UNIVERZA V LJUBLJANI Fakulteta za strojništvo
Analiza procesa vrenja raztopine vode in kalcijevega karbonata na tanki kovinski foliji
Zaključna naloga Univerzitetnega študijskega programa I. stopnje Strojništvo - Razvojno raziskovalni program
Tilen Zrimšek
Ljubljana, september 2021
UNIVERZA V LJUBLJANI Fakulteta za strojništvo
Analiza procesa vrenja raztopine vode in kalcijevega karbonata na tanki kovinski foliji
Zaključna naloga Univerzitetnega študijskega programa I. stopnje Strojništvo - Razvojno raziskovalni program
Tilen Zrimšek
Mentor: doc. dr. Matevž Zupančič, mag. inž. str.
Somentor: prof. dr. Iztok Golobič, univ. dipl. inž. str.
UN I/1563 24.8.2021
Zahvala
Želel bi se zahvaliti vsem, ki so na kakršnikoli način pripomogli k nastanku te zaključne naloge.
Sprva bi se zahvalil mentorju, doc. dr. Matevžu Zupančiču, in somentorju, prof. dr. Iztoku Golobiču, ki sta mi omogočala izdelavo te zaključne naloge in me med njeno izdelavo usmerjala.
Rad bi se zahvalil tudi članom laboratorija za toplotno tehniko: asistentom Juretu Bercetu, Mattii Bucciju in Arminu Hadžiću ter asistentu dr. Maticu Možetu za usmerjanje pri izvajanju eksperimentov v laboratoriju in obdelavo pridobljenih podatkov, kot prav tako za pomoč, kadar sem jo potreboval.
Zahvalil bi se tudi očetu Aleksandru, mati Cvetki in bratu Dominiku za konstantno motivacijo in podporo v času študija.
Podjetju Gorenje bi se rad zahvalil za finančno podporo v času študija.
iv
Izvleček
UDK 536.24:66.046.7:546.42(043.2) Tek. štev.: UN I/1563
Analiza procesa vrenja raztopine vode in kalcijevega karbonata na tanki kovinski foliji
Tilen Zrimšek
Ključne besede: Mehurčkasto vrenje Nukleacijska mesta Vrenje soli
Gostota toplotnega toka Merilna negotovost
Delitev gostote toplotnega toka
Mehurčkasto vrenje predstavlja najbolj učinkovit in tehnično obvladljiv mehanizem prenosa toplote. V sklopu naloge smo eksperimentalno ovrednotili proces vrenja ter zmesi kalcijevega karbonata in vode pri treh različnih gostotah toplotnega toka in treh različnih dolžinah trajanja procesa vrenja. Podatke, ki smo jih pridobili s spremljanjem temperaturnih polj z IR kamero, smo obdelali s programsko opremo Matlab. Pridobili smo ključne parametre vrenja, kot so gostota aktivnih nukleacijskih mest, čas rasti mehurčkov, frekvence nukleacij in velikosti odtisov mehurčkov. Vrenje v raztopini kalcijevega karbonata nam je privedlo do lokalno višjih koeficientov toplotne prestopnosti v fazi rasti mehurčkov. Prav tako je bilo ugotovljeno, da je v primeru zmesi kalcijevega karbonata lokalna gostota toplotnega toka v fazi rasti mehurčka izrazito nesimetrično razporejena okrog aktivnih nukleacijskih mest. Rezultati naših meritev so osnova za nadaljnjo študijo doprinosa različnih mehanizmov, ki nastopajo pri vrenju, na podlagi česar je možno v prihodnje tudi razvijati empirične ali mehanistične modele.
vi
Abstract
UDC 536.24:66.046.7:546.42(043.2) No.: UN I/1563
Analysis of the boiling process of a solution of water and calcium carbonate on a thin metal foil
Tilen Zrimšek
Key words: Bubble boiling Nucleation sites Boiling salts Heat flux density
Measurement uncertainty Heat flux density partitioning
Nucleate boiling is the most efficient and technically manageable heat transfer mechanism.
In this thesis, we experimentally evaluated the boiling process of water and calcium carbonate/water mixture at three different heat fluxes and three different durations of experimental run. The data obtained by monitoring the temperature fields with a high- speed IR camera were processed with Matlab software. Key boiling parameters, such as density of active nucleation sites, bubble growth time, nucleation frequencies and bubble footprint diameters were obtained. Compared to pure water, boiling in calcium carbonate mixture provided higher local heat transfer coefficient during bubble growth phase. In addition to that, local heat fluxes shown significant asymmetric distribution around active nucleation sites during bubble growth. Results of our study can be used to further study contribution of different heat transfer mechanisms involved in nucleate boiling and also to develop empirical end mechanistic models.
Kazalo
Kazalo slik ... ix
Kazalo preglednic ... x
Seznam uporabljenih simbolov ... xi
Seznam uporabljenih okrajšav ... xiii
1 Uvod ... 1
1.1 Ozadje problema ... 1
1.2 Cilji ... 2
2 Mehurčkasto vrenje ... 3
2.1 Spremljanje procesa vrenja s pomočjo IR-kamere ... 5
2.2 Vrenje na tankih substratih ... 6
2.3 Mehanizmi odvoda toplote pri vrenju v bazenu ... 7
2.4 Vrenje raztopin soli in njihov vpliv na dolgotrajno delovanje ... 10
3 Metodologija eksperimentalnega dela ... 12
3.1 Opis merilnega sistema, potek meritve in programska oprema ... 12
3.1.1 Merilni sistem in potek meritve ... 12
3.1.2 Programska oprema ... 16
3.1.3 Ločljivost IR-meritev ... 16
3.1.4 Merjenje gostote toplotnega toka ... 17
3.1.5 Določanje koeficienta toplotne prestopnosti ... 18
3.1.6 Izračun lokalne gostote toplotnega toka ... 18
3.2 Priprava raztopin ... 19
3.3 Merilna negotovost ... 19
3.3.1 Merilna negotovost tipa A ... 20
3.3.2 Merilna negotovost tipa B ... 21
3.3.3 Skupna merilna negotovost tipov A in B ... 21
3.3.4 Razširjena merilna negotovost ... 22
3.3.5 Merilna negotovost posameznih komponent v merilnem sistemu ... 22
4 Rezultati in njihova primerjava ... 24
viii
4.1 Izbira nukleacijskih mest ... 24
4.2 Vrenje vode ... 27
4.2.1 Porazdelitev temperature in gostote toplotnega toka ... 27
4.2.2 Bivariantni diagram ... 28
4.2.3 Gostota nukleacijskih mest in karakteristične vrednosti rasti mehurčkov ... 31
4.2.4 Frekvenca nastajanja mehurčkov ... 34
4.2.5 Maksimalni premer kontaktne površine med mehurčkom in površino ... 34
4.3 Vrenje raztopine kalcijevega karbonata ... 37
4.3.1 Porazdelitev temperature in gostota toplotnega toka ... 37
4.3.2 Bivariantni diagram ... 37
4.3.3 Gostota nukleacijskih mest in karakteristične vrednosti rasti mehurčkov ... 40
4.3.4 Frekvenca nastajanja mehurčkov ... 43
4.3.5 Maksimalni premer kontaktne površine med mehurčkom in površino ... 43
4.4 Primerjava porazdelitve lokalne gostote toplotnega toka ... 45
4.5 Primerjava karakterističnih vrednosti rasti mehurčkov ... 46
5 Zaključek... 48
Literatura ... 50
Kazalo slik
Slika 2.1: Vrelna krivulja in njeni režimi. Povzeto po [9]... 3
Slika 2.2: Rast mehurčka in razdelitev grelne površine. Povzeto po [14]. ... 4
Slika 2.3: Debelina folije in maksimalni premer mehurčka. ... 7
Slika 2.4: Prikaz rasti premera odtisa mehurčka s časom. ... 8
Slika 2.5: Razdelitev toplotnega toka - prikaz gašenja. Povzeto po [19]. ... 10
Slika 2.6: Kristalizacijski obroč pri odcepitvi mehurčka. Povzeto po [23]. ... 11
Slika 3.1: Steklena komora... 13
Slika 3.2: Tanka kovinska folija v držalu – vsi pogledi. ... 13
Slika 3.3: Prikaz merilnega sistema z računalnikoma. ... 14
Slika 3.4: Prikaz merilnega sistem brez računalnikov. ... 15
Slika 4.1: Izbira nukleacijskega mesta. ... 24
