije

Za oceno kakovosti interkonverzije smo pripravili tri merila in jih nato povezali v eno izbirno merilo. Prvo merilo je maksimalna relativna napaka modela, določena z naslednjim izrazom:

𝜦𝜦𝐦𝐦,𝐤𝐤=𝐦𝐦𝐭𝐭𝐦𝐦 �𝑱𝑱_{𝐤𝐤,𝒊𝒊}− 𝑱𝑱_𝒊𝒊

𝑱𝑱𝒊𝒊 � (3.1)

V izrazu (3.1) indeks k predstavlja k-ti model interkonverzije in indeks i i-to točko sumarne krivulje modula voljnosti. Naslednji merilo je utežena povprečna kvadratna napaka modelov, določena z izrazom:

Metodologija raziskave Izraz se nekoliko razlikuje od običajnega izraza za povprečno kvadratno napako, kjer imajo vse n točke enako težo. S členom ui smo vsaki točki določili utež glede na čas, ki ga popiše.

Zaradi večjih sprememb modula pri krajših časih so tam točke določene pogosteje kot pri dolgih časih. Razporeditev je logaritemska, torej so točke enakomerno razporejene v logaritemskem prostoru. Uteži so določene z naslednjim izrazom:

𝒖𝒖𝒊𝒊 = 𝒕𝒕_{𝒊𝒊+𝟏𝟏}− 𝒕𝒕_{𝒊𝒊−𝟏𝟏}

𝟐𝟐 ∙(𝒕𝒕_𝐭𝐭− 𝒕𝒕_𝟏𝟏) (3.3)

Da je izračun mogoč tudi v skrajnih točkah in je vsota uteži enaka 1, smo tam uporabili izraza:

𝒖𝒖𝟏𝟏 = 𝒕𝒕_𝟐𝟐− 𝒕𝒕_𝟏𝟏

𝟐𝟐 ∙(𝒕𝒕_𝐭𝐭− 𝒕𝒕𝟏𝟏) (3.4)

𝒖𝒖𝐭𝐭 = 𝒕𝒕_𝐭𝐭− 𝒕𝒕_{𝐭𝐭−𝟏𝟏}

𝟐𝟐 ∙(𝒕𝒕_𝐭𝐭− 𝒕𝒕𝟏𝟏) (3.5)

Zadnje merilo predstavlja dolžina interkonverzije v primerjavi z izmerjeno sumarno krivuljo.

Ker delamo z meritvami, ki segajo čez več dekad, smo primerjavo izvedli v logaritemskem prostoru, saj bi bil v nasprotnem primeru vpliv majhnih časov zanemarljiv:

𝒅𝒅𝐤𝐤 = 𝐥𝐥𝐜𝐜𝐥𝐥 𝒕𝒕_{𝐤𝐤,𝐭𝐭}− 𝐥𝐥𝐜𝐜𝐥𝐥 𝒕𝒕_{𝐤𝐤,𝟏𝟏}

𝐥𝐥𝐜𝐜𝐥𝐥 𝒕𝒕𝐭𝐭− 𝐥𝐥𝐜𝐜𝐥𝐥 𝒕𝒕𝟏𝟏 (3.6)

Vsa tri merila smo povezali v izbirno merilo, ki nam je nato služil kot merilo kakovosti interkonverzije posameznega modela. Najprej smo pripravili normirane vrednosti vseh meril glede na ostale rezultate. Za normiranje smo uporabili naslednje izraze:

𝜦𝜦′_{𝐦𝐦,𝐤𝐤}= 𝜦𝜦𝐦𝐦,𝐤𝐤− 𝜦𝜦𝐦𝐦,𝐦𝐦𝐬𝐬𝐭𝐭

Prvi dve merili bi imela v primeru idealne interkonverzije vrednost nič, tretje merilo pa vrednost ena. Naše končno merilo, predstavljeno z izrazom (3.10), išče minimum, zato je v

