Po čiščenju se je izvedlo lepljenje. Za zagotavljanje ponovljivosti oblike in velikosti lepljene površine se je uporabilo model. V model se je najprej položilo jekleni vzorec in nanj naneslo aktivator s pomočjo kapalke. Na bron pa se je naneslo lepilo v obliko kapljice. Ta faza je predstavljena na sliki 3.8.
Slika 3.8: Vzorec na modelu pripravljen na lepljenje
Bron z lepilom se je položilo na distančnike in jeklo z aktivatorjem. Pločevini se je premikalo v ravnini spoja pod rahlim stiskanjem, kar je porazdelilo lepilo po celotni površni. Prosta konca pločevin se je poravnalo s koncem modela, kar je zagotavljalo ponovljivo dolžino
Metodologija raziskave
31 prekrivanja in s tem površino spoja. Zlepljen vzorec se je obtežilo z utežjo za prej omenjene čase strjevanja. Poravnava vzorca s koncem modela in obtežitev z utežjo mase 2118 g je prikazana na sliki 3.9.
Slika 3.9: Prikaz kako se je poravnalo vzorec (levo) in obtežilo vzorec (desno)
Za vzorce z večjo debelino se je na distančnike dodalo še plastične folije, ki so povečale razmak med pločevinama. Razmak se je kot že opisano preverilo s folijama. Uporaba folij je prikazana na sliki 3.10.
Slika 3.10: Prikaz uporabe plastičnih folij
Vzorce do časa strjevanja 60 min se je lepilo enega po enega, za daljše čase pa po dva hkrati.
Privzelo se je, da ob tako dolgih časih zamik pri testiranju enega vzorca za drugim ni tako velik, da bi imel večji vpliv na rezultate.
Metodologija raziskave
32
Za zagotavljanje enakomerne obtežitve v času strjevanja pri vseh vzorcih, se je v model v primeru lepljenja le enega vzorca dodalo en ne lepljen vzorec za porazdelitev obtežitve, kot je prikazano na sliki 3.8.
Pred testom se odvečnega lepila na robovih ni odstranjevalo. Ker je lepilo anaerobno, ni bilo pričakovati strjevanja odvečnega lepila, saj je bilo izpostavljeno kisiku. To so potrdili tudi preliminarni testi. Lepljen vzorec, ki je pripravljen za strižni test, je prikazan na sliki 3.11.
Slika 3.11: Lepljen vzorec za strižni preizkus
Vzorce se je nato vpelo v orodje za strižni test. Pri tem se je pazilo na navpično orientacijo vzorca, saj se drugače lahko pojavijo dodatne neželene obremenitve. Vzorec sta na vsaki strani držali železni plošči, ki se ju je privijačilo. Za zagotavljanje dodatnega upora proti zdrsu se je železni del, ki je ostal izven plošče, po privijačenju ukrivilo. To na preostanek vzorca ni imelo vpliva. Vpet vzorec je prikazan na sliki 3.12.
Metodologija raziskave
33
Slika 3.12: Vpetje strižnega vzorca v orodje za preizkušanje
Obremenjevanje je potekalo s servo-prešo, ki je vzorec obremenjevala s konstantno hitrostjo 0,1 mm/s do porušitve. Meritve se je shranjevalo v grafični in .txt obliki za nadaljnjo analizo.
Frekvenca vzorčenja je bila v območju 20 Hz.
V primerjavi s standardom iz poglavja 2.6.2 se je izbralo manj optimalno pripravo vzorcev, ki so bili manjši od priporočenih dimenzij. Zagotavljalo se je kolikor je bilo mogoče optimalne pogoje za strjevanje. Oprema ni bila najboljša, vendar je še vedno omogočala izvedbo preizkusa.
Izdelalo se je tudi manj vzorcev, kot predpisuje standard, vendar jih več zaradi dolgega časa strjevanja in pomanjkanja materiala ni bilo mogoče pripraviti.
3.1.3.2 Natezni preizkus
Pri tem testu se je vzorce za natezni preizkus na sliki 2.24 obremenjevalo v natezni smeri.
To je neobičajna smer za lepljene spoje.