Slika 4.2: Prikaz porazdelitve nukleacijskih mest – voda. ... 25
Slika 4.3: Prikaz porazdelitve nukleacijskih mest - raztopina kalcijevega karbonata. ... 26
Slika 4.4: Porazdelitev temperature in gostote toplotnega toka – voda. ... 28
Slika 4.5: Bivariantni diagram: Temperatura – gostota toplotnega toka – voda. ... 29
Slika 4.6: Prikaz opazovanih vrednosti skozi celotno meritev – voda. ... 30
Slika 4.7: Prikaz opazovanih vrednosti v skrajšanem časovnem območju – voda... 30
Slika 4.8: Postopek nastajanja mehurčka in njegove odcepitve s površine, prikazan z vrednostmi toplotnega toka – voda. ... 32
Slika 4.9: Cikli nastajanja mehurčkov pri treh različnih mestih in meritvah – voda. ... 33
Slika 4.10: Grafični prikaz maksimalnih premerov pri treh različnih meritvah – voda. ... 36
Slika 4.11: Porazdelitev temperature in gostote toplotnega toka – raztopina kalcijevega karbonata. ... 37
Slika 4.12: Bivariantni diagram: Temperatura – gostota toplotnega toka – raztopina kalcijevega karbonata. ... 38
Slika 4.13: Prikaz opazovanih vrednosti skozi celotno meritve – raztopina kalcijevega karbonata. 39 Slika 4.14: Prikaz opazovanih vrednosti v skrajšanem časovnem območju – raztopina kalcijevega karbonata. ... 39
Slika 4.15: Postopek nastajanja mehurčka in njegove odceptive s površine, prikazan z vrednostmi toplotnega toka – raztopina kalcijevega karbonata. ... 41
Slika 4.16: Cikli nastajanja mehurčkov pri treh različnih mestih in meritvah – raztopina kalcijevega karbonata. ... 42
Slika 4.17: Grafični prikaz maksimalnih premerov pri treh različnih meritvah – raztopina kalcijevega karbonata. ... 44
Slika 4.18: Primerjava gostote toplotnega toka. ... 45
Slika 4.19: Primerjava grafov gostote toplotnega toka. ... 46
x
Kazalo preglednic
Preglednica 3.1: Sestavni deli merilnega sistema in njihove funkcije. ... 16 Preglednica 4.1: Število nukleacij na posameznih mestih nukleacij – voda. ... 31 Preglednica 4.2: Frekvence nastajanja mehurčkov – voda. ... 34 Preglednica 4.3: Vrednosti maksimalnega premera odtisa mehurčka posameznih nukleacijskih mest
– voda. ... 35 Preglednica 4.4: Število nukleacij na posameznih mestih nukleacij – raztopina kalcijevega
karbonata. ... 40 Preglednica 4.5: Frekvence nastajanja mehurčkov – raztopina kalcijevega karbonata. ... 43 Preglednica 4.6: Vrednosti maksimalnega premera odtisa mehurčka posameznih nukleacijskih mest – raztopina kalcijevega karbonata. ... 44
Seznam uporabljenih simbolov
Oznaka Enota Pomen
A m2 površina
cp J kg-1 K-1 specifična toplota
F m goriščna razdalja
F' m efektivna goriščna razdalja
f Hz frekvenca
h J kg-1 specifična entalpija
k / faktor pokritja
m / povečava objektiva
Q J energija
Q̇ W toplotni tok
q̇ W m-2 gostota toplotnega toka
R Ω upornost
r m polmer
s(x) [𝑥] standardna deviacija izmerkov veličine 𝑥
T °C temperatura
t s čas
U V napetost
U(x) [𝑥] razširjena absolutna merilna negotovost merjene veličine 𝑥
u(x) [𝑥] absolutna merilna negotovost merjene veličine 𝑥
W J delo
w m velikost zaznavala
w(x) [𝑥] relativna standardna merilna negotovost merjene veličine 𝑥
x̅ [𝑥] aritmetična srednja vrednost
Grške črke
α W m-2 K-1 koeficient toplotne prestopnosti
γ J m-2 površinska napetost
δ m debelina
ε / emisivnost
η(x) [𝑥] povprečni pogrešek veličine 𝑥
ρ Kg m-3 gostota
σ W m-2 K-4 Stefan-Boltzmannova konstanta Indeksi
cel celotni
A tipa A
B tipa B
el električni
xii
f folija
g rast
l kapljevina
lv liquid-vapor
loc lokalno
max največji
min najmanjši
mp mikroplast
nuc nukleacija
µ mikroplast
µl zalivanje
p perioda
q zalivanje
ref referenca
s površina
sat nasičenje
sen senzibilno
w čakanje
x horizontalno
zaz zaznavalo
Seznam uporabljenih okrajšav
Okrajšava Pomen
CaCl2 kalcijev klorid
CaCO3 kalcijev karbonat
CaCO4 kalcijev sulfat
ETL izvleči, preoblikovati, naložiti
H2O voda
NaHCO3 natrijev hidrogenkarbonat
NM nukleacijsko mesto
InSb indijev antiminioid
IR infrardeče
ITO indij kositrov oksid
1 Uvod
1.1 Ozadje problema
Vrenje je eden izmed najučinkovitejših mehanizmov prenosa toplote, pri katerem prihaja do kapljevito-parne fazne spremembe na stiku vroče površine in okoliškega fluida. Kljub preprostosti pojava vrenja, ki ga srečamo v vsakdanjem življenju in pogosto izrabljamo v raznih področjih procesnega inženirstva, pogosto ne moremo zanesljivo napovedati pregretja površine ob vnaprej poznani gostoti toplotnega toka. Eden izmed glavnih razlogov za to zahtevno določitev je kompleksnost interkacije med ogrevano površino in fluidom ter hkrati vplivom vseh pogojev okolice (tlak, smer ter intenzivnost delovanja gravitacije, elektromagnetno polje). Dinamika procesa vrenja je definirana preko števila in porazdelitve aktivnih nukleacijskih mest. Za jasnejšo predstavo glede doprinosa glavnih mehanizmov prenesenega toplotnega toka pri vrenju lahko uporabimo metodo delitve oziroma particioniranja toplotnega toka, pri katerem določimo energijo odvzeto v različnih fazah življenjskega cikla mehučka in je podana kot vsota uparjanja mikroplasti (uparjanje kapljevine pod mehurčkom, ki rezultira v povečevanje njegovega premera), zalivanja nukleacijskega mesta (toplotni tok prenesen iz površine na hladen fluid, ki zalije nukleacijsko mesto po odcepitvi parnega mehurčka) in enofaznega prenosa toplote (področje, kjer do uparjanja ne prihaja) [1–7].
S trenutnim stanjem tehnologije termalnih kamer oz. IR-kamer lahko direktno spremljamo nestacionarna temperaturna polja vrelne površine v primeru, da so preizkusi izvedeni na kovinskih folijah ali IR-transparetnih substratih (safir, germanij, kalcijev fluorid, cinkov selenid ter nekatere druge vrste stekel). To nam omogoča neposredno spremljanje ciklov rasti mehurčkov, definiranje lokacij in števila nukleacijskih mest ter izračun lokalne gostote toplotnega toka. Iz tega lahko, kot bo prikazano v tej zaključni nalogi, naredimo delitev toplotnega toka in ugotovimo doprinos posameznih mehanizmov k celotnemu prenesenemu toplotnemu toku. V obstoječi literaturi že lahko najdemo primere takšnih analiz, ki pa vsaka s svoje obravnavane obratovalne pogoje daje specifične rezultate.
Gerardi et al. [5] je izvajal eksperiment na IR-transparetni safirjevi podlagi prevlečeni z indijevim kositrovim oksidom (ITO) pri vrenju v bazenu ter pri atmosferskem tlaku. Na podlagi meritev je ugotovil, da je prispevek zalivanja nukleacijskih mest dominanten mehanizem, in sicer prispeva preko 50 % k celotnemu odvedenemu toplotnemu toku.
Richenderfer et al. [8] je na podobni konfiguraciji kot Gerardi et al. [5] ugotovil, da
Uvod
2 prispevek uparjanja mikroplasti k celotnemu toplotnemu toku nikdar ne preseže 50 %, tudi tik pred doseženim kritičnem toplotnim tokom.
Tovrstne analize še ne obstajajo za primer vrenja soli, kar pa je pomembno v praksi, saj so kalcijev karbonat (CaCO3) sulfati in hidrogen karbonati prisotni v vsaki pitni vodi. V okviru te naloge zato obravnavamo eksperimentalne podatke vrenja, izvedene v različnih raztopinah vode in kalcijevega karbonata.