0HWRGRORJLMDUD]LVNDYH

QMHP PHULOR ORJDULWHPVNHJD GHOHåD XSRãWHYDQR GUXJDþH NRW PHULOR QDMYHþMHJD PDNVLPDOQHJDRGVWRSDQMDLQXWHåHQHSRYSUHþQHNYDGUDWQHQDSDNH=DODåMRSULPHUMDYRPHG PRGHOLMHUH]XOWDWPHULODãHQRUPLUDQWDNRGDYUDþDYUHGQRVWLPHGLQ

ࡷܓ =

ට൫ࢫ_ܕ,ܓ^ᇱ ൯^૛+ (ࡹࡿࡱ_ܓ^ᇱ)^૛+ (૚ െ ࢊ_ܓ^ᇱ)^૛ ξ૜

.RQþQRPHULORMHJUDILþQRSUHGVWDYOMHQRQDVOLNL7ULPHULODVLODKNRSUHGVWDYOMDPRNRW NRPSRQHQWHYHNWRUMDYWULGLPHQ]LRQDOQHPSURVWRUXPHULORSDSUHGVWDYOMDGROåLQRYHNWRUMD 9SULPHUXPRGHODNLELELOQDMEROMãLSRYVHKWUHKPHULOLKELELODGROåLQDYHNWRUMD6ODEãD NRWMHLQWHUNRQYHU]LMDYHþMRYUHGQRVWQDPERYUQLODIXQNFLMDNRQþQHJDPHULOD

6OLND*UDILþQLSULND]PHULOD]DRFHQRNDNRYRVWLLQWHUNRQYHU]LMH

Metodologija raziskave

4 Rezultati in diskusija

4.1 Časovno odvisne meritve

Meritve v časovnem prostoru, torej meritve lezenja, smo ponovili na treh vzorcih. Rezultati meritev so prikazani na sliki 4.1. Začetni del meritev ni prikazan, saj je bil v tem delu prisoten izrazit tranzientni del, ki je bil posledica majhnih premikov pri teh časih in velikega vpliva šuma in samega mehanskega odziva reometra. Takšni podatki niso bili primerni za nadaljnjo obdelavo in jih posledično nismo prikazali. Na sliki 4.1 so prikazani rezultati kot povprečna vrednost vseh treh meritev pri posamezni temperaturi, za lažjo oceno ponovljivosti meritev sta pri vsaki temperaturi dodani liniji, ki prikazujeta najvišjo in najnižjo izmerjeno vrednost pri posameznem času. Opazimo, da je odstopanje od povprečnih vrednosti odvisno predvsem od temperature. Pri meritvah pod temperaturo steklastega prehoda je raztros meritev manjši ter se povečuje z daljšimi časi meritev. Pri segmentih nad temperaturo steklastega prehoda je raztros nekoliko večji in za razliko od meritev pri nižjih temperaturah ni odvisen od trajanja meritve.

Rezultati in diskusija

Slika 4.1: Rezultati meritev lezenja za PA6

Iz meritev lezenja smo najprej določili povprečno vrednost izmerjenega modula pri vsaki temperaturi in času. Na tako pripravljenih podatkih smo po principu horizontalnih premikov v zaključeni obliki (CFS) izvedli superpozicijo za določitev sumarne krivulje, ki je prikazana na sliki 4.2. Sumarna krivulja je bila pripravljena pri referenčni temperaturi 50 °C. Ta temperatura je bila izbrana, ker je na sredini izbranega merilnega področja in v bližini temperature steklastega prehoda. Z njeno uporabo posledično zagotovimo najmanjšo napako pri robnih segmentih. V preglednici 4.1 so predstavljeni premaknitveni faktorji za posamezne temperature. Izkazalo se je, da je bilo med posameznimi segmenti veliko, a ne popolno prekrivanje, kar je vidno na sliki 4.1, nekateri segmenti imajo pri času 10000 s modul višji kot segmenti dve temperaturni stopnji višje pri nizkih časih. Da bi dobili boljše uujemanje koncev krivulj smo se odločili, da uporabimo le prvo polovico meritve, t.j. do časa 5000 sekund. Sumarna krivulja, sestavljena iz celotnih segmentov, je predstavljena v prilogi B, na sliki 5.2. S skrajšanjem časovnega intervala smo dobili lepše prekrivanje med segmenti ob majhnem vplivu na premaknitvene faktorje (slika 4.2). Možen vzrok za slabše prekrivanje krivulj z daljšimi časi je prisotnost vlage v vzorcih in sušenje med meritvami.

