Ekstruzija meˇ sanice polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze

(1)

UNIVERZA V LJUBLJANI Fakulteta za strojniˇstvo

Ekstruzija meˇ sanice polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze

Zakljuˇ cna naloga Univerzitetnega ˇstudijskega programa I. stopnje Strojniˇstvo - Razvojno raziskovalni program

Rok Jamnik

Ljubljana, september 2021

(2)

(3)

UNIVERZA V LJUBLJANI Fakulteta za strojniˇstvo

Ekstruzija meˇ sanice polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze

Zakljuˇ cna naloga Univerzitetnega ˇstudijskega programa I. stopnje Strojniˇstvo - Razvojno raziskovalni program

Rok Jamnik

Mentor: izr. prof. dr. Joˇsko Valentinˇ ciˇ c, univ. dipl. inˇ z.

Somentor: doc. dr. Andrej Lebar, univ. dipl. inˇ z.

Ljubljana, september 2021

(4)

(5)

Zahvala

Zahvaljujem se mentorju izr. prof. dr. Joˇskotu Valentinˇciˇcu, ki mi je pomagal pri izbiri teme in izdelavi dela, somentorju doc. dr. Andreju Lebarju in strokovnem sodelavcu Pavlu Dreˇsarju za pomoˇc pri izvedbi praktiˇcnega dela. Hvala, tudi druˇzini in punci Izi za izkazano spodbudo in podporo pri ˇstudiju.

(6)

(7)

Izvleˇ cek

UDK 678.7:661.728:621.742.56(043.2) Tek. ˇstev.: UN I/1458

Ekstruzija meˇ sanice polivinil alkohola in mikrokristalne celu- loze

Rok Jamnik

Kljuˇcne besede: polivinil alkohol

mikrokristalna celuloza granulacija

ekstruzija filamenti

Aditivne tehnologije niso veˇc namenjene zgolj prototipiranju. Njihova uporaba se je razˇsirila tudi na podroˇcje gradbeniˇstva, prehrane, farmacije itd. Z veˇcanjem koliˇcine odpadkov se raziskovalci vedno veˇc posveˇcajo biorazgradljivim materialom tudi v po- vezavi s 3D-tiskom. Predmet naˇse raziskave je bila implementacija strojne granulacije v postopek izdelave filamenta iz polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze. Razvili in izdelali smo granulacijski boben za strojno granulacijo. Materiala smo ustrezno zmeˇsali, izvedli granulacijo in ekstrudirali. Dobljen filament smo analizirali z mer- jenjem premera in optiˇcno analizo prereza. Pri analizi nismo odkrili nehomogenosti materiala, da bi lahko filament tiskali, pa je nujno potrebna nadgradnja ekstruderja.

(8)

Abstract

UDC 678.7:661.728:621.742.56(043.2) No.: UN I/1458

Extrusion of polyvinyl alcohol and microcrystalline cellulose mixture

Rok Jamnik

Key words: polyvinyl alcohol

microcrystalline cellulose granulation

extrusion filaments

Additive technologies are no longer used just for prototyping. Their use has also spread to the fields of construction, food, pharmacy, etc. With the increasing amount of waste, researchers are focusing on biodegradable materials, also in connection with 3D- printing. The subject of our research was the implementation of machine granulation in the process of making filament from polyvinyl alcohol and microcrystalline cellulose.

We developed and manufactured a granulation drum for machine granulation. The material was properly mixed, granulated and extruded. The resulting filament was analyzed using diameter measurements and cross-sectional analysis. The analysis did

(9)

Kazalo

Kazalo slik . . . ix

Kazalo preglednic . . . xi

Seznam uporabljenih simbolov . . . xii

Seznam uporabljenih okrajˇsav . . . xiii

1 Uvod . . . 1

1.1 Ozadje problema . . . 1

1.2 Cilji naloge . . . 1

2 Teoretiˇcne osnove in pregled literature . . . 2

2.1 Materiali . . . 2

2.1.1 Polivinil alkohol . . . 2

2.1.2 Mikrokristalna celuloza . . . 3

2.1.3 Polilaktiˇcna kislina . . . 3

2.2 Postopki in naprave . . . 4

2.2.1 3D-tisk in metoda ciljnega nalaganja materiala . . . 4

2.2.1.1 Opis postopka . . . 4

2.2.1.2 Opis naprave . . . 4

2.2.2 Mokra granulacija . . . 6

2.2.2.2 Opis naprav . . . 6

2.2.3 Ekstruzija . . . 8

2.2.3.2 Opis naprave . . . 8

2.2.3.3 Filastruder . . . 8

2.2.4 Mikroskopija . . . 9

2.2.4.2 Opis naprave . . . 9

(10)

3 Metodologija raziskave . . . 11

3.1 Konstruiranje in izdelava bobna . . . 11

3.1.1 Izboljˇsave bobna . . . 12

3.2 Postopek granulacije . . . 13

3.2.1 Ciˇsˇˇ cenje bobna . . . 13

3.2.2 Premaz PTFE . . . 13

3.2.3 Zmes PVA in mikrokristalne celuloze . . . 14

3.2.3.1 Osnovna materiala . . . 14

3.2.3.2 Tehtanje materiala . . . 14

3.2.3.3 Meˇsanje materiala . . . 14

3.2.4 Granulacija . . . 15

3.2.4.1 Dodajanje matic . . . 15

3.2.4.2 Dodajanje vode . . . 15

3.2.5 Suˇsenje granul . . . 17

3.3 Ekstruzija . . . 17

3.3.1 Nastavitve in delovanje ekstruderja . . . 17

3.3.2 Izdelava filamenta . . . 18

3.4 Metodologija analize . . . 18

3.4.1 Merjenje premera filamenta . . . 18

3.4.2 Optiˇcna analiza filamenta . . . 19

3.4.2.1 Priprava vzorcev . . . 19

3.4.2.2 Mikroskopija . . . 20

4 Rezultati in diskusija . . . 21

4.1 Rezultati meritev premera filamenta . . . 21

(11)