Podobno kot za strižni preizkus, je bilo potrebno tudi za natezni preizkus pripraviti orodje, ki je omogočalo ponovljivo pritrditev in obremenjevanje vzorcev na nateg . Na sliki 3.13 levo je prikazan proces vpenjanja vzorca v zgornji del, desno pa umestitev zgornjega dela z vzorcem v spodnji del orodja.
Natezni preizkusi so se izvajali v enakih terminih, kot pri strižnem preizkusu.
Celoten preizkus je zasnovan drugače kot je predstavljeno v poglavju 2.6.3, saj potrebnih materialov v obliki palice ni bilo na voljo. Poleg tega je bil ta način obremenjevanja podoben realnemu, ker se je uporabilo dejanske materiale in približek magnetne sile. Pri magnetni sili je težko zagotavljati ponovljive pogoje.
Metodologija raziskave
34
Slika 3.13: Orodje za izvedbo nateznega testa (levo prikaz vpenjanja vzorca v zgornji del, desno pa vstavitev v spodnji del)
Tudi natezni preizkus se je izvedel v dveh fazah. Najprej se je vzorce očistilo z papirnato brisačo in izopropanolom. Vzorce z minimalno debelino lepila se je lepilo v modelu brez uporabe plastičnih folij, kar prikazuje slika 3.14 levo. Pri tem se je bron položilo v model in nanj naneslo lepilo, na jeklo pa se je naneslo aktivator. Jeklo se je položilo na bron in pod rahlim pritiskom premikalo v ravnini spoja za porazdelitev lepila. Pločevini se je poravnalo z utori modela, kar je omočilo pravokotnost vzorca. Konstantno površino spoja je zagotavljala geometrija samih vzorcev.
Pri vzorcih z večjo debelino lepila se je lepilo po enakem postopku, le da se je v tem primeru pločevino jekla podprlo na plastičnih folijah kot je prikazano na sliki 3.14. Pravilno velikost reže med pločevinama se je ponovno preverilo s folijama.
Slika 3.14: Postavitev vzorcev za natezni preizkus pri lepljenju (levo z minimalno debelino, desno z večjo debelino)
Vzorce se je obtežilo z utežjo mase 2077 g, kot je prikazano na sliki 3.15 levo in pustilo obtežene za enake čase strjevanja kot pri strižnem preizkusu. Vzorce do časa strjevanja 60
Metodologija raziskave
35 min se je ponovno lepilo posamično. Zlepljen vzorec, pripravljen na vpetje v orodje, je prikazan na sliki 3.15 desno.
Slika 3.15: Prikaz obtežitve vzorcev (levo) in zlepljenega vzorca (desno)
Vzorce se je vpelo v orodje in vstavilo v servo-prešo (slika 3.16). Obremenjevanje je potekalo z enako hitrostjo in enako frekvenco vzorčenja kot pri strižnem testu. Potrebno je bilo le spremeniti območje pomika paha servo-preše za drugo orodje.
Slika 3.16: Orodje za natezni preizkus z vzorcem v servo-preši
Metodologija raziskave
36
3.1.3.3 Slabšalni vplivi
Izdelek je v življenjski dobi izpostavljen raznim vplivom. Zato je zelo pomembno pridobiti informacije ali vplivi povzročijo kakršne koli spremembe na trdnost spoja.
Na trdnost spoja lahko vplivajo visoke temperature, hitre spremembe temperature ali termošok in možna izpostavitev mazivom, natančneje masti.
Zaradi lažje in bolj ponovljive priprave nateznih testov, so bili ti testi izvedeni le z nateznim preizkusom. Pripravilo se je štiri skupine po štiri vzorce, in sicer za povišano temperaturo, za termošok, za mast in zadnja za referenco, ki je bila izpostavljena sobnim pogojem.
Vzorci so bili pripravljeni na enak način kot vzorci za natezni preizkus z večjo debelino lepila. Po potrditvi pravilnega razmika med lepljencema je bilo lepilo nanešeno na bron in aktivator na jeklo. Pločevini sta bili postavljeni v model in obteženi za 30 min. Po tem času so bili vzorci odstranjeni in za 100 h izpostavljeni različnim vplivom.