Poliamid 6 je znan po tem, da zelo hitro vpija vlago, ki močno vpliva na njegove mehanske lastnosti.

1 10 100 1000 10000

J [1/MPa]

t [s]

10 °C 20 °C 30 °C 40°C 50 °C 60 °C 70 °C 80 °C 90 °C

Rezultati in diskusija

27 Slika 4.2: Sumarna krivulja modula voljnosti

Preglednica 4.1: Premaknitveni faktorji sumarne krivulje modula voljnosti.

dT [°C] log(aT)

Primerjava premaknitvenih faktorjev krajših segmentov s premaknitvenimi faktorjev celotnih segmentov je prikazana v prilogi B. Z uporabo krajših segmentov smo dobili bolj gladko sumarno krivuljo, z minimalnim vplivom na premaknitvene faktorje. Vpliv krajših segmentov se je spreminjal v odvisnosti od temperaturne razlike glede na temperaturo steklastega prehoda. V primerih, ko je le-ta pozitivna, torej se nahajamo nad temperaturo steklastega prehoda, so premaknitveni faktorji nižji pri uporabi krajših segmentov. Obratno

-3

10°C 20°C 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Rezultati in diskusija

velja v primeru negativne temperaturne razlike. Poleg sumarne krivulje, določene iz povprečnih vrednosti meritev, smo za oceno raztrosa meritev pripravili še sumarni krivulji iz minimalnih oziroma maksimalnih izmerjenih vrednost. Največje odstopanje sumarnih krivulj od krivulje, določene iz povprečnih vrednosti je predstavljeno na sliki 4.3. Vidimo, da smo z meritvami in metodo superpozicije dobili približno 2 % raztros meritev. Napaka je bila višja pri daljših časih, torej pri segmentih, ki smo jih pridobili z meritvami pri višjih temperaturah.

Slika 4.3: Relativna napaka superpozicije pri meritvah modula voljnosti

Rezultati in diskusija

4.2 Frekvenčno odvisne meritve

Rezultati meritev elastične voljnosti so prikazani na sliki 4.4. Meritve smo tako kot pri meritvah lezenja ponovili na treh vzorcih. Zaradi preglednosti je na sliki 4.4 predstavljena povprečna vrednost izmerjenega elastičnega modula voljnosti z dodanimi linijami, ki prikazujejo največjo in najmanjšo izmerjeno vrednost elastičnega modula voljnosti pri posamezni temperaturi in času. Meritve pri višjih temperaturah imajo po pričakovanjih višji raztros vrednosti kot tiste pri nižjih.

Slika 4.4: Elastični modul voljnosti pri različnih temperaturah

Na sliki 4.5 so prikazani rezultati meritev viskozne komponente voljnosti. Rezultati so predstavljeni na enak način kot pri meritvah elastičnega modula voljnosti, prikazana je povprečna vrednost meritev pri posamezni temperaturi ter zgornja in spodnja ekstremna vrednost meritev. V primerjavi z elastičnim modulom voljnosti je bil raztros v tem primeru manjši.

Rezultati in diskusija

Slika 4.5: Viskozni modul voljnosti pri različnih temperaturah

Sumarno krivuljo smo določili na podoben način kot v primeru meritev lezenja. Z metodo CFS je bila določena sumarna krivulja viskoznega modula voljnosti, pri čemer smo uporabili povprečno vrednost izmerjenega viskoznega modula voljnosti. Preizkusili smo več možnosti za pripravo sumarne krivulje, in sicer smo uporabili vse izmerjene podatke, poskusili smo z izločitvijo nekaterih vmesnih temperatur, to je 20 °C, 60 °C in 80 °C ter s skrajšanimi meritvami do frekvence 3 Hz. Za najbolj gladko se je izkazala sumarna krivulja s skrajšanimi meritvami, prikazana na sliki 4.6, ostale sumarne krivulje so predstavljene v prilogi B.