Kazalo slik

Slika 2.1: Strukturna formula PVA. [2] . . . 2

Slika 2.2: Strukturna formula mikrokristalne celuloze. [3] . . . 3

Slika 2.3: Strukturna formula PLA. [6] . . . 4

Slika 2.4: Prikaz postopka za ciljno nalaganje. [8] . . . 5

Slika 2.5: 3D-tiskalnik Creality Ender 3 V2. [9] . . . 5

Slika 2.6: Prikaz stopenj postopka mokre granulacije. [11] . . . 6

Slika 2.7: Prikaz stroja za visoko striˇzno granulacijo. [10] . . . 7

Slika 2.8: Prikaz stroja za granulacijo na postelji fluida. [10] . . . 7

Slika 2.9: Prikaz geometrije bobna za granulacijo. [13] . . . 7

Slika 2.10: Slika industrijskega bobna za granulacijo. [14] . . . 7

Slika 2.11: Prikaz sestavnih delov ekstruderja. [4] . . . 8

Slika 2.12: Slika filastruderja. [16] . . . 9

Slika 2.13: Slika digitalnega mikroskopa. [4] . . . 10

Slika 3.1: Uporaba programa Ultimaker Cura. . . 12

Slika 3.2: Slika bobna brez robu. . . 13

Slika 3.3: Mikrokristalna celuloza (levo) in PVA (desno). [4] . . . 14

Slika 3.4: Tehtanje materiala. . . 15

Slika 3.5: Oˇciˇsˇcene matice. . . 16

Slika 3.6: Boben z materialom in maticami. . . 16

Slika 3.7: Suˇsenje granul na postelji 3D-tiskalnika. . . 17

Slika 3.8: Slika mikrometrskega vijaka. . . 19

Slika 3.9: Bruˇsenje vzorcev. . . 20

Slika 3.10: Mikroskop z vzorcem. . . 20

Slika 4.1: Spreminjanje premera filamenta po njegovi dolˇzini. . . 22

Slika 4.2: Posnetki presekov vzorcev od 1 do 10. . . 23

Slika 4.3: Posnetki presekov vzorcev od 11 do 20. . . 24

Slika 4.4: Posnetek vzorca 6A. . . 25

(12)

Slika 4.5: Posnetek vzorca 7B. . . 25

(13)

Kazalo preglednic

Preglednica 4.1: Meritve premera filamenta pri 0° in 90°. . . 21

(14)

Seznam uporabljenih simbolov

Oznaka Enota Pomen

d mm premer

m g masa

Indeksi

(15)

Seznam uporabljenih okrajˇ sav

Okrajˇsava Pomen

3D tridimenzionalno

FDM metoda ciljnega nalaganja materiala (Fused Deposition Modeling) MCC mikrokristalna celuloza (Mycrocristalline Cellulose)

PID proporcionalno-integrirno-diferencirni PLA polilaktiˇcna kislina

PTFE politetrafluoretilen (komercialno teflon) PVA polivinil alkohol

PWM pulzno-ˇsirinska modulacija (Pulse-Width Modulation)

(16)

1 Uvod

1.1 Ozadje problema

Z naraˇsˇcanjem onesnaˇzevanja okolja se v zadnjem ˇcasu pojavlja potreba po izdelavi unikatne embalaˇze iz ekoloˇsko prijaznih materialov. Cena izdelave take embalaˇze s klasiˇcnimi postopki je zaradi majhnega ˇstevila izdelanih kosov zelo visoka. Za tak primer je zelo uporaben postopek 3D-tiska. Najbolj pogosto uporabljen je postopek ciljnega nalaganja v plasteh, ki se v veˇcini uporabljajo za tisk polimernih filamentov.

Filament iz polivinil alkohola (PVA) je biorazgradljiv, v praksi pa se veˇcinoma uporablja za izdelavo podpornih struktur, saj sam po sebi ne dosega ˇzelenih trdnostnih lastnosti, da bi ga lahko uporabljali kot primarni material. Z namenom izboljˇsanja teh lastnosti lahko materialu dodajamo primesi, in tako tvorimo kompozit z ˇzelenimi lastnostmi. Kompozit mikrokristalne celuloze in polivinil alkohola se ponaˇsa z dobrimi trdnostnimi lastnostmi, medtem ko ohranja stoodstotno biorazgradljivost.

1.2 Cilji naloge

Cilj zakljuˇcne naloge je izboljˇsanje procesa izdelave PVA filamenta s primesmi mikrokristalne celuloze na podlagi preteklih raziskav. Obstojeˇci postopek bomo nadgradili z implementacijo stroja za mokro granulacijo. S tem ˇzelimo doseˇci ˇcim bolj homo- geno zmes polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze v obliki granul, kar je pogoj za uspeˇsno izdelavo filamenta. Omenjeno zmes bomo ekstrudirali in ovrednotili homogenost ter izmerili premer filamenta.

(17)

2 Teoretiˇ cne osnove in pregled lite- rature

2.1 Materiali

2.1.1 Polivinil alkohol

Polivinil alkohol, krajˇse PVA, sta prviˇc sintetizirala Hermann in Haehnel leta 1924 iz polivinil estra in raztopine natrijevega hidroksida. V praksi se ga izdeluje s hidrolizo polivinil acetata [1].

Kemijska formula polivinil alkohola je (C₂H₄O)_n, pri ˇcemer je nmed 500 in 5000. Me- hanske lastnosti PVA so odvisne od stopnje hidrolize in stopnje polimerizacije. Polivinil alkohol je brez vonja, okusa in barve, najveˇckrat v obliki prahu. Topen je v vodi, delno tudi etanolu, ne topi se pa v organskih topilih. Obiˇcajno ima 5-odstotna raztopina pH med 5,0 in 6,5. Taliˇsˇce PVA je med 180 in 228°C, temperatura steklastega prehoda pa je med 75 in 85 °C. Z viˇsanjem stopnje hidrolize se poveˇcuje tudi stopnja kristalizacije strukture, kar pomeni tudi viˇsjo temperaturo taliˇsˇca, steklastega prehoda in pa tudi boljˇsa topnost v vodi [1] [2].

Polivinil alkohol je zelo pomemben vodotopen polimer. Zelo pogosto se uporablja v kombinaciji z drugimi naravnimi materiali. Najpogosteje se uporablja v medicini in prehrambni industriji [2].