Proces pri izvedbi vpliva termošoka so bili vzorci obteženi za 1 h. Po dodatnih 2 h strjevanja na sobni temperaturi so bili izpostavljeni termošoku. Izvedenih je bilo 20 ciklov v termošok komori proizvajalca ACS prikazani na sliki 3.17 po programu na sliki 3.18. Pretečen čas od odstranitve iz modela do testiranja je znašal 120 h zaradi napake v preračunu. Sklepalo se je, da to ni imelo večjega vpliva na rezultate.
Slika 3.17: Termošok komora
Metodologija raziskave
37 Slika 3.18: Potek temperature pri termošoku
Vzorci za test pri povišani temperaturi so bili postavljeni v peč proizvajalca Termo Scientific prikazano na sliki 3.19, ki je bila nastavljena na 110°C.
Vzorci za test masti pa so bili postavljeni v petrijevke in obdani z mastjo za ekstremne tlake, ki uporablja litijevo milo, kot je prikazano na sliki 3.20.
Slika 3.19: Peč za preizkus vzorcev na povišani temperaturi
Metodologija raziskave
38
Slika 3.20: Vzorci za preizkus vpliva masti v masti
Po pretečenem času staranja so bili vzorci obremenjeni do porušitve z enakim postopkom kot pri nateznem preizkusu.
3.1.4 Analiza porušenih spojev
Po porušitvi vzorcev, je bilo potrebo analizirati sam spoj. Analiziralo se je vrsto porušitvenega mehanizma in izmerilo površino spojev. Iz te površine se je nato izračunalo napetost, ki je bila potrebna za porušitev spoja.
Prvi korak je bil zajem slike površine na digitalnem mikroskopu za pridobitev jasnejše slike.
Na podlagi samega videza površine je bilo možno določiti ali je šlo za primarno adhezijsko ali kohezijsko odpoved spoja. Iz digitalne fotografije je bilo možno določiti tudi površino samega spoja. Za to se je uporabilo program ImageJ.
Za lepljeno površino se je privzelo le površino, ki je bila med obema lepljencema. Višek lepila se je izločilo. Zaradi bolj natančne določitve površine se je za končno površino upoštevalo povprečje izmerjene površine na bronu in na jeklu. Če je prišlo do ne popolnoma prekrite površine, se je upoštevalo le lepljeno površino.
Postopek za natezni preizkušanec je prikazan na sliki 3.21, za strižni pa na sliki 3.22. Rdeč kvadrat predstavlja odmerjeno površino spoja, oranžen površino adhezijske odpovedi in zelen površino kohezijske odpovedi.
Metodologija raziskave
39 Slika 3.21: Analiza površine nateznega vzorca
Slika 3.22: Analiza površine strižnega vzorca
3.2 Preračuni
V tem poglavju so zapisani vsi preračuni, ki so bili izvedeni tekom naloge.
Napetost v spoju se je izračunalo iz korigirane sile, na realno vrednost in površine spoja izmerjene po porušitvi z enačbo (3.1). Postopek je prikazan za normalno napetost in je popolnoma enak za strižno napetost.
Metodologija raziskave
40
𝜎 = 𝐴𝐹𝑟 (3.1)
Za pridobitev realne sile je bilo potrebno izvesti linearno interpolacijo. Enačba za izračun realne sile je (3.2).
𝐹𝑟 = 𝐹𝑢𝑠+ (𝐹 − 𝐹𝑖𝑠)(𝐹𝑢𝑧− 𝐹𝑢𝑠) (𝐹𝑖𝑧− 𝐹𝑖𝑠)
(3.2)
Za analizo rezultatov je potrebno izračunati standardno deviacijo, ki daje vpogled v ponovljivost meritev. Enačba za izračun standardne deviacije vzorca natezne napetosti je (3.3).
𝑠 = √ 1
𝑁 − 1∑(𝜎 − 𝜎̅)2
(3.3)
41
4 Rezultati
V tem poglavju so predstavljeni rezultati, ki so bili pridobljeni s pomočjo preizkusov.
Poglavje je razdeljeno na natezne in strižne teste ter teste slabšalnih vplivov.