1.2 Cilji
Cilj predstavitve teoretičnega ozadja je širša predstavitev problema in osnov obravnave fenomena mehurčkastega vrenja. V drugem poglavju bodo predstavljene definicije, potrebne za izračune. Pod poglavjem metodologija oziroma v tretjem poglavju bo predstavljen celotni merilni sistem, na katerem smo izvajali meritve, ter programska oprema, s katero smo obdelali podatke posameznih meritev.
Cilj eksperimentov je analizirati devet različnih meritev pri dveh različnih raztopinah (voda in raztopina kalcijevega karbonata) in ugotoviti splošne razlike med njima, kakšna je razlika številu in porazdelitvi nukleacijskih mest, frekvenci nukleacij, premerih kontaktnih področji pod mehurčki in porazdelitvi lokalne gostote toplotnega toka. Vse to so osnovne veličine, ki so potem uporabne kot vhodni podatki pri particioniranju toplotnega toka. V četrtem poglavju oziroma pri rezultatih eksperimentov je predstavljena porazdelitev temperature in gostota toplotnega toka za posamezna izbrana nukleacijska mesta, bivarianti diagrami, ki povezujejo obratno sorazmerje med temperaturo in gostoto toplotnega toka, gostoto nukleacijskih mest in njihove karakteristične vrednosti, frekvenca nastanja mehurčkov in maksimalni premer mehurčka. Primerjava meritev oziroma diskusija rezultatov je izvedena v petem poglavju in primerja rezultate znotraj posameznih meritev.
2 Mehurčkasto vrenje
Vrenje, ki spada v proces konvektivnega prenosa toplote, nastane zaradi spremembe v agregatnem stanju pri stiku pregrete trdnine in kapljevine. V primeru, da pri vrenju nimamo vpliva zunanjih sil oziroma jih ni, lahko trdimo, da se para in kapljevina prosto gibljeta v bazenu [9]. Na Sliki 2.1 imamo prikazano vrelno krivuljo, ki je prikazana za več režimov vrenja. Vrelna krivulja je sestavljena oz. definirana z logaritmičnih vrednosti gostote toplotnega toka na ordinatni osi in logaritmičnih vrednosti temperaturnih razlik (med temperaturo površine in temperaturo nasičenja kapljevine) na abscisi. Režim, ki nas bo zanimal v tej nalogi, je mehurčkasto vrenje, kjer na površini kovinske folije oziroma ogrevane površine nastajajo parni mehurčki, na katere delujejo različne sile (upora, vzgonske, vztrajnostne in sile zaradi medfaznih napetosti) [9]. Režim mehurčkastega vrenja se konča, kadar dosežemo točko kritične gostote toplotnega toka, ki predstavlja največjo dosegljivo vrednost toplotnega toka v tem režimu.
Slika 2.1: Vrelna krivulja in njeni režimi. Povzeto po [9].
Mehurčkasto vrenje
4 Temperatura kapljevine je pri vseh meritvah 100 °C (enaka vrednosti temperature nasičenja), če imamo v komori atmosferski tlak oziroma tlak z vrednostjo 101325 Pa (pri meritvah je razlika med temperaturama vrelišč raztopin minimalna in smo jo zanemarili [10]). Če poznamo gostoto toplotnega toka (𝑞̇), ki se prenaša iz površine na fluid in povprečno temperaturo ogrevane površine (𝑇𝑠), lahko izračunamo koeficient toplotne prestopnosti po naslednji enačbi:
𝛼 = 𝑞̇
(𝑇𝑠− 𝑇𝑠𝑎𝑡) (2.1)
Aktivna nukleacijska mesta se pojavljajo čez celotno ogrevano površino in so definirana kot mesta, kjer se celoten cikel rasti parnega mehurčka dogaja periodično. V primeru naraščanja temperature ogrevane površine preko temperature kapljevine se bo ustvarila mikroplast med ogrevano površino in mehurčkom, ki se bo v določeni točki začela uparjati. Če imamo v ogrevani površini kakršne koli mikrorazpoke ali mikropore, se bo uparjanje velikokrat začelo ravno na teh delih površin [11,12]. Med mehurčkom in ogrevano površino lahko pride tudi do lokalne izsušitve, ko je gostota toplotnega toka blizu kritične gostote toplotnega toka (predstavlja največjo vrednost toplotnega toka v režimu mehurčkastega vrenja) [13]. Lokalna izsušitev privede to lokalnega pregretja površine. Ta pojav je prikazan na Sliki 2.2.
Slika 2.2: Rast mehurčka in razdelitev grelne površine. Povzeto po [14].
Uparjanje mikroplasti med mehurčkom in ogrevano površino povzroča rast mehurčka. Ko mehurček raste, se porablja latentna toplota in se zaradi tega v času rasti (𝑡𝑔) površina ohlaja, ter se v tem času veča vzgonska sila, ki deluje na mehurček, zaradi katere se tudi mehurček odlepi od površine. Ko se mehurček odlepi, je površina tipično pregreta (v
Mehurčkasto vrenje
nekaterih primerih tudi izušena), in se ponovno omoči s kapljevino, pri čemer lahko pride do kratkotrajne ponovne ohladitve, nato se v času čakanja (𝑡𝑤) ponovno segreva do aktivacijske temperature [9]. S tem se cikel enega mehurčka konča in njegovo nukleacijsko frekvenco lahko izračuna s:
𝑓𝑛𝑢𝑘𝑙= 1
𝑡𝑝= 1
𝑡𝑔+ 𝑡𝑤 (2.2)
2.1 Spremljanje procesa vrenja s pomočjo IR-kamere
V nalogi smo za merjenje nestacionarnih temperaturnih polj vrelne površine uporabili infrardečo (IR) kamero. Infrardeča termografija je zasnovana na merjenju površinske temperature predmetov preko oddanega elektromagnetnega sevanja v obliki IR-valov (v infrardečem valovnem spektru) in predstavlja brezdotikalno merilno tehniko. Z uporabo Planckovega in Stefan-Boltmanovega zakona ter oddanim sevalnim toplotnim tokom lahko izračunamo površinsko temperaturo poljubnega objekta [9].
Za izvedbo meritev smo uporabljali FLIR SC6000 IR-kamero s kvatnim detektorjem.
Uporabljeni detektor z indijevega antiminioda (InSb), ki je bil med delovanjem ohlajen na –196 °C, ima visoko občutljivost, hiter odzivni čas in je zasnovan na principu fotoelektričnega učinka. Ob dovolj nizki temperaturi se v materialu ne bo prevajal električni tok, saj so pri teh vrednostih temperature elektroni v materialu detektorja (fotocelic) v valenčnem pasu. Da steče električni tok in se ustvari potreben marjeni signal, so potrebni fotoni z dovolj visoko energijo (določeno valovno dolžino in frekvenco), da bi elektrone v materialu detektorja dvignili na višji prevodni pas. Z uporabljenim detektorjem imamo sposobnost merjenja v potrebnem IR-spektru, in sicer natančneje v spektru valovnih dolžin od 3 do 5 µm.
Potek določitve temperature opazovanega objekta z IR-kamero je razdeljen na pet delov oziroma korakov:
1. S pomočjo IR-kamere in njenega objektiva lahko osredotočamo elektromagnetno sevanje poljubnega objekta.
2. Na posameznih slikovnih točkah detektorja nastane v določenem integracijskem času električna napetost. Napetost, ki je sorazmerna vpadnemu sevanju, nastane zaradi vpadlih fotonov.
3. Za digitaliziranje podatkov električne napetosti uporabljamo analogno-digitalni pretvornik. Kamera ima vgrajen 14-bitni pretvornik, zato kot rezultat meritev dobimo matriko 14 bitnih digitalnih vrednosti za vsako sliko.
4. V primeru pravilno kalibrirane kamere se digitalne vrednosti pretvorijo v sevalni tok.
5. Na podlagi izmerjenega sevalnega toka, emisivnosti površine in kalibracijske krivulje izračunamo temperaturo površine objekta.
Idealna "črna" telesa so tista, ki imajo absorptivnost in emisivnost enako vrednosti 1.