Slika 2.1: Strukturna formula PVA. [2]

(18)

Teoretiˇcne osnove in pregled literature

2.1.2 Mikrokristalna celuloza

Mikrokristalna celuloza (MCC) je naravna snov, pridobljena iz preˇciˇsˇcene in delno depolimerizirane celuloze. Z uporabo veˇcje koliˇcine mineralnih kislin je pridelana iz alfa celuloze. MCC veˇcinoma najdemo v obliki prahu zelo svetlo rjave, skoraj bele barve brez vonja. Kemijska formula celuloze je (C6H10O5)n, kjer je n obiˇcajno med 20 in 300. Verige so med seboj povezane z vodikovimi vezmi in Van der Waalsovimi silami.

Celuloza je pridelana iz bombaˇza, lesa in ostalih rastlin. MCC se ponaˇsa z znaˇcilnostmi, kot so majhna gostota, trdnost, togost, netoksiˇcnost predvsem pa biorazgradljivost.

Dobro zadrˇzuje vlago, v vodi in organskih topilih pa je netopna. V glavnem se uporablja v farmacevtski, kozmetiˇcni in prehrambni industriji, veˇcinoma kot vezivo ali polnilo [3]

[4].

Slika 2.2: Strukturna formula mikrokristalne celuloze. [3]

2.1.3 Polilaktiˇ cna kislina

Polilaktiˇcna kislina, krajˇse PLA je biorazgradljiv poliester, pridobljen s polimerizacijo iz mleˇcne kisline. Glavni surovini, iz katerih pridelujemo mleˇcno kislino, sta koruzni zdrob in sladkorni trs [5].

PLA je delno kristaliniˇcni polimer s temperaturo steklastega prehoda pri 67 °C in taliˇsˇcem pri 180 °C. Kot ostale termoplastiˇcne polimere ga lahko preoblikujemo z ekstruzijo, brizganjem in podobnimi postopki, izdelke pa je moˇzno reciklirati. Pogosto se uporablja za vlakna in filamente kot film, embalaˇza, plastenke itd. Najveˇcja teˇzava PLA je slaba obstojnost pri poviˇsani temperaturi [5].

(19)

Slika 2.3: Strukturna formula PLA. [6]

2.2 Postopki in naprave

2.2.1 3D-tisk in metoda ciljnega nalaganja materiala

2.2.1.1 Opis postopka

3D-tisk je postopek izdelave kompleksnih tridimenzionalnih oblik veˇcinoma za namene hitrega prototipiranja. Metoda ciljnega nalaganja materiala je ena izmed najbolj popu- larnih metod 3D-tiska. Gre za aditivno metodo, s katero material nalagamo v plasteh na ˇzeleno mesto z uporabo grelne ˇsobe, skozi katero potiskamo pretaljeni material. V veˇcini se kot osnovni material uporabljajo termoplastiˇcni polimeri, v obliki dolge ne- prekinjene niti, ki ji reˇcemo filament. Glava 3D-tiskalnika, na kateri je ˇsoba, se giblje v vseh treh oseh glede na podlago, na katero nalagamo material. Filament v ˇsobo potiskamo z valji, ki so gnani z motorji, vse skupaj pa nadzorujemo z raˇcunalnikom [7].

Na sliki 2.4 vidimo prikaz postopka, pri ˇcemer so:

– 1: Podlaga 3D-tiskalnika – 2: Filament

– 3: Valji za potiskanje filamenta – 4: ˇSoba

– 5: Podporna struktura 2.2.1.2 Opis naprave

3D-tiskalnik je naprava za 3D-tisk. Danes je na trgu ogromno razliˇcnih 3D-tiskalnikov razliˇcnih velikosti, namenjenih za razliˇcne postopke. Pri tem opisu se bomo osredotoˇcili na tiskalnike za ciljno nalaganje, ki jih bomo tudi uporabljali.

3D-tiskalnik namizne velikosti je obiˇcajno sestavljen iz nosilnega ogrodja, ki je lahko iz polimera, kovine, lesa itd. V osrednjem delu je podlaga na katero tiskamo, nad njo pa glava tiskalnika. V nekaterih izvedbah se glava premika v X in Y smeri, podlaga pa v Z smeri. Pri izvedbi tiskalnika na sliki 2.5 pa se glava premika v X in Z smeri, podlaga pa v Y smeri. Na glavi tiskalnika je grelna ˇsoba, ki topi in ekstrudira material. Obiˇcajno

(20)

Slika 2.4: Prikaz postopka za ciljno nalaganje. [8]

je greta tudi podlaga. V obeh primerih gre za grelec v kombinaciji s temperaturnim zaznavalom. Grelca nadzoruje raˇcunalnik in tako uravnava temperaturo. Valji, ki porivajo filament v ˇsobo, so lahko nameˇsˇceni na glavi ali pa izven nje in z glavo povezani z neraztegljivo cevjo ali bovdenom. Filament je pogosto nameˇsˇcen na vrhu tiskalnika, da lahko valji filament neovirano odvijajo iz koluta.

(21)

2.2.2 Mokra granulacija

Granulacija na sploˇsno je postopek zdruˇzevanja finih ali grobih delcev v veˇcje in moˇcnejˇse skupke. Namen granulacije je izboljˇsati lastnosti materiala, kot so homogenost, transport itd. V sploˇsnem delimo granulacijo na suho granulacijo in mokro granulacijo. Pri tem opisu se bomo osredotoˇcili na postopek mokre granulacije, ki smo ga tudi izvedli [10].

Mokra granulacija je najbolj razˇsirjen naˇcin granulacije v farmacevtski industriji. Pri tem gre za dodajanje tekoˇce raztopine (z ali brez veziva) praˇskom. Tekoˇca raztopina deluje kot lepilo, ki povezuje delce med seboj s kombinacijo kapilarnih in viskoznih sil v granule. Moˇcnejˇsa povezava med delci se tvori, ko granule suˇsimo. [10].

Postopek granulacije delimo na tri stopnje, ki so prikazane na sliki 2.6.

1. Moˇcenje in nukleacija; pri tej stopnji tekoˇcina stopi v stik z delci materiala.

2. Zgostitev in rast zrn; zaradi nasiˇcenosti z vodo se tvorijo novi tekoˇcinski mostovi.

Lahko se med seboj lepijo nastala zrna, ali pa se nanje veˇzejo praˇsni delci.