4.1 Strižni preizkus
4.1.1 Minimalna debelina lepila
Na sliki 4.1 so prikazani poteki napetosti pri posameznem vzorcu za čase 10 min, 60 min in 6 h. Ti časi bodo prikazni za obe debelini lepila.
Slika 4.1: Potek napetosti pri strižnem preizkusu z minimalno debelino lepila za čase strjevanja 10 min, 60 min in 6 h
Rezultati posameznih meritev, povprečna vrednost in standardna deviacija za posamezni čas strjevanja so zbrani v preglednici 4.1.
Rezultati
42
Preglednica 4.1: Rezultati meritev strižnega preizkusa z manjšo debelino lepila Čas strjevanja Vzorec τ [MPa] 𝜏 [MPa] s [MPa]
4.1.2 Večja debelina lepila
Na sliki 4.2 so prikazani poteki napetosti za posamezne čase strjevanja pri strižnem testu vzorcev z večjo debelino.
Slika 4.2: Potek napetosti pri strižnem preizkusu z večjo debelino lepila za čase strjevanja 10 min, 60 min in 6 h
Rezultati
43 Rezultati posameznih meritev, povprečna vrednost in standardna deviacija za posamezni čas strjevanja pri večji debelini lepila so zbrani v preglednici 4.2.
Preglednica 4.2: Rezultati meritev strižnega preizkusa z večjo debelino lepila
Čas strjevanja Vzorec τ [MPa] 𝜏 [MPa] s [MPa]
Odvisnost porušne trdnosti od časa strjevanja za vzorce z minimalno in z večjo debelino lepila je prikazana na sliki 4.3. Slika prikazuje tudi standardno deviacijo posameznih vzorcev za določen čas strjevanja.
Slika 4.3: Odvisnost porušne trdnosti od časa strjevanja za vse strižne vzorce
4.1.3 Način odpovedi
V preglednici 4.3 so zbrani načini odpovedi lepljenega spoja, torej ali je bila odpoved adhezijska ali kohezijska. Z X se je zabeležilo tudi, če je pri obremenjevanju prišlo do deformacije vzorca.
Rezultati
44
Preglednica 4.3: Rezultati oblike odpovedi posameznih vzorcev strižnega preizkusa Čas strjevanja Vzorec % adhezijska % kohezijska Deformacija vzorca
Minimalna debelina lepila
Rezultati
45
4.2 Natezni preizkus
4.2.1 Minimalna debelina lepila
Na sliki 4.4 so prikazani poteki napetosti nateznega testa z minimalno debelino lepila pri posameznem testu za čase 10 min, 60 min in 6 h.
Slika 4.4: Potek napetosti pri nateznem preizkusu z minimalno debelino lepila za čase strjevanja 10 min, 60 min in 6 h
Rezultati posameznih meritev, povprečna vrednost in standardna deviacija za posamezni čas strjevanja pri minimalni debelini lepila so zbrani v tabeli 4.4.
4.2.2 Večja debelina lepila
Potek napetosti pri večji debelini lepila za časa strjevanja 60 min in 6 h je prikazan na sliki 4.5. Pri časih strjevanja 4 min in 10 min je prišlo do porušitve skoraj vseh vzorcev zato podatkov za prikaz ni bilo.
Slika 4.5: Potek napetosti pri nateznem preizkusu z večjo debelino lepila za časa strjevanja 60 min in 6 h
Rezultati posameznih meritev, povprečna vrednost in standardna deviacija pri večji debelini lepila za posamezni čas strjevanja pa so zbrani v preglednici 4.5.
Rezultati
46
Preglednica 4.4: Rezultati meritev nateznega preizkusa z minimalno debelino lepila
Čas strjevanja Vzorec σ [MPa] 𝜎 [MPa] s [MPa]
Preglednica 4.5: Rezultati meritev nateznega preizkusa z večjo debelino lepila
Čas strjevanja Vzorec σ [MPa] 𝜎 [MPa] s [MPa]
Rezultati
47 Odvisnost trdnosti spoja od časa strjevanja ter raztros meritev za obe debelini lepila je prikazana na sliki 4.6.
Slika 4.6: Odvisnost porušne trdnosti pri nateznem obremenjevanju za vse vzorce
4.2.3 Način odpovedi
V preglednici 4.6 so zbrani načini odpovedi lepljenega spoja, torej ali je bila odpoved adhezijska ali kohezijska. Z X se je zabeležilo tudi, če je pri obremenjevanju prišlo do deformacije vzorca.