Proizvajalci IR-kamer jih uporabljajo za tovarniško umerjanje. Odvisnosti med digitalnim signalom kamere in gostoto toplotnega toka, ki jih dobimo preko več meritev na enakem
Mehurčkasto vrenje
6 sistemu pri različnih temperaturah, lahko predstavimo na dva različna načina, in sicer v obliki polinomskih funkcij in v obliki tabelaričnih vrednosti. Stefan-Boltzmannova enačba nam je v pomoč, če je potrebno izračunati temperaturo opazovanega telesa, ampak moramo predpostaviti, da je to telo "sivo" telo:
𝑊 = 𝜀𝜎𝑇4 (2.3)
Kjer je 𝑊 energija, 𝜀 emisivnost, 𝜎 Stefan-Boltzmannova konstanta oziroma sorazmernostna fizikalna konstanta (5,67 ∙ 10−8 𝑊
𝑚2𝐾4) in 𝑇 temperatura. Da bi zanesljivo določili temperaturo, moramo spremljati temperaturo okoliških površin ter njihovo sevanje in okoliško atmosfero. Vpliv atmosfere je lahko velik, saj povzroča slabljenje elektromagnetnega valovanje in ima lastno sevanje (sevanje snovi, ki sestavlja atmosfero).
Emisivnost folije je pri meritvah konstatna v širokem področju temperatur in valovnih dolžin, kot so tudi konstatni pogoji okolice. Edini dve vrednosti, ki se spreminjata skozi vse meritve, sta dovedeni toplotni tok (posledično tudi temperatura folije) in čas prostega teka sistema pred začetkom izvajanja meritve (daljša razlaga v Poglavju 3.1). Ker nimamo veliko spreminjajočih parametrov, lahko temperaturo izračunamo na podlagi vnaprej določene kalibracijske krivulje brez potrebe po preračunavanju sevalnega toka.
2.2 Vrenje na tankih substratih
Proces vrenja je med drugim pogojen tudi z debelino substrata – torej vrelne površine [14].
V primeru tankih substratov (folij), kjer zanemarimo lateralni prevod toplote, lahko pričakujemo hitro naraščanje temperature folije v času čakanja preden se pojavi nov mehurček. Če bi bile razmere adiabatne, torej odvoda toplotne na fluid ne bi bilo, bi lahko temperaturni gradient opisali z enostavno enačbo:
𝑑𝑇𝑠𝑢𝑟(𝑡)
𝑑𝑡 = 𝑞̇𝑒𝑙
𝜌𝑓 𝛿𝑓 𝑐𝑝𝑓 (2.4)
Kjer je 𝑇𝑠𝑢𝑟(𝑡) temperatura površine in odvisna od časa, 𝑞̇𝑒𝑙 doveden električni toplotni tok, 𝜌𝑓 gostota folije, 𝛿𝑓 debelina folije in 𝑐𝑝𝑓 specifična toplota folije. Iz zgornje enačbe lahko sklepamo, da bomo v primeru tankih folij hitreje dosegli aktivacijsko temperaturo za pojav novega mehurčka kot pa v primeru debelejših folij. To pomeni tudi večjo frekvenco nukleacije. To drži za tanke substrate (npr. do 50 µm debeline), dokler lahko zanesljivo zanemarimo lateralni prevod toplote. V primeru debelejših substratov, ki so sicer tipično uporabljeni v praksi, je analiza kompleksnejša.
Dodatno lahko definiramo tudi senzibilno toploto, ki je shranjena v foliji na področju nukleacijskega mesta ob poznani nukleacijski temperaturi (t. j., temperatura površine na nukleacijskem mestu tik preden začne mehurček rasti):
Mehurčkasto vrenje
𝑄𝑆= 𝐴𝑚𝑎𝑥 𝛿𝑓 𝜌𝑓 𝑐𝑝𝑓 (𝑇𝑠,𝑛𝑢𝑐− 𝑇𝑠𝑎𝑡) (2.5)
Kjer je 𝐴𝑚𝑎𝑥 maksimalna površina, ki jo mehurček doseže v stiku s površino ob njegovi rasti (Slika 3.2), 𝑇𝑠,𝑛𝑢𝑐 nukleacijska temperatura in 𝑇𝑠𝑎𝑡 temperatura nasičenja (hkrati tudi minimalna možna temperatura površine v primeru nasičenega vrenja). Iz enačbe (2.5) vidimo, da debelejša folije pomeni več shranjene energije in zato omogoča dolgotrajnejšo rast mehurčka. Iz zgornjih dveh enačb lahko zaključimo, da ob predpostavki popolnoma enakih robnih in začetnih pogojev ter uporabi dveh tankih folij z različnima debelinama, debelejša folija zagotavlja večje vrelne mehurčke in nižjo frekvenco nukleacije. V praksi se izkaže, da je proces nukleacije močno pogojen z omočljivostjo in topografijo površin (prisotnost mikrojamic, ki zagotavljajo zadrževanje parnih zasnov), zato je neposredna primerjava folij z različnimi debelinami težavna.
Slika 2.3: Debelina folije in maksimalni premer mehurčka.
2.3 Mehanizmi odvoda toplote pri vrenju v bazenu
Merjenje in delitev toplotnega toka, ki je običajno razdeljena na tri dele (uparjanje, zalivanje, mikrokonvekcija), predstavlja ključen in hkrati poenostavljen pristop pri določitvi celotnega odvedenega toplotnega toka in omogoča tudi razvoj ter potrjevanje različnih mehanističnih modelov [8]. Poleg delovnih pogojev in fizikalnih lastnosti delovne tekočine je doprinos posameznih mehanizmov odvisen tudi od vrste ogrevane površine in kapljevine, ki so uporabljeni pri posameznih meritvah.
Mehurčkasto vrenje
8 Uparjanje mikroplasti opisuje prenos toplote z uparjanjem tankega filma oziroma mikroplasti, ki se ustvari med površino in mehurčkom, prikazano na Sliki 2.2. Veliko analiz je bilo opravljenih s poudarkom na analizi prispevka uparjanja mikroplasti k celotnemu toplotnem toku. Te analize so pokazale relativno nizek prispevek v tekočinah z nizko latentno toploto (hladilna sredstva), glede na rezultate Kim et al. [15]. Po raziskavah Yabuki et al. [16] so ti prispevki do 50 % v tekočinah z visoko latentno toploto (na primer v vodi) ter po raziskavah z uporabo IR-termografije in ITO-safirnega grelca je Jung et al.
[17] ugotovil (izvajal je analizo pri vrenju vode v bazenu pri atmosferskem tlaku), da se prispevek uparjanja ne dvigne preko 20 %. Teoretično potrebno energijo za uparjanje celotne mikroplasti pod enim samim mehurčkom lahko izračunamo po spodnji enačbi:
𝑄𝜇𝑙 = 𝐴𝑚𝑎𝑥 𝛿𝜇 𝜌𝑙 ℎ𝑙𝑣 (2.6)
Kjer je 𝑄𝜇𝑙 energija potrebna za uparjanje, 𝛿𝜇 povprečna debelina mikroplasti, 𝜌𝑙 gostota obtekajoče kapljevine, ℎ𝑙𝑣 uparjalna toplota in Amax največji kontaktni premer, ki ga mehurček tvori s površino med njegovo rastjo. Ta enačba je uporabna, če poznamo povprečno debelino mikroplasti in ob predpostavki, da se celotna mikroplast upari. V prejšnjem podpoglavju smo ugotovili, da je senzibilna toplota tankih substratov omejena, zato je predpostavka o uparjanju celotne debeline mikroplasti lahko napačna. V primeru, ko imamo na voljo IR-termografske posnetke nestacionarnih temperaturnih polj vrelne površine, lahko s pomočjo obdelave slik določimo dejansko odvzeto energijo zaradi uparjanja mikroplasti pri vsaki detektirani nukleaciji:
𝑄μl = 𝜌f 𝑐p,f 𝛿f (𝑇s,nuc− 𝑇sat) π 𝑟max2 + 𝑞̇el ∫ ∫ 2 π 𝑟(𝑡) d𝑡
tg,r(r)
0 𝑟max
0
d𝑟 (2.7)
Pri tem je 𝑟𝑚𝑎𝑥 največji kontaktni polmer med mehurčkom in površino v času njegove rasti, tg je čas rasi mehurčka, tg,r(r) pa je čas, pri katerem mehurček med rastjo doseže polmer r, kot shematsko prikazuje Slika 2.4.
Slika 2.4: Prikaz rasti premera odtisa mehurčka s časom.
Mehurčkasto vrenje
Povprečno gostoto toplotnega toka, ki smo ga odvzeli z ogrevane površine, pri uparjanju mikroplasti, lahko nato izračunamo:
𝑞̇𝜇𝑙 = 𝑁𝑑 𝑓𝑛𝑢𝑐 𝑄𝜇𝑙 (2.8)
Kjer je 𝑞̇𝜇𝑙 gostota toplotnega toka pri uparjanju mikroplasti, 𝑁𝑑 gostota nukleacijskih mest, 𝑓𝑛𝑢𝑐 frekvenca nukleacijskih mest in 𝑄𝜇𝑙 toplota pri uparjanju mikroplasti.