3. Lom in drobljenje zrn; pri tej stopnji se zaradi mehanskih sil zrna lomijo.

Slika 2.6: Prikaz stopenj postopka mokre granulacije. [11]

2.2.2.2 Opis naprav

Mokre granulacije se lahko lotimo na veˇc naˇcinov. Od naˇcina je odvisno, kakˇsen stroj bomo potrebovali. V farmaciji je najbolj razˇsirjen naˇcin visoko striˇzne granulacije (high shear granulation). Pri tem naˇcinu delce v stroju meˇsamo z rotorjem, ki se vrti s 50 - 100 obrati na minuto. Stroj vsebuje ˇse sekundarni rotor, ki se vrti hitreje in razbija veˇcje grude materiala. Vezivo obiˇcajno ˇskropimo po vrhu materiala. Izvedba stroja je prikazana na sliki 2.7.

Drug naˇcin, ki se prav tako pogosto uporablja, je granulacija na postelji fluida (fluid bed granulation). Pri tem naˇcinu uporabljamo plin (obiˇcajno zrak), ki se giblje z dovolj veliko hitrostjo, da delci ne mirujejo, ampak se obnaˇsajo kot fluid. Vezivo ˇskropimo na gibajoˇce se delce. Izvedba stroja je prikazana na sliki 2.8.

Granulacija z uporabo granulacijskega bobna se pogosto uporablja v proizvodnji gnojil.

Za razliko od prvih dveh naˇcinov granulacije je ta kontinuiran. V boben konstantno

(22)

Slika 2.7: Prikaz stroja za visoko striˇzno granulacijo. [10]

Slika 2.8: Prikaz stroja za granulacijo na postelji fluida. [10]

dovajamo material, na izhodni strani pa dobivamo granule. Granule, ki na izhodu iz bobna niso dovolj velike, se vrnejo na vhodno stran. Boben ima na notranji strani lopatice, ki privzdigujejo material, da pada mimo ˇsobe, ki jih omoˇci [12].

Na sliki 2.9 vidimo geometrijo bobna, na sliki 2.10 pa industrijski granulacijski boben.

Slika 2.9: Prikaz geometrije bobna za granulacijo. [13]

(23)

2.2.3 Ekstruzija

Ekstruzija je eden izmed najbolj pogostih naˇcinov preoblikovanja materiala. S tem postopkom lahko preoblikujemo plastiko, gumo, hrano itd. Uporablja se predvsem za izdelavo dolgih izdelkov in polizdelkov s konstantno obliko, kot so na primer razni profili, cevi, ˇzice ipd. Pri tem opisu se bomo osredotoˇcili na ekstruzijo polimerov.

Ekstruzija poteka v namenskem stroju, ki mu reˇcemo ekstruder. Polimer, ki ga dodajamo v obliki granul ali peletov naprava segreje do primerne temperature, nato pa ga iztisne skozi orodje, ki ima obliko konˇcnega izdelka. Ob izhodu materiala iz orodja ˇzelimo izdelek ohladiti, da ohrani obliko. Pri nekaterih izvedbah na izhodni strani material tudi vleˇcemo iz orodja. Nato ekstrudiran izdelek reˇzemo ali navijamo na kolute.

2.2.3.2 Opis naprave

Ekstruder je naprava, s katero ekstrudiramo material. V glavnem jih delimo na ekstruderje z enim polˇzem in ekstruderje z dvema polˇzema. Zadnji so v industriji bolj razˇsirjeni. V tem opisu se bomo osredotoˇcili na ekstruder z enim polˇzem, saj takega uporabljamo v raziskavi [15].

Na sliki 2.11 vidimo poenostavljen prikaz ekstruderja z enim polˇzem. Na levi strani je prikazan lijak, v katerega dovajamo granule. Polˇz oziroma vijak se vrti s konstantno hitrostjo in poriva material proti orodju. Okrog cilindra so elektriˇcni grelci, ki segrevajo material v notranjosti. Izdelek ekstrudiramo skozi orodje na desni strani slike.

Slika 2.11: Prikaz sestavnih delov ekstruderja. [4]

2.2.3.3 Filastruder

Filastruder je nizkocenovna naprava za ekstruzijo filamenta. Namenjen je predvsem domaˇcim uporabnikom, ki lahko z njim na primer ponovno uporabijo ostanke pri 3D- tisku. Od industrijskih ekstruderjev se razlikuje predvsem po dimenzijah. Z njim lahko

(24)

Teoretiˇcne osnove in pregled literature ekstrudiramo veˇc vrst polimerov, ki se pogosto uporabljajo pri 3D-tisku s tehnologijo ciljnega nalaganja. Za orodje se najpogosteje uporabljajo ˇsobe s premerom 1,75 mm ali 2,85 mm. Na prikazovalniku temperature, ki je viden tudi na sliki 2.12, vidimo trenutno in nastavljeno temperaturo. Filastruder z uporabo PID krmilnika sam prilagodi moˇc grelca in ohranja nastavljeno temperaturo. Elektromotor, ki vtri vijak, je znotraj ˇcrnega ohiˇsja. Hitrost vrtenja lahko nastavljamo s PWM krmilnikom.

Slika 2.12: Slika filastruderja. [16]

2.2.4 Mikroskopija

Mikroskopija je po definiciji ˇstudija fine strukture in morfologije objektov z uporabo mikroskopa. Z mikroskopom opazujemo vzorce, ki jih je prej treba ustrezno pripraviti.

Glede na to, kako veliki so delci, ki jih ˇzelimo opazovati, moramo izbrati ustrezno tehniko mikroskopije in s tem tudi mikroskop. Pri tej raziskavi se bomo ukvarjali z optiˇcno mikroskopijo, ki je primerna za opazovanje delcev med 200 nm in 200 µm [17].

Pri optiˇcni mikroskopiji objekt osvetlimo, svetloba pa se od njega odbije in razprˇsi.

S sistemom leˇc ujamemo odbito svetlobo, ki tvori sliko. Na sliki vidimo detajle pri poveˇcavi od 2x do nekje 2000x. Moˇzno je doseˇci loˇcljivost 0,5µm, a smo lahko omejeni z vzorcem, leˇcjem ali valovno dolˇzino svetlobe [17].