Rezultati
48
Preglednica 4.6: Rezultati oblike odpovedi posameznih vzorcev pri nateznem preizkusu Čas strjevanja Vzorec % adhezijska % kohezijska Deformacija vzorca
Minimalna debelina lepila
Rezultati
49
4.3 Slabšalni vplivi
Poteki napetosti za posamezen vzorec za vsak vpliv posebej je prikazan na sliki 4.7.
Slika 4.7: Potek napetosti po izpostavitvi slabšalnim vplivom
Na sliki 4.8 je prikazana primerjava porušne natezne trdnosti za vzorce, ki so bili izpostavljeni visokim temperaturam, termošoku, masti in sobnim pogojem. V preglednici 4.7 so zapisani rezultati porušne trdnosti za posamezen vzorec, povprečna porušna trdnost in standardna deviacija.
V preglednici 4.8 pa so prikazani načini porušitve spoja in popis kateri vzorci so se med testom deformirali.
Rezultati
50
Slika 4.8: Prikaz porušnih trdnosti po izpostavitvi slabšalnim vplivom
Preglednica 4.7: Rezultati meritev za posamezen vzorec po izpostavitvi slabšalnim vplivom
Čas strjevanja Vzorec σ [MPa] 𝜎 [MPa] s [MPa]
Rezultati
51 Preglednica 4.8: Rezultati oblike odpovedi posameznih vzorcev po izpostavitvi slabšalnim vplivom
Čas strjevanja Vzorec % adhezijska % kohezijska Deformacija vzorca Povišana
Rezultati
52
53
5 Diskusija
5.1 Strižni preizkus
Rezultati, ki so predstavljeni v poglavju 4.1, nakazujejo, da se trdnost spoja z časom strjevanja povečuje. To je tudi edini rezultat, ki se ga je pričakovalo, saj bi bilo drugače strjevanje lepila odveč.
Na sliki 4.3 in v preglednici 4.1 se vidi, da ponovljivost med meritvami pri posameznem času z minimalno debelino lepila ni ravno najboljša. Razlogi za to so neponovljivost v pripravi spoja, predvsem v količinah aktivatorja in lepila. To sicer za reaktivne akrile ni kritično, vendar ima razmerje aktivatorja in lepila vseeno določen vpliv.
Drugi razlog je lahko poškodba vzorca pri odstranjevanju iz kalupa. Ta namreč ni bil iz materiala, ki bi onemogočil lepljenje vzorca nanj. Zato je bilo za odstranitev potrebno uporabiti določeno silo, ki je lahko vzorec poškodovala še pred obremenitvijo.
Pod tretji razlog se lahko pripiše manjšim odstopanjem v pritrditvi, ravnosti in obliki vzorca, ki so lahko generirale ne enakomerno porazdeljene napetosti.
Večja debelina lepila povzroči zakasnjeno strjevanje. Razlog za to je v večji količini lepila, ki se mora strditi. Tak spoj ima večjo površino izpostavljeno kisiku, ki upočasnjuje polimerizacijo. Na trdnost spoja v polno strjenem stanju večja debelina nima večjega vpliva, kar je razvidno iz slike 4.3.
Raztros meritev pri večji debelini lepila je manjši kot pri minimalni debelini. Ta ugotovitev se sklada z rezultati raziskave, ki so predstavljeni na sliki 2.19.
Pri času strjevanja 10 min je prišlo do porušitve enega od vzorcev, kar nakazuje, da smo pri tem času ravno na meji, ko lepilo lahko prenaša obremenitve. Za ta vzorec se je v izračun povprečne napetosti upoštevala vrednost 0. Na podlagi tega lahko trdimo, da tak čas strjevanja ob teh pogojih še ni zadosten.