Izraz zalivanje nukleacijskih mest opisuje fazo prehodnega pojava po odcepitvi mehurčkov, kjer sveža kapljevina iz okolice nadomesti prostor pod mehurčkom, ko le-ta zapusti vrelno površino. Postopek tega zalivanja je proces, kjer zaradi odcepitve mehurčka tipično ostane pregreto področje (potencialno tudi osušeno področje) na nukleacijskem mestu in se to mesto ponovno zaliva z vodo oziroma obtekajočo kapljevino (Slika 2.4). S spodnjo enačbo lahko izračunamo povprečno gostoto toplotnega toka (odvzetega z ogrevane površine) pri zalivanju nukleacijskih mest:
𝑞̇𝑞 = 𝑁𝑑 𝑓𝑛𝑢𝑐 𝑄𝑞 (2.9)
Kjer je 𝑞̇𝜇𝑙 gostota toplotna toka pri zalivanju ogrevane površine 𝑁𝑑 gostota nukleacijskih mest, 𝑓𝑛𝑢𝑘𝑙 frekvenca nukleacij in 𝑄𝑞 toplota pri zalivanju ogrevane površine. Podobno kot v enačbi (2.7) lahko toploto pri zalivanju posameznega nukleacijskega mesta dobimo z numerično integracijo eksperimentalnih podatkov, in sicer:
𝑄q = 𝑞̇𝑒𝑙 ∫ ∫ 2π 𝑟(𝑡) d𝑟
𝑡w,r(𝑟)
0 𝑟max
0
d𝑡 − 𝜌f 𝑐p,f 𝛿f (𝑇s,nuc− 𝑇sat) π 𝑟max2 (2.10)
Kjer 𝑡w,r(𝑟) predstavlja čas, ko na nukleacijskem mestu za dan polmer 𝑟 ni prisotnega mehučka. Za primer, ko je 𝑟 = 0, tako dobimo 𝑡w,r(𝑟) = 𝑡w.
Pri vrenju se pojavi naravna konvekcija na predelih ogrevane površine, kjer ni mehurčkov, torej stran od aktivnih nukleacijskih mest (Slika 2.2). Ta konvekcija tudi pripomore k celotni gostoti toplotnega toka in jo lahko izračunamo s spodnjo enačbo:
𝑞̇𝑐𝑜𝑛𝑣= (1 − 𝑁𝑑 𝜋 𝑟𝑚𝑎𝑥2 )𝛼𝑐𝑜𝑛𝑣(𝑇𝑠− 𝑇𝑠𝑎𝑡) (2.11)
Kjer je 𝑞̇𝑐𝑜𝑛𝑣 gostota toplotnega toka zaradi konvekcije s ogrevane površine, 𝛼𝑐𝑜𝑛𝑣 pa koeficient toplotne prestopnosti. V tem primeru je potrebno koeficient toplotne prestopnosti določiti na primer preko empiričnih modelov [18] .
Na Sliki 2.4 je prikazan postopek odcepitve mehurčka in zalivanja površine.
Mehurčkasto vrenje
10 Slika 2.5: Razdelitev toplotnega toka - prikaz gašenja. Povzeto po [19].
Enačbe, predstavljene v tem poglavju, kažejo, da je za učinkovito določitev doprinosov posameznega mehanizma odvoda toplote pri vrenju potrebna informacija o ključnih parametrih vrenja. To so porazdelitve in časovno odvisni poteki premerov kontaktnih področji pod vrelnimi mehurčki, število in porazdelitev aktivnih nukleacijskih mest, porazdelitve lokalne gostote toplotnega toka in temperature vrelne površine, frekvence nukleacij in nukleacijske temperature. V tej zaključni nalogi so predstavljeni ravno ti ključni parametri, konkretno za primer vrenja zmesi vode in kalcijevega karbonata.
Pridobljeni podatki bodo lahko v prihodnje uporabljeni za izračun posameznih doprinosov k skupni gostoti toplotnega toka in potencialno za razvoj modelov za napovedovanje procesa vrenja.
2.4 Vrenje raztopin soli in njihov vpliv na dolgotrajno delovanje
Pri vrenju vodnih raztopin soli nastanejo zaradi rasti parnih mehurčkov in temperaturnih gradientov na površini usedline. Abd-Elhady et al. [20] je analiziral in predpostavil, da pri prehodu iz naravne konvekcije v mehurčkasto vrenje pride do povečanega nastajanja usedlin. Raztopina, pri katerih so izvajali raziskave, je bila voda in CaSO4, meritve so izvajali pri konstantnih toplotnih tokovih. Izkazalo se je, da usedline soli oziroma kristali na površini povzročijo rast temperature ogrevane površine in posledično povečanje gostote in aktivnosti nukleacijskih mest. Medtem ko je uparjanje mikroplasti povzročilo povečano koncentracijo škodljivih delcev so nastali parni mehurčki pospešili postopek našanja usedlin soli na ogrevano površino. Po prvih nanosih na ogrevani površini in ob hitri ustavitvi (ko je bila z usedlinami pokrita celotna površina) oziroma po obdobju indukcije (ko so bili zaprti parni dimniki med sosednjimi usedlinami) so začeli opisovati vrenje.
Analiza, ki jo je opravil Malayeri et al. [21], je vrnila podobne rezultati kot Abd-Elhady et al. [20]. Raziskali so snope usedlin soli na cevi v vreliščih. Bili so enakega mnenja kot Abd-Elhady et al. [20] in opisali, da nastajanje mehurčkov med vrenjem v raztopini soli,
Mehurčkasto vrenje
deluje kot pospeševalnik nanašanja soli na ogrevano površino s povečanje strižnih sil na stenah.
Dash et al. [22] so ene izmed redkih raziskovalnih skupin, ki so izvedle poskuse oziroma opazovale dogajanje usedlin soli na površini tanke folije pri vrenju v bazenu. Z uporabo hitrotekoče in IR-kamere so opazovali eno nukleacijsko mesto in ugotovili so prevladujočo vlogo izhlapevanja mikroplasti na kristalizacijo med vrenjem. Skupina je predlagala spremembo omočljivosti površine, kot učinkovito strategijo za ublažitev med vrenjem raztopin soli – med testiranimi površinami so imele hibridne vzorčene bifilne površine najbolj opazno izboljšavo.
Slika 2.6 prikazuje krožnat vzorec kristalizacije, ki se pojavi na površini, ko se mehurček odcepi s površine. Raziskovalna skupina Berce et al. [23] je opazila, da je ta plast sčasoma prekrila celotno površino, nato se je pričela njena debelina večati, pri čemer so se njeni deli zaradi sil (sil, ki so jih povzročile odtrganine mehurčka), v naključnih časovnih presledkih, odtrgali.
Slika 2.6: Kristalizacijski obroč pri odcepitvi mehurčka. Povzeto po [23].
12
3 Metodologija eksperimentalnega dela
V tem poglavju bo predstavljen merilni sistem, ki smo ga uporabili za posamezne meritve, potek meritve (ki je enak pri obeh raztopinah), merilna negotovost meritev in komponent, pogramska oprema, s katero smo obdelali pridobljene podatke in priprava uporabljenih raztopin.
3.1 Opis merilnega sistema, potek meritve in programska oprema
Meritve smo izvajali pri vrenju vode in vrenju raztopine kalcijevega karbonata. Te meritve raztopin so potekale pri času 1, 10 in 30 minut od začetka trajanja eksperimenta, za vsako vrednost dovedenega toplotnega toka (40, 60 in 90 kW/m2) posebej. Ta čas opisuje čas prostega teka sistema (prosti tek sistema pomeni tek merilnega sistema na konfiguracijah posamezne meritve, brez merjenja podatkov), preden smo začeli z meritvijo.
3.1.1 Merilni sistem in potek meritve
V stekleni komori velikosti 1,7 dm3, ki je sestavljena iz jeklene plošče na spodnjem in zgornjem delu ter stene iz dvojnega stekla, izvajamo vrenje na tankih kovinskih folijah (komora je predstavljena na Sliki 3.1, in sicer brez držala folije). Spodnja jeklena plošča ima večji izrez, saj moramo v komoro montirati držalo tanke kovinske folije (prikazano na Sliki 3.2 s folijo). Material držala je moral imeti nizko toplotno prevodnost (manjša toplotna prevodnost pomeni manj izgub toplote v okolico), zato smo izbrali keramiko kot material držala folije. To držalo smo morali obdelati, da je bilo primerno za meritve, in sicer smo izvrtali večjo luknjo na sredini držala (da smo lahko spremljali temperaturo z IR- kamero na spodnji strani folije, ki je bila pobarvana z visoko emisivno barvo) in dve manjši izvrtini za priključke električnih kontaktov. Na zgornji strani držala sta dve vpenjali, kamor vpnemo folijo z aktivno vrelno površino 17 x 27 mm2, ki smo jo na obodu zatesnili z dvokomponentnim temperaturno obstojnim lepilom.