2.2.4.2 Opis naprave

(25)

Slika 2.13: Slika digitalnega mikroskopa. [4]

(26)

3 Metodologija raziskave

Za uspeˇsno ekstruzijo mora biti material katerega ekstrudiramo v obliki manjˇsih do srednje velikih granul ali peletov. Materiala v obliki prahu ni mogoˇce ekstrudirati, ker nastanejo teˇzave pri doziranju materiala. Ekstruder, uporabljen v tej raziskavi, nima predpisane potrebne velikosti granul.

Eksperimentalnega dela smo se lotili z izdelavo bobna za granuliranje. Po pregledu literature smo se odloˇcili izdelati preprost boben, ki bi ga lahko po potrebi skalirali.

Notranjost bobna smo prekrili z mazivom PTFE v razprˇsilu, da bi prepreˇcili lepljenje materiala na povrˇsino bobna.

3.1 Konstruiranje in izdelava bobna

Najprej smo se sooˇcili z dilemo, kateri postopek granulacije bi bil za nas najbolj primeren. Ker suha granulacija zahteva kompleksnejˇse stroje in so prisotne veˇcje sile, smo se odloˇcili za postopek mokre granulacije. Odloˇcili smo se za postopek mokre granulacije z uporabo granulacijskega bobna. Za izdelavo granulacijskega bobna, izmed predsta- vljenih naprav v poglavju 2.2.2.2, smo se odloˇcili, ker je bila naprava najbolj primerna za poenostavitev in izdelavo. Tako smo se lotili izdelave granulacijskega bobna na tiskalniku FDM. Ta postopek izdelave smo izbrali zaradi nizke cene izdelave prototi- pnega izdelka. S tem smo nekako tudi doloˇcili gabarite bobna, ki so omejeni z velikostjo tiskalnika. Boben smo natisnili na tiskalniku FDM tipa Ender 3 proizvajalca Creality.

Izbrani material za izdelavo je bil PLA. Izbran je bil zaradi dostopne cene in ker je za potrebe naˇsega poskusa povsem dovolj trden. Ker granulacija poteka pri sobni temperaturi, je tudi s staliˇsˇca temperaturne obstojnosti povsem primeren. Granulacijski

(27)

Metodologija raziskave

Slika 3.1: Uporaba programa Ultimaker Cura.

obdeluje in je zaradi zelo majhnih obremenitev tudi trdnostno primeren. Boben in gred sta zdruˇzena z vijaki velikosti M5x16 standarda DIN 933 in maticami M5 standarda DIN 934.

3.1.1 Izboljˇ save bobna

Boben za mokro granulacijo prikazan na sliki 3.2 se je v preliminarnih testih izkazal kot neprimeren za granulacijo. Problem se je pokazal, ko smo vanj vstavili material v obliki prahu in ga zavrteli. Ker boben na tej toˇcki nima nobenega roba za prepreˇcevanje iztekanja materiala, je ˇze po nekaj obratih veˇcja koliˇcina materiala uˇsla. Za namen prepreˇcevanja iztekanja materiala na koncu bobna smo zasnovali pokrov. Pokrov je bil prav tako kot boben izdelan na 3D-tiskalniku Creality Ender 3 iz PLA. Prvi izdelani pokrov problema ni v celoti reˇsil, zato smo ga malce popravili in ponovno testirali.

V tem primeru se res pokaˇze prednost 3D-tiska kot metode hitrega prototipiranja.

Prototipi so zelo poceni, izdelani pa so dobesedno ˇcez noˇc. Pri tretji iteraciji pokrova smo se odloˇcili za konusno obliko, ki je, kot se je izkazalo, zadrˇzala najveˇc prahu, material pa se ni kopiˇcil na koncu bobna.

(28)

Slika 3.2: Slika bobna brez robu.

3.2 Postopek granulacije

3.2.1 Ciˇ ˇ sˇ cenje bobna

Vsi tujki in neˇcistoˇce v granulah povzroˇcajo teˇzave pri nadaljnjem postopku ekstruzije.

Prav tako neˇcistoˇce v ekstrudiranem filamentu lahko povzroˇcajo teˇzave pri tiskanju z izdelanim filamentom. Zaradi tega se nam je zdelo pomembno, da je boben pred granulacijo ˇcim bolj ˇcist. Oˇcistili smo ga z vodo in milom ter krtaˇco, da bi s povrˇsine odstranili vse morebitne tujke. Ker je PVA vodotopen, je zelo pomembno, da je boben, preden vanj stresemo material, popolnoma suh. ˇCe na vlaˇzno povrˇsino dodamo material, se na povrˇsini ustvari film stopljenega PVA. Povrˇsino smo najprej poskusili posuˇsiti s piˇstolo za vroˇci zrak. Izkazalo se je, da je temperatura zraka previsoka za PLA, iz katerega je izdelan boben. Prvi znak za previsoko temperaturo je bilo vihanje notranjega ozobja bobna. Takoj ko smo to opazili, smo preˇsli na suˇsenje s hladnim stisnjenim zrakom. Tako smo boben uspeˇsno oˇcistili in posuˇsili.

3.2.2 Premaz PTFE

Iz predhodnih raziskav [4] je bilo jasno, da bo PVA ob prisotnosti vode postal lepljiv in se zaˇcel lepiti na povrˇsino. Da bi ta pojav ˇcim bolj omejili, smo se odloˇcili notranjo

(29)

3.2.3 Zmes PVA in mikrokristalne celuloze

3.2.3.1 Osnovna materiala

Osnova, ki jo bomo uporabili za izdelavo filamenta, je polivinil alkohol, ki mu bomo dodajali mikrokristalno celulozo. V raziskavi smo uporabili PVA v prahu proizvajalca ZEUS GmbH s stopnjo hidrolize med 86 in 89 odstotki in povpreˇcno velikostjo zrn 70 µm. Mikrokristalna celuloza, ki smo jo uporabili, je bila tipa Pharmacel 102 proizvajalca DFE Pharma s povpreˇcno velikostjo zrn 100 µm. Materiala smo izbrali na podlagi podobno velikih delcev za dobro meˇsanje. Prav tako pa proizvajalca navajata dobre rezultate pri granulaciji.

