parametra smo izračunali s pomočjo eksperimentalnih podatkov, enačbe (4.2) in funkcije
»reševalnik« v programskem okolju Microsoft Excel 2013. Izračunali smo povprečno kvadratično napako eksperimentalnih in teoretičnih podatkov. Nato smo v reševalniku določili, naj s spreminjanjem parametrov n in k poišče rešitev z najmanjšo vrednostjo MSE.
Iz dobljenih rezultatov smo opazili, da je bila v vseh primerih vrednost n okoli 0,5, torej manjša od 1, kar pove, da so vsi proučevani kompoziti izkazovali strižno upadajoče tokovno vedenje. Vrednost indeksa konsistence raste z naraščanjem koncentracije polnitve.
Slika 4.20: Prikaz ujemanja potenčnega zakona z eksperimentalnimi podatki za izbrane koncentracije steklenih kroglic
Na sliki 4.20 smo prikazali ujemanje potenčnega modela z eksperimentalnimi podatki za izbrane koncentracije steklenih kroglic. Eksperimentalni podatki so na sliki označeni s prekinjeno črto, model pa je označen s polno črto. Prikazali smo le podatke za vzorce z 0, 10, 20 in 40 % kroglic. Vzorec s 5 % ni prikazan, ker je podoben vzorcu z 10 %, vzorca s 30 in 50 % sta podobna vzorcu s 40 %, izključeni so bili zaradi lažje predstave na grafikonu.
1000
Rezultati in diskusija
47 Opazimo, da v območju nizkih strižnih hitrosti model ne pride do izraza tako dobro kot v območjih z višjimi strižnimi hitrostmi, kar lahko zasledimo tudi v teoriji [18]. Power law model je točen le za območja, za katera je bil izračunan. V preglednici 4.3 je zapisano, v katerem območju model velja.
Rezultati in diskusija
48
49
5 Zaključki
V nalogi smo pokazali reološko vedenje visokokoncentriranih polimernih kompozitov, ki so bili pripravljeni pri različnih deležih steklenih kroglic v polipropilenskem vezivu. Izvedena je bila optična analiza vzorcev z optičnim in elektronskim mikroskopom. Na vzorcih z različnimi vsebnostmi polnila, ne večjih od 50 %, smo opravili amplitudne in frekvenčne meritve ter meritve viskoznosti. Naredili smo teoretični pregled literature in izračunali teoretične relativne viskoznosti po modelih: Frankel in Acrivos, Chong, Quemada, Toda, Van den Brule in Jongschaap, Mendoza. Narejen je bil izračun strižne napetosti po modelu potenčnega zakona. V nalogi smo pokazali:
- Vedenje materiala je z večanjem koncentracije polnila vedno bolj podobno vedenju trdnega telesa, saj se z večanjem deleža polnila povečuje vpliv elastičnega dela k viskoelastičnemu odzivu.
- Viskoznost kompozitov se z večanjem koncentracije polnila povečuje, kar je bilo v skladu z našim pričakovanjem. S pomočjo različnih reoloških testov smo ugotovili, da je preskok v povišanju viskoznosti največji med deležem steklenih kroglic 10 in 20 %.
- Pri primerjavi eksperimentalnih in teoretičnih vrednosti viskoznosti smo ugotovili, da je ujemanje med teoretičnimi modeli in eksperimentalnimi rezultati večje pri višjih strižnih napetostih. S pomočjo izbranih modelov pa ne moremo določiti modela, ki bi lahko napovedoval vedenje v celotnem področju strižne napetosti za vse koncentracije. Pri analiziranih vzorcih smo ugotovili, da ne moremo z enim modelom opisati celega koncentracijskega območja, lahko pa pri točno določenem območju določimo model, ki tisto koncentracijo najbolje opiše.
- Pri popisu strižne napetosti smo s potenčnim zakonom določili indeks konsistence in tokovni indeks za vzorce z 0-, 5-, 10-, 20-, 30-, 40- in 50-odstotnim masnim deležem steklenih kroglic. Potenčni zakon velja le za območja strine hitrosti, ki smo jih navedli.