Metodologija eksperimentalnega dela
Slika 3.1: Steklena komora.
Držalo je v vseh treh pogledih prikazano na Sliki 3.2, kjer je folija že vpeta v nosilca in prilepljena na keramično držalo. Slika 3.2 je razdeljena na a) stranski pogled, b) pogled od zgoraj in c) pogled od spodaj.
Slika 3.2: Tanka kovinska folija v držalu – vsi pogledi.
Metodologija eksperimentalnega dela
14 V merilnem sistemu imamo še ostale komponente, poleg steklene komore in držala za folijo, ki so potrebni za izvajanje meritev. Imamo dva računalnika, kjer eden posebej spremlja programibilni stabilizirani enosmerni električni tok (ki smo ga dovajali preko dveh priključkov na spodnji strani držala folije; prikazano na Sliki 3.2) in drugi spremlja podatke, pridobljene z IR-kamere. Spremljali smo tudi temperaturo v komori s termoparom tipa E, ki je postavljen malo nad folijo (0,5 cm). Med posameznimi meritvami je bil ključen faktor vzdrževanje konstantne količine vode v komori. To vzdrževanje količine vode smo izvedli s pomočjo kondenzatorja, ki je hlajen z vodo in nameščen tik nad zgornjo ploščo vrelne posode. Poleg vzdrževanja količine vode je bilo potrebno vzdrževati in stanje nasičenosti med meritvijo in pred meritvijo tudi kapljevino razpliniti, kar smo dosegli s patronskim grelnikom. V merilni sistem smo tudi dodali pozlačeno zrcalo, ki je postavljeno pod folijo (pod kotom 45 °) in usmerja IR-žarke od folije do IR-kamere. Takšna postavitev zrcala je zgolj zaradi varnosti IR-kamere ob mogočih napakah med meritvijo (naprimer razlitje vode iz komore). Vsi ti deli so prikazani na Sliki 3.3, kjer je postavitev podobna postavitvi v laboratoriju.
Uporabljena IR-kamera je FLIR SC6000 (delovanje opisano v Poglavju 2.1), ki je povezana oziroma sinhronizirana z generatorjem signalov (AWG, GW Instek MDO – 2000E). IR-kamera se je po zagonu ohlajala dve uri, da je dosegla svojo delovno temperaturo. Podatke z IR-kamero smo zajemali s hitrostjo 1200 s-1. Električni signali so bili izmerjeni z zajemalno enoto AGILENT 34972A in izbiralnikom signalov HP 34902A.
Na Sliki 3.3 so prikazane vse pomembnejše komponente merilnega sistema brez raznih povezav med komponentami. Povezave med komponentami in sestavljeno merilno mesto (brez računalnikov) je prikazano na Sliki 3.4. Obe sliki prikazujeta sistem, ki ni v obratovanju.
Slika 3.3: Prikaz merilnega sistema z računalnikoma.
Metodologija eksperimentalnega dela
Slika 3.4: Prikaz merilnega sistem brez računalnikov.
Metodologija eksperimentalnega dela
16 V Preglednici 3.1 so predstavljeni sestavni deli merilnega sistema in njihove funkcije.
Oznaka elementa merilnega sistema je uradno ime oziroma ime s strani proizvajalca.
Preglednica 3.1: Sestavni deli merilnega sistema in njihove funkcije.
Oznaka elementa merilnega sistema Opis funkcije elementa merilnega sistema
Steklena komora Komora za vrenje
Termopar tipa E Zaznavalo za temperaturo kapljevine
Pozlačeno zrcalo Odbija IR-valove od folije do IR-kamere
FLIR SC6000 Infrardeča kamera
Sorensen SGA 40/250 ICAA Napajalnik ogrevane folije
OMEGALUX CSH-101100/120V Patronski grelnik
Empro HA-150-50 Referenčni upor
Carrol & Meynell, CMV 8E-1 Variabilni transformator
HP agilent 34972A Zbiralnik signalov
HP 34902A Izbiralnik (multiplekser) signalov
3.1.2 Programska oprema
Po opravljenih meritvi smo podatke shranili in pripravili sistem za ponovno meritev.
Podatke smo spremljali na programu Resercher IR, ki je uradni program proizvajalca IR- kamere FLIR. Shranjene podatke smo nato z datoteke oblike .ats (Advanced ETL Transformation Script) pretvorili v berljivo Matlab datoteko, kjer so bile izmerjene veličine dodelale v uporabne oziroma željene vrednosti. Ta obdelava podatkov je podrobneje prikazana v Poglavju 4, kjer je opisan celoten postopek obdelave za posamezna poglavja oziroma željene vrednosti.
3.1.3 Ločljivost IR-meritev
Kot je že bilo razloženo in prikazano v Podpoglavju 3.1.1 je uporaba pozlačenega zrcala zgolj zaradi varnosti merilne opreme. Zrcalo je pozlačeno zaradi potrebe po odbijanju IR- valov od spodnjega dela folije do IR-kamere.
Za določitev povečave in kasnejšo kalibracijo slik je potrebno poznati optične in geometrijske karakteristike celotne postavitve IR-kamere. Eden izmed teh parametrov je oddaljenost folije od objektiva (razdalja od folije do zrcala in od zrcala do objektiva). Ta oddaljenost je bila pomembna zaradi ločljivosti slik in hkrati tudi zaradi delovne razdalje samega objektiva, saj ob napačni oddaljenosti slike ne bi bile ostre. Ker smo v okviru te naloge želeli primerjati rezultate več meritev, so se parametri oziroma nastavitve kamere urejale pri postavitvi merilnega sistema oziroma pred prvo meritvijo in so ostali enaki, kar je tudi privedlo do zmanjšanja merilnih negotovosti merilnega sistema.
Metodologija eksperimentalnega dela
Za določitev ločljivosti mertive moramo najprej določiti horizontalni in vertikalni vid kot kamere (𝜑). Enačba 3.1 je prikazana za horizontalni vidni kot, in sicer:
𝜑𝑥= 2 tan−1(𝑤𝑠
2𝐹′) (3.1)
Kjer je 𝐹′ efektivna goriščna razdalja, 𝑤𝑠 pa je velikost senzorja v horizontalni smeri.
Efektivna goriščna razdalja je definirana kot:
𝐹′ = 𝐹(1 + 𝑚) (3.2)
Kjer je 𝐹 goriščna razdalja objektiva in 𝑚 povečava objektiva (m je razmerje oddaljenosti od telesa do leče objektiva in od leče objektiva do zaznavala IR-kamere). Glede na vidni kot kamere (𝜑), število slikovnih točk kamere (NS) in oddaljenost folije od leče objektiva (O) lahko določimo ločljivost v horizontalni in vertikalni smeri. Za vertikalno smer velja:
𝑅𝑥= tan (𝜑𝑥 2) 2𝑂
𝑁S,𝑥 (3.3)
Glede na izbrane nastavitve je znašala ločljivost v horizontalni in vertikalni smeri 110 μm na slikovno točko. Glede na število opazovanih slikovnih točk 126 x 94 je bila realna opazovana površina enaka 13,86 x 10,34 mm2 oziroma 143,31 mm2.
3.1.4 Merjenje gostote toplotnega toka
Gostota toplotnega toka je ena izmed pomembnejših vrednosti, ki jih spremljamo v sklopu naloge. Definirana je kot toplotni tok (𝑄̇) na enoto površine (𝐴) in teče iz folije na delovno tekočino. Izračunamo jo lahko s spodnjo enačbo:
𝑞̇ =𝑄̇
𝐴 (3.4)
Gostoto toplotnega toka bi lahko tudi izračunali iz samih vrednosti električnega grelca, in sicer z zmnožkom njegovega toka (merimo ga preko referenčnega upora) in padca napetosti na foliji (merimo ga na kontaktih v držalu folije). Ta izračun lahko izvedemo po spodnji enačbi:
Metodologija eksperimentalnega dela
18 𝑞̇ =𝑈𝑓𝑈𝑟𝑒𝑓
𝐴 𝑅𝑟𝑒𝑓 (3.5)
Kje je 𝑈𝑓 padec napetosti na foliji, 𝐴 površina folije (opisano v Podpoglavju 3.1.3 in je enaka vrednosti površine uporabljene v enačbi (3.4), 𝑈𝑟𝑒𝑓 padec napetosti referenčnem uporu in 𝑅𝑟𝑒𝑓 upornost tega referenčnega upora.