Slika 3.3: Mikrokristalna celuloza (levo) in PVA (desno). [4]

3.2.3.2 Tehtanje materiala

Tehtanje materiala smo opravili na laboratorijski tehtnici proizvajalca Vibra. Materiala smo tehtali v plastiˇcnih lonˇckih, ki smo jih predhodno oˇcistili z vodo in milom ter jih popolnoma posuˇsili. Za granulacijo smo pripravili 90 g PVA in 10 g MCC, tako da smo dobili zmes z deset odstotnim masnim deleˇzem MCC.

3.2.3.3 Meˇsanje materiala

Osnovna materiala, ki smo ju v prejˇsnjem postopku stehtali, smo zmeˇsali v ˇcistem plastiˇcnem lonˇcku s prav tako oˇciˇsˇceno ˇzlico. Ko je bila zmes na videz homogena, smo jo vstavili v boben in z vklopom struˇznice zaˇceli z vrtenjem bobna. Preden smo zaˇceli dodajati vodo, smo pustili, da se je zmes v vrteˇcem se bobnu ˇse nekaj ˇcasa meˇsala.

Tako smo zmes meˇsali ˇse 5 minut. Homogenost zmesi PVA in MCC je prvotnega

(30)

Slika 3.4: Tehtanje materiala.

pomena, saj ˇzelimo dokazati, da je s postopkom strojne granulacije moˇzno proizvesti granule in poslediˇcno filament, ki bo primeren za 3D-tisk. Pri tem naˇcinu meˇsanja bi bilo smiselno imeti boben popolnoma zaprt, saj smo zaradi praˇsenja izgubili manjˇso koliˇcino materiala. Praˇsenje je bilo zelo omejeno in se je kmalu po zaˇcetku nehalo.

Tako smo ocenili, da je izguba materiala zanemarljiva.

3.2.4 Granulacija

3.2.4.1 Dodajanje matic

Pri preliminarnih poskusih se je izkazalo, da se material kljub premazu PTFE ˇse vedno lepi na povrˇsino. Da bi lepljenje ˇse dodatno zmanjˇsali, smo poskusili z dodajanjem matic v boben. Najprej smo v boben dodali matice velikosti M6 standarda DIN 934 iz nerjaveˇcega jekla, nato pa ˇse velikosti M12 prav tako standarda DIN 934 iz ner- javeˇcega jekla. Vse matice smo pred dodajanjem v boben sprali z vodo in milom ter jih popolnoma posuˇsili. Glavna naloga matic je bila povzroˇcanje manjˇsih tresljajev, ki so zmanjˇsali lepljenje prahu na povrˇsino bobna. Izkazalo se je, da matice pomagajo

(31)

Slika 3.5: Oˇciˇsˇcene matice.

vode. Vodo smo postopoma dodajali, dokler ni bil ves material v obliki granul. Takrat je bil postopek granulacije zakljuˇcen.

Slika 3.6: Boben z materialom in maticami.

Struˇznico smo nastavili na zelo poˇcasno hitrost vrtenja. Iz preliminarnih poskusov smo ugotovili, da je to med 20 in 30 obrati na minuto. Hitrost vrtenja je dokaj po- membna, saj si ˇzelimo, da delci materiala, ki jih zobje bobna privzdignejo, zaˇcnejo padati pribliˇzno iz najviˇsje toˇcke bobna. Tako so najbolje izpostavljeni kapljicam vode, ki poskrbijo, da se zaˇcnejo sprijemati v granule. ˇCe je hitrost vrtenja manjˇsa, delci prav tako lepo padajo z zob, vendar postopek traja dlje. ˇCe pa bi hitrost poveˇcali, bi zaradi centrifugalne sile material ostal na povrˇsini bobna in delci ne bi bili v celoti izpostavljeni vodnim kapljicam, kot si ˇzelimo.

(32)

3.2.5 Suˇ senje granul

Granule so po postopku mokre granulacije vsebovale veliko vode. Pred ekstruzijo je granule treba posuˇsiti, saj vlaga med ekstruzijo povzroˇca teˇzave. Granule smo suˇsili na postelji 3D-tiskalnika Creality Ender 3, ki je zaprt v komori. Temperaturo postelje smo nastavili na 55 °C in granule suˇsili 24 ur.

Slika 3.7: Suˇsenje granul na postelji 3D-tiskalnika.

3.3 Ekstruzija

Ekstruzijo smo izvedli na napravi filastruder. Naprava je pritrjena na aluminijastih nosilcih in orientirana za navpiˇcno ekstruzijo. To pomeni, da je polˇz ekstruderja ori- entiran navpiˇcno in filament izhaja iz ˇsobe na spodnji strani. Poleg ekstruderja je na nosilcih pritrjena ˇse naprava za navijanje filamenta na kolut. Te naprave nismo mogli uporabiti, ker je filament iz PVA in MCC preveˇc tog, da bi ga ukrivili na tako majhen radij. Ekstruder, uporabljen v raziskavi, nima kolesc za vleˇcenje filamenta. V industriji se taka kolesca pogosto uporabljajo, saj z njimi lahko naredimo filament z zelo konstantnim premerom. V naˇsem primeru za vlek ekstrudiranega materiala poskrbi

(33)

Metodologija raziskave lahko nadzorujemo z nastavljanjem potenciometra na PWM krmilniku. S prelimi- narnimi testi smo ugotovili, da je najbolj primerna temperatura ekstruzije med 175 in 185 °C. Pri niˇzji temperaturi med 175 in 180 °C je motor deloval z veˇcjo moˇcjo, kar je bilo razvidno iz meritve porabe moˇci na elektromotorju. Zaradi tega smo se odloˇcili za ekstruzijo pri temperaturi med 180 in 185 °C. Naprava je bila, kot posledica preteklih raziskav, ˇze prilagojena na ekstruzijo meˇsanice PVA in MCC. Prilagoditve vkljuˇcujejo odstranitev usmernika zraka za hlajenje filamenta in pa polirano ploˇcevino znotraj lijaka, skozi katerega dovajamo material do polˇza. Zaradi teh prilagoditev je bila nastavitev stroja preprosta, granule pa so z manjˇso pomoˇcjo lepo stekle skozi lijak do polˇza. Ker nismo bili prepriˇcani, kateri material je bil na napravi predhodno ekstrudiran, smo na stroju izvedli ˇciˇsˇcenje s ˇcistilnimi peleti iz polietilena. ˇCistilne granule so zelo uporabne, saj imajo ˇsiroko temperaturno obmoˇcje uporabe (180 - 280

°C). ˇCiˇsˇcenje je bilo zakljuˇceno, ko je iz ˇsobe izhajal samo ˇse polietilen.