Razlog za spremembo naklona krivulj pri višjih frekvencah in temperaturah ni popolnoma jasen. Možen vzrok je sušenje materiala pri višjih temperaturah. Vzorci so bili sicer pred testiranjem sušeni in hranjeni v kontrolirani atmosferi, ampak je poliamid 6 zelo dovzeten za prevzemanje vlage. Poleg tega so imeli vzorci neugodno obliko za torzijsko obremenjevanje. Ena izmed dimenzij prereza vzorca je bila namreč izrazito večja od druge.

Možno je, da v vzorcu pri višjih frekvencah prihaja do notranjega segrevanja ali pa ima vpliv na rezultate tudi sama togost merilnega sistema. Premaknitveni faktorji sumarne krivulje viskoznega modula voljnosti so prikazani v preglednici 4.2.

0,00E+00

Rezultati in diskusija

31 Slika 4.6: Sumarna krivulja viskoznega modula voljnosti

Na enak način kot pri meritvah lezenja smo tudi pri frekvenčno odvisnih meritvah pripravili sumarne krivulje iz maksimalnih in minimalnih vrednosti izmerjenega viskoznega modula voljnosti. Največja relativna napaka pri posamezni frekvenci je predstavljena na sliki 4.7. V primerjavi z meritvami lezenja imamo pri frekvenčno odvisnih meritvah večji raztros meritev. Predvsem pri najvišjih in najnižjih frekvencah je bila napaka pri pripravi sumarne krivulje do 8 %.

10°C 20°C 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Rezultati in diskusija

Slika 4.7: Relativna napaka superpozicije pri meritvah viskoznega modula voljnosti

Preglednica 4.2: Premaknitveni faktorji sumarne krivulje viskoznega modula voljnosti dT [°C] log(aT)

-40 6,0159 -30 5,1055 -20 3,6121 -10 1,4019

0 0

10 -1,3667 20 -2,8676 30 -3,8358 40,01 -4,8719

Sumarno krivuljo elastičnega modula voljnosti smo določili z uporabo premaknitvenih faktrojev, predstavljenih v tabeli 4.2. Uporabili smo enako obdelane podatke kot pri viskoznem modulu voljnosti, torej le meritve do frekvence 3 Hz. Iz sumarne krivulje vidimo, da predvsem pri nižjih temperaturah ne pride do neposrednega prekrivanja segmentov, vendar to ni imelo večjega vpliva na nadaljnje preračune, saj smo čez podatke napeli aproksimacijsko funkcijo, s čimer smo pri vsaki frekvenci dobili le eno vrednost modula. Če bi želeli gladko prekrivanje segmentov, bi morali pri pripravi sumarne krivulje upoštevati še vertikalne premaknitvene faktorje zaradi spremembe gostote materiala s temperaturo.

Podrobneje je vpliv vertikalnih premaknitvenih faktorjev predstavljen v prilogi C.

Rezultati in diskusija

33 Slika 4.8: Sumarna krivulja elastičnega modula voljnosti

-3,1 -3 -2,9 -2,8 -2,7 -2,6 -2,5 -2,4 -2,3

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7

log(J' [1/MPa]

log(f [Hz])

10°C 20°C 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Rezultati in diskusija

4.3 Aproksimacijske metode interkonverzije materialnih lastnosti

Aproksimacijske metode, predstavljene v poglavju 2.4, potrebujejo podatke o materialnih lastnostih pri točno določenih časih oziroma frekvencah, česar nam uporabljene meritve niso podale neposredno. Z meritvami pridobljene sumarne krivulje so vsebovale le podatke o lastnostih na prej določenih merilnih točkah, zato smo jih najprej aproksimirali s funkcijo, s čimer smo dobili podatke o vrednosti modulov pri vseh iskanih časih. Aproksimacijske krivulje so predstavljene na slikah 4.9 do 4.11. Izbrana metoda popisa nam je omogočila natančen popis modula voljnosti in viskoznega modula voljnosti. Pri elastičnem modulu voljnosti pa je povezala segmente v eno krivuljo.