3.1.5 Določanje koeficienta toplotne prestopnosti
Enačba (2.1) za koeficient toplotne prestopnosti je bila predstavljena v Poglavju 2 in velja za obe raztopini (voda in raztopina kalcijevega karbonata):
𝛼 = 𝑞
𝑇𝑠− 𝑇𝑠𝑎𝑡 (3.6)
Kjer je 𝑇𝑠 povprečna temperatura ogrevane površine (v tem primeru določena s pomočjo IR-kamere) in 𝑇𝑠𝑎𝑡 temperatura nasičenja kapljevine. Pri meritvah (pri atmosferskem tlaku) smo uporabljali temperaturo nasičenja 100 °C. Temperatura nasičenja je enaka za obe raztopini, saj je odstopanje (glede na koncentracijo soli v raztopini) minimalno [10].
3.1.6 Izračun lokalne gostote toplotnega toka
Za segreto kovinsko folijo oziroma ogrevano površina je veljalo, da ima konstatno debelino 25 µm. Predpostavili smo tudi, da je spodnja površina folije (površina, ki je v stiku z vročim zrakom) adibatna ter, da je električna upornost folije kljub lokalnim temperaturnim nihanjem (približno ±15) okoli nukleacijskih mest enakomerna. S temi predpostavkami lahko izračunamo povprečni doveden električni toplotni tok (𝑞̇𝑒𝑙) kot razmerje med električno močjo (ki se razprši po foliji) in aktivno vrelno površino. Z upoštevanjem prehodnega temperaturnega polja (izmerjenega z IR-kamero) lahko določimo časovno odvisno lokalno gostoto toplotnega toka:
𝑞̇loc(𝑥, 𝑦, 𝑡) = 𝑞̇el+ 𝛼f𝛿f(Δ2𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑥2 +Δ2𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑦2 ) − 𝛿f𝜌f𝑐p,fΔ𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑡 (3.7)
Kjer je 𝑞̇𝑙𝑜𝑐 lokalna gostota toplotnega toka, 𝛼𝑓 toplotna prevodnost folije. Pri IR-kameri so slikovne točke enaka velikosti (∆𝑥 = ∆𝑦), in sicer velikosti 110 µm. Vrednost ∆𝑡 časovne razlike je odvisna od hitrosti zajemanja podatkov (1200 s-1) in je vrednosti 0.83 ms.
Metodologija eksperimentalnega dela
3.2 Priprava raztopin
Pri meritvah s čisto vodo smo uporabili zgolj deionizirano vodo, ki smo jo dotočili v stekleno komoro in nato pred začetkom meritev razplinili (Slika 3.1). Priprava raztopine kalcijevega karbonata za nasičeno vrenje je bilo zahtevnejše. Za to raztopino smo se odločili, ker se (poleg magnezijevih in kalcijevih soli) najpogosteje pojavlja kot obloga na površinah prenosa toplote in je prisotna v skorajda vsaki pitni vodi. Eden izmed razlogov za to je uparjanje kot tudi inverzna temperaturna odvisnost topnosti.
Mejna koncentracija soli je manjša (0,013 g/l CaCO3 pri sobni temperaturi 25 °C) od koncentracije, ki smo jo želeli (0,25 g/l CaCO3 pri sobni temperaturi 25 °C). Zato smo v deionizirano vodo vmešali kalcijev klorid di-hidrat CaCl2 × 2H2O (topnost 74,5 g/l pri sobni temperaturi 25 °C) in natrijev hidrogen-karbonat NaHCO3 (topnost 96 g/l pri sobni temperaturi 25 °C), da smo dosegli željeno koncentracijo. Ti dve spojini sta med seboj reagirali po sledeči reakciji:
𝐶𝑎𝐶𝑙2∙ 2𝐻2𝑂 + 2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3→ 𝐶𝑎𝐶𝑂3+ 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 4𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2 (3.8)
CO2, ki nastane kot produkt, tvori v vodi šibko ogljikovo kislino, zaradi česar se voda zakisli in omogoča večjo topnost kalcijevega karbonata. Pri vrenju in že prej med razplinjanjem pa se ta CO2 izloči iz vode, zato se tudi vrednost pH dvigne in topnost soli se zmanjša. Poleg same temperaturno pogojene topnosti ima sprememba kislosti kapljevine velik vpliv na izločanje soli na grelnih elementih.
3.3 Merilna negotovost
Merilna negotovost je ocena, ki se pojavlja pri vseh meritvah ter je njena določitev ključna za končne rezultate, saj predstavlja območje vrednosti, kjer naj bi se merjena vrednost nahajala. S to oceno negotovosti oziroma območju vrednosti lahko zanesljivo primerjamo rezultate raziskav tujih avtorjev kot tudi med lastnimi meritvami.
Merilno negotovost delimo v dve skupini, in sicer na merilno negotovost tipa A in tipa B.
Za natančno določitev merilne negotovosti tipa A potrebujemo statistična orodja, ki so za pridobitev te ocene uporabljena na več med seboj neodvisnih meritvah. Merilna negotovost tipa B predstavlja odvisnost med merilnimi rezultati. V tej odvisnosti oziroma k tej negotovosti prispevajo predhodne meritve na podobnih merilnih sistemih, merilna negotovost posameznih komponent merilnega sistema itd.
Merilne negotovosti se pojavijo tudi pri sestavnih delih merilnega sistema, ki so lahko podane s strani proizvajalca. Te merilne negotovosti je dobro pregledati ali ponovno izvajati (če je to možno), da so lahko rezultati meritev zanesljivi.
Metodologija eksperimentalnega dela
20
3.3.1 Merilna negotovost tipa A
Za zanesljivo določitev merilne negotovosti tipa A lahko uporabimo izenačevalni račun teorije pogreškov. Za njegovo uporabo moramo opraviti več meritev iste veličine, kar pomeni na enakem merilnem sistemu, v enakem merilnem okolju, pri enaki raztopini itd. S spodnjim izračunom lahko določimo aritmetično srednjo vrednost izmerkov, ki je hkrati tudi najboljši približek prave izmerjene vrednosti:
𝑥̅ = 1 𝑁∑ 𝑥𝑖
𝑁
𝑖=1
(3.9)
Kjer je 𝑥̅ aritmetična srednja vrednost izmerkov, 𝑥𝑖 vrednost 𝑖-te meritve oz. vrednost posamezne meritve in 𝑁 število vseh opravljenih meritev. Merilne pogreške posameznih meritev moramo tudi določiti, in sicer z enačbami:
𝑝𝑖 = 𝑥𝑖− 𝑥 (3.10)
𝑛𝑖 = 𝑥𝑖− 𝑥̅ (3.11)
Kjer je 𝑝𝑖 pravi merilni pogrešek, 𝑛𝑖 navidezni merilni pogrešek in 𝑥 prava vrednost meritve (prava vrednost je v veliko primerih neznana). Eksperimentalni standardni odmik oziroma merilo razpršenosti izmerkov lahko izračunamo s spodnjo enačbo:
𝑠(𝑥) = √∑𝑝𝑖2 𝑁
𝑁
𝑖=1
= √∑ 𝑛𝑖2 𝑁 − 1
𝑁
𝑖=1
(3.12)
Z enačbo (3.12) in s pomočjo izenačevalnega izračuna lahko zamenjamo pravo vrednost 𝑥 z aritmetično srednjo vrednostjo izmerkov 𝑥̅ in se tako izognemu uporabi prave vrednosti 𝑥 (v splošnem neznane veličine). V primeru manjšega razlikovanja med vrednostma eksperimentalnega standardnega odmika 𝑠(𝑥) in enostavnega povprečnega pogreška 𝜂(𝑥) lahko za izračun odmika uporabimo zakon Gaussove (normalne) porazdelitve. Enostavni povprečni pogrešek je definiran z enačbo:
𝜂(𝑥) = ∑𝑁𝑖=1|𝑛𝑖|
√𝑁(𝑁 − 1) (3.13)
Kot smo že opisali v Poglavju 3.3 je merilna negotovost tipa A zasnovana na med seboj neodvisnih meritvah, in sicer: če imamo dovolj veliko število med seboj neodvisnih
Metodologija eksperimentalnega dela
izmerkov, se nam merilna negotovost poenostavi. Poenostavi se v smislu enačbe (3.14), ki predstavlja, da je enaka eksperimentalnemu standardnemu odmiku aritmetične srednje vrednosti 𝑠(𝑥̅):
𝑢𝐴(𝑥) = 𝑠(𝑥̅) =𝑠(𝑥)
√𝑁 = √ 1
√𝑁(𝑁 − 1) ∑(𝑥𝑖− 𝑥̅)2
𝑁
𝑖=1
(3.14)
Če želimo določiti relativno merilno negotovost tipa A, jo lahko določimo z enačbo:
𝑤𝐴(𝑥) =𝑢𝐴(𝑥)
𝑥̅ (3.15)
3.3.2 Merilna negotovost tipa B
Kot je že opisano v Poglavju 3.3, se merilna negotovost tipa B osredotoča na prejšnjih meritvah in vseh ostalih podatkih o merjeni veličini (priročniki, lastno zanje o merjeni veličini, podatki o komponentah merilnega sistema itd.). Merilne negotovosti komponent merilnega sistema so ene izmed teh ostalih podatkov o merjeni veličini in jih dobimo s strani proizvajalcev. Te negotovosti so velikokrat podane kot območje vrednosti (𝑎+ 𝑖𝑛 𝑎−), v katerih naj bi se nahajala merjena veličina. V primeru takšne podane negotovosti s strani proizvajalca moramo uvesti pravokotno porazdelitev gostote verjetnosti med podanima vrednostma, da dobimo zanesljivo merilno negotovost [24]:
𝑢(𝑥𝑖) = √1
12 (𝑎+− 𝑎−)2 (3.16)
3.3.3 Skupna merilna negotovost tipov A in B
Posamezna merilna negotovost, predstavljena v Podpoglavjih 3.3.1 in 3.3.2 sama po sebi ne prispeva veliko oziroma v manjšem merilu h končni vrednosti. Potrebno je ti dve merilni negotovosti združiti skupaj, kar pa naredimo z naslednjo enačbo:
𝑢(𝑥) = √𝑢𝐴2(𝑥) + 𝑢𝐵2(𝑥) (3.17)
Enačba (3.17) velja samo v primeru, kadar sta merilni negotovosti tipa A in B med seboj neodvisni in če predpostavimo, da se bodo merilni pogreški v določenem deležu izničili.