Hitrost ekstruzije smo prilagajali na zaˇcetku vsake ekstruzije posebej. Iz tega razloga smo prvega pol metra filamenta vedno zavrgli in ga nismo vkljuˇcili v analizo. Z nastavitvijo hitrosti smo ˇzeleli doseˇci ˇcim bolj konstantno gladko povrˇsino filamenta.

3.3.2 Izdelava filamenta

Po zakljuˇcenem ˇciˇsˇcenju ekstruderja s ˇcistilnimi peleti smo zaˇceli z ekstruzijo. Tem- peraturo smo nastavili na 185 °C in v lijak vstavili granule. Najprej je trajalo nekaj ˇcasa, da se je iz sistema izloˇcil ves polietilen. Ko je iz ˇsobe zaˇcel izhajati PVA, smo zaˇceli z nastavitvijo hitrosti ekstruzije. Med ekstruzijo smo bili pozorni, da smo v lijak dodajali granule in da so lepo tekle skozi lijak do polˇza. Na izhodni strani pa smo bili pozorni, da smo ekstrudiran filament polagali na tla in da je gravitacijski vlek iz ˇsobe ˇcim bolj konstanten. To je v praksi zelo teˇzko doseˇci, saj je pri veˇcji dolˇzini filamenta, ki ga zaradi togosti ne moremo navijati na kolut, rokovanje s tem filamentom neugo- dno. Vsakiˇc, ko ekstrudiran filament premaknemo, spremenimo silo vleˇcenja filamenta iz ˇsobe, kar negativno vpliva na konstantnost premera filamenta.

3.4 Metodologija analize

3.4.1 Merjenje premera filamenta

Analizo filamenta smo zaˇceli z meritvami premera. Premer filamenta je pomemben parameter, ki je zelo vpliva na 3D-tisk. ˇCe filament nima konstantnega premera, lahko nastanejo teˇzave pri ekstruziji skozi ˇsobo 3D-tiskalnika. Kakovost tiska je s tem niˇzja, lahko pa pride tudi do prekinitve tiska. Premer filamenta smo izmerili na 20 nakljuˇcnih mestih najmanj 150 mm narazen pri kotu 0° in 90°. Meritve smo opravili z digitalnim mikrometrom proizvajalca Mitutoyo.

(34)

Slika 3.8: Slika mikrometrskega vijaka.

3.4.2 Optiˇ cna analiza filamenta

Optiˇcna analiza filamenta je kljuˇcna za evalvacijo homogenosti ekstrudiranega filamenta. Z uporabo digitalnega mikroskopa tipa VHX-6000 proizvajalca Keyence smo pregledali in slikali presek filamenta. Na mikroskopski sliki preseka filamenta smo z uporabo programske opreme na mikroskopu loˇcili celulozo od PVA.

3.4.2.1 Priprava vzorcev

Priprave vzorcev smo se lotili z rezanjem filamenta. Rezanje smo izvedli s kleˇsˇcami za rezanje tankih ˇzic. Na nakljuˇcnih mestih vzdolˇz filamenta smo odrezali 30 mm dolge vzorce, pri ˇcemer je bila razdalja od prejˇsnjega vzorca vsaj 150 mm. Tako smo pridobili 20 vzorcev. Vzorci, odrezani na tak naˇcin, imajo na mestu reza grobo povrˇsino. Ce ˇˇ zelimo z mikroskopom analizirati razporeditev zrn celuloze, je treba opazovano povrˇsino pobrusiti. Za namen bruˇsenja smo pripravili orodje, iz aluminija z luknjo velikosti 3 mm na sredini. Orodje nam omogoˇca, da je povrˇsina, ki jo brusimo pravokotna na os filamenta. To je pomembno, saj ˇzelimo opazovati ˇcim bolj vodoravno povrˇsino. Za podlago smo uporabili debel kos poliranega aluminija in nanj prilepili brusni papir. Bruˇsenje smo izvedli v dveh korakih. Najprej z bolj grobim brusnim papirjem zrnatosti 320, nato pa ˇse s finim brusnim papirjem zrnatosti 1000. Vzorce smo se odloˇcili pobrusiti na obeh straneh, da bi poveˇcali ˇstevilo prerezov za analizo.

(35)

Slika 3.9: Bruˇsenje vzorcev.

3.4.2.2 Mikroskopija

Orodje, ki smo ga uporabili za bruˇsenje vzorcev, smo ponovno uporabili pri mikroskopiji. Zgornjo povrˇsino orodja smo z vodoodpornim flomastrom pobarvali s ˇcrno barvo.

S tem smo ˇzeleli ˇcim bolj izniˇciti odboj svetlobe od orodja in izboljˇsati kontrast med celulozo in PVA. Luknja v orodju je poskrbela, da je bruˇsena povrˇsina ˇcim bolj vodo- ravna, kar je zelo pomembno. Uporabili smo 100-kratno poveˇcavo, ki zelo lepo zajame praktiˇcno cel prerez filamenta. Posneli smo slike vseh vzorcev, nato pa s programsko opremo prepoznali in izmerili povrˇsino svetlejˇsih delcev MCC.

Slika 3.10: Mikroskop z vzorcem.

(36)

4 Rezultati in diskusija

4.1 Rezultati meritev premera filamenta

Izmerjene premere filamenta na 20 nakljuˇcnih toˇckah, ki so vsaj 150 mm narazen, smo zapisali v tabeli 4.1. Za boljˇso predstavo smo prikazali ˇse graf.

Preglednica 4.1: Meritve premera filamenta pri 0° in 90°.