Slika 4.9: Aproksimacija sumarne krivulje modula voljnosti

Rezultati in diskusija

35 Slika 4.10: Aproksimacija sumarne krivulje elastičnega modula voljnosti

Slika 4.11: Aproksimacija sumarne krivulje viskoznega modula voljnosti

5H]XOWDWLLQGLVNXVLMD

3UHWYRUED PDWHULDOQLKODVWQRVWL L]IUHNYHQþQHJDYþDVRYQL SURVWRU

5H]XOWDWLDSURNVLPDFLML]IUHNYHQþQHJDYþDVRYQLSURVWRUVRSULND]DQLQDVOLNL1DVOLNL MH ]JRUDM OHYR SUHGVWDYOMHQ UH]XOWDW DSURNVLPDFLMH ] RVQRYQLP PRGHORP 9 SULPHUMDYL V VXPDUQRNULYXOMRSULGREOMHQR]PHULWYDPLYLGLPRGDMHL]UDþXQDQDNULYXOMDSUHVWDYOMHQDN

NL Y SULPHUMDYL ] RVQRYQLP PRGHORP SRGDMD SRGREQR XMHPDQMH ] PHULWYDPL NDU VPR SULþDNRYDOLJOHGHQDRVQRYHQL]UD]PRGHODNLHODVWLþQHPXPRGXOXYROMQRVWLGRGDOHYLVNR]QL PRGXOYROMQRVWLNLMHSULEOLåQRGYDYHOLNRVWQDUD]UHGDPDQMãLLQNRWWDNQLPDYHþMHJDYSOLYD 1DVOHGQMLL]EUDQPRGHOMHELOPRGHO1LQRPL\HLQ)HUU\MD7RMHSUYLL]PHGSUHGVWDYOMHQLK PRGHORY NL SROHJ IUHNYHQFH NL SR HQDþEL QHSRVUHGQR XVWUH]D LVNDQHPX þDVX XSRãWHYD WXGL PRGXOD YROMQRVWL SUL YLãMLK LQ QLåMLK IUHNYHQFDK 3RVOHGLþQR GRELPR EROMãL SRSLVVXPDUQHNULYXOMHPRGXODYROMQRVWLYHQGDUVWHPVNUDMãDPRQRYRL]UDþXQDQRVXPDUQR NULYXOMR1DNRQFXSUHUDþXQRY]UD]OLþQLPLPRGHOLVRSUHGVWDYOMHQLãHUH]XOWDWLWUDQVIRUPDFLM ]XSRUDERPRGHORYNLMLKMHUD]YLO6FKZDU]O9LGLPRGDVRPHGPRGHOLOHPDQMãHUD]OLNHLQ WHåNRRFHQLPRNDWHULPRGHOEROMãHSRSLãHVXPDUQRNULYXOMRPRGXODYROMQRVWL

Rezultati in diskusija

37 Slika 4.12: Rezultati interkonverzij iz frekvenčnega v časovni prostor

Rezultati in diskusija

Zgoraj je bilo prikazanih vseh sedem obravnavanih modelov za pretvorbo komponent kompleksnega modula voljnosti v modul voljnosti, Ker na prvi pogled rezultati izgledajo zelo podobno, si na sliki 4.13 poglejmo, kakšne so razlike med njimi. Slika prikazuje relativno odstopanje vsakega modela v primerjavi z izmerjeno vrednostjo modula voljnosti pri posameznem času. Zaradi preglednosti je čas prikazan v logaritemski skali.