Predlogi za nadaljnje delo
Za bolj podrobne rezultate bi bilo treba izbrati natančno metodo izdelovanja vzorcev za meritve. Uporabili bi lahko naprave za mešanje polnila in veziva. Smiselna bi bila tudi uporaba aditivov za povečanje interakcij med delci ter delci in vezivom, kot so na primer silanski aditivi ali titanat. Izvesti bi morali tudi analizo dinamičnih mehanskih lastnosti in
Zaključki
50
uporabiti Grunberg-Nissanov model, ki upošteva parameter interakcije in je v članku [6]
pokazal največje ujemanje med teoretičnimi in eksperimentalnimi vrednostmi surovin na osnovi PP.
51
Literatura
[1] D. M. Kalyon, S. Aktas: Factors Affecting the Rheology and Processability of Highly Filled Suspensions, Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering 5(2014), str. 229-254
[2] J. Gonzalez-Gutierrez, S. Cano, S. Schuschnigg, C. Kukla, J. Sapkota, C. Holzer:
Additive Manufacturing of Metallic and Ceramic Components by the Material Extrusion of Highly-Filled Polymers: A Review and Future Perspectives, Materials (2018)
[3] M. M. Rueda, M. C. Auscher, R. Fulchiron, T. Périé, G. Martin, P. Sonntag, P.
Cassagnau: Rheology and applications of highly filled polymers: A review of current understanding, Progress in Polymer Science 66(2016), str. 22-53
[4] M. Pishvaei, C. Graillat, P. Cassagnau, T. F. McKenna: Modelling the zero shear viscosity of bimodal high solid content latex: Calculating of the maximum packing fraction, Chemical Engineering Science 61(2006), str. 5768-5780
[5] Flow Properties of Polymers. V Polymer Properties Database. Dostopno na:
https://polymerdatabase.com/polymer%20physics/Viscosity2.html, Ogled: 29. 11.
2020
[6] J. Gonzalez-Gutierrez, I. Duretek, C. Kukla, A. Poljšak, M. Bek, I. Emri, C. Holzer:
Models to Predict the Viscosity of Metal Injection Molding Feedstock Materials as Function of Their Formulation, Metals (2016)
[7] N. A. Frankel, A. Acrivos: On the viscosity of a concentrated suspension of solid spheres, Chemical Engineering Science 22(1967), str. 847-853
[8] J. S. Chong, E. B. Christiansen, A. D. Baer: Rheology of concentrated suspensions, Journal of Applied Polymer Science 15(1971), str. 2007-2021
[9] D. Quemada: Rheology of concentrated disperse systems and minimum energy dissipation principle, Rheologica Acta 16(1977), str. 82-94
[10] K. Toda, H. Furuse: Extension of Einstein's viscosity equation to that for concentrated dispersions of solutes and particles, Journal of Bioscience and Bioengineering 102(2006), str. 524-528
Zaključki
52
[11] B. H. A. A. van den Brule, R. J. J. Jongschaap: Modeling of concentrated suspensions, Journal of Statistical Physics 62(1991), str. 1225-1237
[12] C. I. Mendoza: Effective static and high-frequency viscosities of concentrated suspensions of soft particles, The Journal of Chemical Physics 135(2011)
[13] M. Bek, J. Gonzalez-Gutierrez, C. Kukla, K. Pušnik Črešnar, B. Maroh, L. Slemenik Perše: Rheological behaviour of highly filled materials for injection moulding and additive manufacturing: effect of particle material and loading, Applied sciences 22(2020), str. 1-23
[14] Liang J. Z.: The Melt Flow Properties Of Poly(propylene)/Glass Bead Composites, Macromolecular Materials and Engineering 286(2001), str. 714-718
[15] Liang J. Z., Li R. K. Y.: Effect of filler content and surface treatment on the tensile properties of glass-bead-filled polypropylene composites, Polymer International 49(2000), str. 170-174
[16] Kwok K. W., Gao Z. M., Choy C. L., Zhu X. G.: Stiffness and Toughness of Polypropylene/Glass Bead Composites, Polymer composites 24(2003), str. 53-59 [17] 3MTM Glass Bubbles iM16K, V 3M. Dostopno na:
https://www.3m.com/3M/en_US/company-us/all-3m-products/~/3M-Glass-Bubbles-iM16K/?N=5002385+3292670818&rt=rud
[18] T. G. Mezger: The Rheology Handbook: For Users of Rotational and Oscillatory Rheometers, Vincentz Network, Hannover, 2014
[19] R. D. Sudduth: A new method to Predict the Maximum Packing Fraction and the Viscosity of Solutions with a Size Distribution of Suspended Particles. II, Journal of Applied Polymer Science 48(1993), str. 37-55
53