Primerjava poteka strjevanja je za minimalno debelino približno eksponentna (časovna os je logaritemska). Upad trdnosti je zaznan pri časih strjevanja 60 min in 24 h. Razlog za tak rezultat pri 24 h je morda v bolj krhkem strjenem materialu.
Analiza spoja pri minimalni debelini lepila izkazuje trend povečevanja adhezijske odpovedi spoja pri večjem času strjevanja. Enak trend velja za večjo debelino lepila. Ugotovilo se je,
Diskusija
54
da se pri večji debelini lepila na začetku bistveno bolj izrazito pojavlja kohezijska odpoved.
To se lahko pripiše še nestrjenemu lepilu in je še vedno precej tekoče. Rezultati so prikazani v preglednici 4.3.
Pri času strjevanja 6 h je delež kohezijske odpovedi pri večji debelini lepila še vedno večji kot pri manjši debelini. To se sklada z ugotovitvami iz poglavja 2.5.2, kjer se je z večanjem debeline lepila večal delež kohezijske odpovedi.
Do deformacije vzorcev je prišlo le pri večjih porušnih napetostih. Razlog za deformacijo je nastala normalna sila, kot je opisano v poglavju 2.6.2. Deformacija negativno vpliva na samo trdnost spoja. Iz tega razloga se temu preizkusu v kompleksnejših analizah izogibamo.
Deformirali so se tudi preostali vzorci, vendar je bila njihova deformacija še v elastičnem območju ali pa tako majhna, da se je ni zaznalo.
Način odpovedi nakazuje, da bi bilo potrebno preučiti način priprave površine, ki bi omogočal boljše oprijemanje lepila. Lepilo glede na izvedeno pripravo ne izkazuje bistveno boljše adhezije na en material, kar je dobro.
Rezultati so zaradi majhnega števila vzorcev le okvirni. Večje število vzorcev bi nudilo precej bolj zanesljive meritve, vendar bi to zahtevalo bistveno več porabljenega materiala in časa.
Kljub temu pridobljeni rezultati še vedno nudijo dober vpogled v mehaniko strjevanja.
Ponovljivost pogojev je zaradi dolgega časovnega obdobja med testi z večjo in z manjšo debelino lepila lahko vprašljiva. Zaradi klimatizacije prostora, kjer so se izvajali testi, sta bila vpliva temperature in vlage v zraku minimalna.
5.2 Natezni preizkus
Testi z minimalno debelino lepila izkazujejo podobne lastnosti, kot pri strižnem testu. Tudi ti rezultati potrjujejo naraščanje porušne trdnosti s časom strjevanja. Trend naraščanja trdnosti se ponovi z minimuma porušne trdnosti pri času strjevanja 60 min in 24 h. Na podlagi tega lahko sklepamo, da gre za neko lastnost lepila, ki pa je ne znamo pojasniti bolje kot to, da pri 24 h lepilo postane krhko zaradi večje strjenosti.
Tudi ti testi so bili podvrženi enakim napakam kot v primeru strižne obremenitve. Vplivi teh napak pa prinašajo relativno velike raztrose meritev.
Porušna napetost na nateg je približno za polovico manjša od strižne. Iz te ugotovitve vidimo, zakaj je konstruiranje lepljenih konstrukcij, pri katerih spoji prenašajo strižne obremenitve ključnega pomena. Hkrati pa rezultati izkazujejo, da ob uporabi pravega lepila, tudi ob izpostavitvi nateznim napetostim, spoj premore precejšno trdost.
Večja debelina lepila ponovno povzroči počasnejše strjevanje lepila, kot je prikazano na sliki 4.6. Pri času 4 min sta se porušila dva vzorca pri 10 min pa vsi. Vzrok za to, da je en vzorec pri 4 min prenesel kar precejšnjo obremenitev je zelo verjetno v tem, da je bila debelina lepila premajhna. To lahko trdimo na podlagi tega, da so vzorci z minimalno debelino lepila brez težav prenašali še večje obremenitve pri 4 min strjevanja. Iz tega sklepamo, da moramo
Diskusija
55 spoj strjevati med 10 min in 60 min, da se doseže sposobnost prenašanja obremenitev v
55 spoj strjevati med 10 min in 60 min, da se doseže sposobnost prenašanja obremenitev v