Slika 4.13: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor

Primerjava modelov je prikazana v preglednici 4.3. Maksimalno relativno odstopanje interkonverzije v primerjavi z meritvami se giblje med 3,90 % in 6,19 %. Pri tem moramo upoštevati še raztros meritev, s katerimi primerjamo. Tako meritve v časovnem prostoru kot meritve v frekvenčnem prostoru smo ponovili trikrat. V časovnem prostoru je bilo relativno odstopanje med meritvami v velikostnem razredu 2 %, pri dinamičnem pa je bil raztros meritev nekoliko višji; med 2 % in 8 %. Interkonverzija torej ni dodala opazne napake meritvam, saj je odstopanje v enakem velikostnem razredu, kot je bil raztros vhodnih podatkov.

Naslednji predstavljen parameter je bila povprečna kvadratna napaka. Tu je bila opazna razlika med osnovnim ter Riande in Markovizt modelom in preostalimi. Prva dva modela sta izkazovala za cel velikostni razred večjo povprečno kvadratno napako. Delež interkonverzije v primerjavi z meritvami nam pokaže večje razlike med modeli. Modeli, ki za izračun potrebujejo podatke o meritvah pri več frekvencah, popišejo manjši del sumarne krivulje, pridobljene z meritvami. Ekstremen primer tega je metoda Schwarzl 3, ki poleg podatka o frekvenci, ki po enačbi (2.17) neposredno ustreza iskanemu času, potrebuje tudi podatek o 64-krat višji frekvenci; posledično popiše le 85 % originalne krivulje. Najdaljši popis omogočajo metode, ki potrebujejo samo eno frekvenco za interkonverzijo. Izbirno merilo za najprimernejšo pokaže metodo Schwarzl 1. Pri tem moramo poudariti, da so razlike med metodami majhne, ves čas pa je prisotna tudi napaka, ki izvira iz samih meritev.

Rezultati in diskusija

39 Preglednica 4.3: Primerjava modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor

Model Maksimalno relativno

odstopanje [%] Povprečna

kvadratna napaka Delež

meritve Izbirno

Izmerjena temperatura steklastega prehoda poliamida 6 je bila 53 °C, kar je ravno v sredini sumarne krivulje, kjer na sliki 4.13 vidimo največje odstopanje interkonverzije od meritev.

Za boljšo primerjavo modelov zato poglejmo, kako popišejo sumarno krivuljo v območju pod temperaturo steklastega prehoda, v njeni okolici in nad temperaturo steklastega prehoda.

Na sliki 4.14 je prikazano relativno odstopanje modelov pod temperaturo steklastega prehoda. Meji tega območja smo postavili od začetka interkonverzije do časa 1 sekunda, kar predstavlja približno 4 dekade v logaritemskem prostoru oziroma tretjino celotne sumarne krivulje, pridobljene z meritvami. Iz slike 4.14 in preglednice 4.4 vidimo, da je v tem področju najbolj smiselna uporaba osnovnega modela ali modela Riande in Markovizt, ki podaja malenkostno slabšo interkonverzijo. Odstopanje ostalih modelov je opazno večje.

Slika 4.14: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor pod Tg

Rezultati in diskusija

Preglednica 4.4: Primerjava modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor pri uporabi meritev pod Tg

Model Maksimalno relativno

odstopanje [%] Povprečna

kvadratna napaka Delež

meritve Izbirno

Obnašanje modelov interkonverzije v okolici temperature steklastega prehoda je prikazano na sliki 4.15, primerjava med modeli pa v preglednici 4.5. Okolico temperature steklastega prehoda smo popisali z meritvami časov med 1 s in 10000 s, kar je ponovno znaša 4 dekade v logaritemskem prostoru. Pri analizi smo nekoliko prilagodili izbirno merilo, saj zaradi obojestransko omejenega območja analize vse meritve popišejo enak delež izmerjene sumarne krivulje. Iz izbirnega merila smo odstranili merilo dolžine meritve, saj v nasprotnem primeru dobimo matematično nerešljiv izraz pri normiranju tega člena. Izkaže se, da je najboljši popis v tem področju v primeru uporabe metode Schwarzl 3, ki ima med vsemi metodami najmanjšo povprečno kvadratno napako kljub nekoliko višji maksimalni relativni napaki. Ostale metode imajo med sabo podobno odstopanje.