Metodologija eksperimentalnega dela
22
3.3.4 Razširjena merilna negotovost
Merilna negotovost izračunana v Podpoglavju 3.3.3 je dovolj za teoretično določitev negotovosti, ampak v praksi moramo uporabiti razširjeno merilno negotovost:
𝑈(𝑦) = 𝑘 𝑢(𝑦) (3.18)
Pri čemer je 𝑈 razširjena merilna negotovost in 𝑘 faktor pokritja. V primeru vrednosti faktorja pokritja 2, lahko dobimo približno 95 % interval zaupanja, če za porazdelitev merjenje veličine uporabimo Gaussovo (normalno) porazdelitev. Kadar ne moremo uporabiti Gaussove (normalne) porazdelitve, moramo uporabiti dejansko porazdelitev verjetnosti, ampak moramo še vedno izračunati takšen faktor pokritja, da bomo v interval zaupanja zajeli 95 % vrednosti celotne merjene veličine.
3.3.5 Merilna negotovost posameznih komponent v merilnem sistemu
Na podlagi preteklih analiz merilne negotovosti uporabljenega merilnega sistema [9] je bilo ugotovljeno, da je razširjena relativna merilna negotovost meritve gostote toplotnega toka enaka ~0,5 %. Ta negotovost vključuje negotovosti vseh merjenih električnih veličin in negotovosti velikost vrelne površine, ki so potrebne za določitev gostote toplotnega toka. Izmerjena absolutna merilna negotovost temperature, pridobljene preko IR-kamere je 1 K, razširjena absolutna merilna negotovost pa torej 2 K. Pri tej negotovosti temperature IR-kamere je potrebno omeniti, da na določitev lokalne gostote toplotnega toka nima velikega vpliva, saj se tam zanašamo predvsem na temperaturne razlike med posameznimi slikovnimi točkami v prostorski in časovni domeni.
V tem primeru je pomembna diferencialna napaka, pogojena z notranjim šumom IR- kamere, ki je s strani proizvajalca podana in znaša 20 mK. Ob dodatnem preverjanju tega pogreška (v merilni okolici oziroma merilnem prostoru) smo izmerili šum v vrednosti 70 mK. To je torej najmanjša temperaturna razlika, ki jo lahko z gotovostjo določimo med dvema slikovnima točkama.
Pri sistemu venomer merimo temperaturo na spodnjem delu folije (temperatura je večja na spodnji površini folije kot na njeni zgornji površini). Zaradi te postavitve merilnega sistema ima izmerjena temperatura površine določen merilni pogrešek v stacionarnem stanju, torej pri konstantnih robnih pogojih. Ta pogrešek v stacionarnem stanju lahko izračunamo kot:
∆𝑇𝑠𝑠=𝑞̇𝑒𝑙 𝛿𝑓
2 𝑘𝑓 (3.19)
Metodologija eksperimentalnega dela
Kjer je ∆𝑇𝑠𝑠 razlika temperatur spodnje in zgornje površine folije, 𝑞̇𝑒𝑙 doveden električni toplotni tok in 𝛿𝑓 debelina folije, ki je 25 µm. Pri vrednosti dovedenega toplotnega toka 400 kW/m2 lahko izračunamo odstopanje temperature za 0,4 K. Pri meritvah, ko smo spremljali proces vrenja pri nižjih gostotah toplotnega toka, je ta pogrešek manjši in smo ga posledično v analizah zanemarili.
24
4 Rezultati in njihova primerjava
Izvedli smo 18 meritev vrenja v bazenu, in sicer devet meritev v deionizirani vodi in devet meritev v raztopini kalcijevega karbonata. Izmerjene rezultate, ki smo jih obdelali s programsko opremo Matlab, bomo predstavili za vsako raztopino posebej in jih primerjali med seboj.
4.1 Izbira nukleacijskih mest
V tem podpoglavju bodo predstavljeni kriteriji za izbiro aktivnih nukleacijskih mest za namen kasnejše obdelave podatkov ter njihova porazdelitev pri različnih časih trajanja eksperimenta za vodo pri treh različnih gostotah toplotnega toka. Za vsako posamezno meritev smo določili pet nukleacijskih mest, ki so izpolnjevale določene zahteve. Ta nukleacijska mesta so morala zagotavljati odtise mehurčkov s čim bolj krožno obliko, kar pomeni čim manj interakcij s sosednimi nukleacijskimi mesti, pri čemer so morali biti ti odtisi mehurčkov v celoti na opazovani površini folije. Mesta, ki so bila ustrezne oblike, ampak je bilo njihovo središče na robu opazovane površine, smo izločili iz analize. Ta primerjava izbranega nukleacijskega mesta je prikazana na Sliki 4.1, in sicer je izbrano mesto označeno s kvadratom, ki tudi prikazuje opazovano območje nukleacijskega mesta.
Na sliki a) je prikazana porazdelitev temperature in na sliki b) je prikazana gostota toplotnega toka za primer vrenja vode pri 60 kW/m2.
Slika 4.1: Izbira nukleacijskega mesta.
Rezultati in njihova primerjava
Nukleacijska mesta smo poskušali izbrati na enakih lokacijah na površini folije med posameznimi meritvami (1, 10 in 30 minut od začetka trajanja eksperimenta, pri dovedenem toplotnem toku 40 kW/m2, 60 kW/m2 in 90 kW/m2).
Na Sliki 4.2 je prikazana porazdelitev nukleacijskih mest za vodo, in sicer a) pri dovedenem toplotnem toku 40 kW/m2, b) pri dovedenem toplotnem toku 60 kW/m2 in c) pri dovedenem toplotnem toku 90 kW/m2.
Slika 4.2: Prikaz porazdelitve nukleacijskih mest – voda.
Rezultati in njihova primerjava
26 Na Sliki 4.3 so prikazana nukleacijska mesta za raztopino kalcijevega karbonata, in sicer a) pri dovedenem toplotnem toku 40 kW/m2, b) pri dovedenem toplotnem toku 60 kW/m2 in c) pri dovedenem toplotnem toku 90 kW/m2.
Slika 4.3: Prikaz porazdelitve nukleacijskih mest - raztopina kalcijevega karbonata.
Na Slikah 4.2 in 4.3 se v nekaterih primerih nukleacijska mesta popolnoma prekrivajo. Ta mesta smo nato podrobneje opazovali pri obdelavi eksperimentalnih podatkov.