Slika 4.15: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor v okolici Tg

Rezultati in diskusija

41 Preglednica 4.5: Primerjava modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor pri

uporabi meritev v okolici Tg Model Maksimalno relativno

odstopanje [%] Povprečna

kvadratna napaka Delež

meritve Izbirno

* Ker je analizirano območje omejeno na obeh straneh, imajo vse metode enako dolžino, posledično je bilo uporabljeno prilagojeno izbirno merilo, ki ne upošteva deleža meritve.

Primerjava modelov interkonverzije nad temperaturo steklastega prehoda pokaže najboljše ujemanje z meritvami izmed vseh treh obravnavanih območij, kar je vidno iz povprečnega odstopanja modelov na sliki 4.16 in iz preglednice 4.6. V tem območju so najboljšo interkonverzijo zagotavljali modeli Schwarzl. Med njimi so bile opazne manjše razlike, za najboljšega pa se izkaže model Schwarzl 3. Opazno slabše rezultate dobimo pri uporabi osnovnega modela ali modela Riande in Markovitz, ki v tem območju izkazujeta tako največjo relativno napako kot tudi najvišjo povprečno kvadratno napako.

Slika 4.16: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor nad Tg

Rezultati in diskusija

Preglednica 4.6: Primerjava modelov za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor pri uporabi meritev nad Tg

Model Maksimalno relativno

odstopanje [%] Povprečna

kvadratna napaka Delež

meritve Izbirno

Primerjave metod za interkonverzijo iz frekvenčnega v časovni prostor so pokazale majhne razlike med uporabo izbranih modelov. Maksimalna relativna napaka je bila podobna med vsemi modeli, nekoliko večje razlike so bile opazne pri povprečni kvadratni napaki, kjer so se rezultati razlikovali tudi za velikostni razred. Interkonverzija vseh modelov je popisala podoben delež sumarne krivulje, določene z meritvami v časovni skali, kljub temu pa je bilo opaznih nekaj razlik. Preprostejši modeli, ki ne potrebujejo podatkov o meritvah pri več frekvencah, so seveda popisali večji delež meritve kot bolj kompleksni modeli. Izbirno merilo nam je pokazalo, da je v primeru, ko želimo popisati obnašanje materialov v celotnem območju, najbolj smotrna uporaba metode Schwarzl 1. Natančnejši pregled pokaže, da je pri kratkih časih, torej pri meritvah pod temperaturo steklastega prehoda, najprimernejša osnovna metoda. V okolici temperature steklastega prehoda so vsa merila popisala enak delež merjene sumarne krivulje, zato smo morali izbirno merilo prilagoditi tako, da ta parameter ni bil upoštevan. Posledično se je za najprimernejšo izkazala metoda Schwarzl 3.

Pri pretvorbi nad temperaturo steklastega prehoda so bile uporabljene meritve pri nizkih frekvencah, torej pri dolgih časih kar je ponovno zmanjšalo vpliv merila dolžine meritev, zato smo dobili najboljši popis z uporabo metode Schwarzl 3.

Izvedli smo štiri primerjave med interkonverzijami pri enakih vhodnih podatkih in dobili tri različne najboljše metode za pretvorbo. To je še dodatna potrditev naše trditve, da so razlike med metodami zelo majhne in je določitev najboljše metode precej subjektivna. Izbrano primerjalno merilo je vse tri primerjalne faktorje vrednotilo enako. V primeru, da bi poudarili enega izmed njih, bi bili rezultati lahko drugačni. Splošno lahko rečemo, da bomo dobili dobre rezultate z uporabo katerega koli modela, največje odstopanje od sumarne krivulje, pridobljene z meritvami lezenja, pa bo v okolici temperature steklastega prehoda. Za praktično uporabo bi lahko glede na izvedeno študijo priporočili model Schwarzl 1, ki najboljše popiše sumarno krivuljo v širokem območju. Pri primerjavah pri različnih časih smo sicer prišli do zaključka, da lahko v posameznem območju dobimo boljše rezultate tudi z drugimi modeli, vendar rezultati, dobljeni z modelom Schwarzl 1 nikjer niso bili opazno slabši.

5H]XOWDWLLQGLVNXVLMD

3UHWYRUEDPDWHULDOQLKODVWQRVWLL]þDVRYQHJDYIUHNYHQþQL SURVWRU

5H]XOWDWLSUHWYRUEHL]þDVRYQHJDYIUHNYHQþQLSURVWRUVRSULND]DQLQDVOLNLQDOHYLVWUDQL VRSULND]QLUH]XOWDWLSUHWYRUEHHODVWLþQHJDPRGXODYROMQRVWL5D]YLGQRMHGDLPDMRYVLWULMH PRGHOLSRGREQRXMHPDQMHVVXPDUQRNULYXOMRGRORþHQRL]L]PHUMHQLKSRGDWNRY1DGHVQL VWUDQLYLGLPRUH]XOWDWLQWHUNRQYHU]LMH]DGRORþHYDQMHYLVNR]QHJDPRGXODYROMQRVWL0RGHOD 6FKZDU]OLQVLFHUVOHGLWDL]PHUMHQLVXPDUQLNULYXOMLYHQGDUMHSULUH]XOWDWLKSULVRWHQYHOLN ãXP0RGHO<DJLLLQ0DHNDZDåHQDSUYLSRJOHGQLSULPHUHQ]DSRSLVYLVNR]QHJDPRGXOD YROMQRVWLPDWHULDOD'REOMHQLUH]XOWDWLVHRGL]PHUMHQHVXPDUQHNULYXOMHQDPUHþUD]OLNXMHMR ]DYHþYHOLNRVWQLKUD]UHGRY

6OLND5H]XOWDWLLQWHUNRQYHU]LML]þDVRYQHJDYIUHNYHQþQLSURVWRU

5HODWLYQRRGVWRSDQMHHODVWLþQHJDPRGXODYROMQRVWLSULLQWHUNRQYHU]LMLMHSULND]DQRQDVOLNL .RWVPRYLGHOLåHL]VOLNH YVLWULMHPRGHOLSRGDMDMRSRGREQHUH]XOWDWHLQLPDMR QDMYHþMRUHODWLYQRQDSDNRYRNROLFLWHPSHUDWXUHVWHNODVWHJDSUHKRGD

Rezultati in diskusija

Slika 4.18: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz časovnega v frekvenčni prostor za J'

Primerjava relativnih napak interkonverzije viskoznega modula voljnosti je prikazana na sliki 4.19. Modela Schwarzl sta izkazovala podobne vrednosti relativnih napak, medtem ko je bila pri modelu Yagii in Maekawa relativna napaka interkonverzije izredno velika, zato ta model v našem primeru ni bil primeren za uporabo.

Slika 4.19: Relativno odstopanje modelov za interkonverzijo iz časovnega v frekvenčni prostor za J''

Rezultati in diskusija

45 Oceno primernosti metod za interkonverzijo iz časovnega v frekvenčni prostor smo izvedli z enakimi merili kot pri interkonverziji v obratno smer. Merila za oba modula so predstavljena v preglednici 4.7. Pri elastičnem modulu vidimo, da so bile med rezultati izbranih modelov le manjše razlike. Vsi trije so izkazovali maksimalno relativno napako okrog 7 % in, povprečno kvadratno napako v enakem velikostnem razredu. Nekaj razlike opazimo pri deležu meritve, saj model Schwarzl 6 popiše opazno manjši delež sumarne krivulje, pridobljene z meritvami. Izbirno merilo pokaže, da je za izračuna elastičnega modula voljnosti najbolj smiselna uporaba modela Schwarzl 5 za izračun elastičnega modula voljnosti. Kot je bilo že omenjeno, so bili rezultati interkonverzije za določitev viskoznega

In document Interkonverzija materialnih funkcij: Ali je potrebno za določitev časovnih in dinamičnih materialnih funkcij eksperimentalno izmeriti obe funkciji? (Strani 47-0)