Meritev Premer pri 0°[mm] Premer pri 90° [mm]

1 2,671 2,663

2 2,626 2,612

3 2,789 2,796

4 2,704 2,716

5 2,810 2,789

6 2,768 2,759

7 2,697 2,713

8 2,818 2,802

9 2,593 2,573

10 2,673 2,668

11 2,711 2,704

12 2,652 2,673

13 2,689 2,697

14 2,745 2,762

15 2,749 2,735

16 2,757 2,778

(37)

Rezultati in diskusija

Slika 4.1: Spreminjanje premera filamenta po njegovi dolˇzini.

navaja toleranco ± 0.05 mm, vendar zaradi togosti filamenta, le tega nismo mogli navijati na kolut. Ekstrudiran filament smo tako polagali na tla, kar se le da previdno.

Vsak premik filamenta med ekstruzijo pa je povzroˇcil spremembo vleˇcne sile, ki seveda vpliva na konˇcni premer filamenta. Ce bi filament lahko navijali na kolut, bi bilaˇ dolˇzina filamenta, ki visi iz ekstruderja ves ˇcas enako dolga, poslediˇcno pa tudi vleˇcna sila. ˇSe boljˇsa reˇsitev za izboljˇsavo pa bi bila vleˇcna naprava, s katero bi zagotovili konstantno vleˇcno silo tudi pri togih materialih.

Ce med seboj primerjamo meritve, izmerjene pri 0ˇ ° in 90° lahko vidimo, da so odsto- panja zelo majhna. Najveˇcjo razliko lahko vidimo pri vzorcih 5, 12 in 16, in sicer 0,021 mm. Iz tega lahko sklepamo, da filament po celotni dolˇzini ohranja dokaj pravilno obliko.

4.2 Rezultati optiˇ cne analize filamenta

Spodnje slike predstavljajo preseke filamenta pri 100-kratni poveˇcavi. Na slikah 4.2 in 4.3 smo prikazali vseh 20 vzorcev na A in B strani. V nadaljevanju smo pobliˇzje prikazali vzorce, ki so nekoliko bolj zanimivi. Poleg vsake slike lahko vidimo ˇse posnetek z vkljuˇceno programsko opremo za prepoznavo tujih delcev. Programska oprema deluje na principu kontrasta na naˇcin, da razpozna razliko med svetlimi in temnimi obmoˇcji na sliki in tako doloˇci tuje delce ter jih obarva rdeˇce. Pri analizi nas predvsem zanima, ali smo s procesom strojne granulacije dosegli dobro homogenost materiala.

Na slikah smo pozorni na razporeditev in velikost delcev MCC. ˇZelimo ˇcim bolj enako- merno razporeditev materiala po preseku s ˇcim manj neˇcistoˇcami in brez veˇcjih grud mikroceluloze.

(38)

(39)

Slika 4.3: Posnetki presekov vzorcev od 11 do 20.

(40)

Rezultati in diskusija Ce smo pozorni na posnetke z vkljuˇˇ ceno programsko opremo za prepoznavo tujih delcev, lahko opazimo, da je programska oprema veˇcinoma zaznala tuje delce po obodu filamenta. ˇCe si pobliˇzje pogledamo slike brez vkljuˇcene programske opreme, je razvidno, da mikrokristalna celuloza ni razporejena tako, kot nakazuje rdeˇca barva. Ker programska oprema deluje na podlagi razlike med svetlejˇsimi in temnejˇsimi obmoˇcji na sliki, prepozna razliko med rjavim filamentom in ˇcrnim ozadjem.

Na siki 4.4 lahko vidimo lep primer povrˇsine prereza filamenta. Vkljuˇcki svetlejˇsih barv v notranjosti predstavljajo mikrokristalno celulozo. Zaradi prosojnosti PVA je vkljuˇcke mogoˇce videti tudi v globini filamenta. Svetlejˇsi in bolj intenzivni kot so vkljuˇcki bliˇzje povrˇsini. Dobro je razvidno tudi, da na levi strani, kjer programska oprema z rdeˇco obarva celoten pas ob robu filamenta, tam gostota tujih delcev ni niˇc veˇcja kot v sredini filamenta. Iz tega lahko privzamemo, da programska oprema v naˇsem primeru deluje dobro v notranjosti filamenta, ob robu pa ni zanesljiva.

Slika 4.4: Posnetek vzorca 6A.

Na sliki 4.5, vzorcu 7B lahko vidimo sledi neustreznega bruˇsenja. Domnevam, da smo s finim bruˇsenjem zakljuˇcili prekmalu, na desni polovici pa je ostala groba povrˇsina iz prvega koraka bruˇsenja.

(41)

Rezultati in diskusija jene zgolj po obodu preseka, so to najverjetneje zraˇcni mehurˇcki oziroma poroznost.

Taki mehurˇcki so najverjetneje posledica previsoke temperature ekstruzije ali previsoke vsebnosti vlage v granulah. Vsebnost vlage bi lahko zniˇzali z daljˇsim ˇcasom suˇsenja, za zniˇzanje temperature pa bi morali nadgraditi ekstruder z moˇcnejˇsim motorjem.

Na sliki 4.7, vzorcu 13B lahko vidimo neˇcistoˇce na povrˇsini. Spodaj, levo in zgoraj, desno sta vidna temna madeˇza velikosti 50 - 100 µm. Neˇcistoˇce so se lahko v material primeˇsale ˇze med postopkom granulacije ali ekstruzije, kar bi lahko odpravili z boljˇso ˇcistoˇco vseh pripomoˇckov med omenjenima postopkoma. Moˇzno je tudi, da sta neˇcistoˇci posledica bruˇsenja povrˇsine, kjer poleg filamenta delno brusimo tudi orodje, s katerim zagotavljamo pravokotnost. Tudi to bi lahko odpravili z bolj podrobnim ˇciˇsˇcenjem povrˇsine filamenta.

Slika 4.7: Posnetek vzorca 13B.

Na sliki 4.8, vzorcu 15B v sredini lahko vidimo vkljuˇcek, veˇcji od 150µm, kar je najveˇcji vkljuˇcek MCC, ki smo ga pri analizi zaznali. Domnevamo, da zre za skupek nekaj zrn MCC, ki najverjetneje ne bi negativno vplival na kakovost filamenta in poslediˇcno natisnjenega izdelka.

Na sliki 4.9, vzorcu 17B lahko vidimo, kako lahko nepravilna postavitev vzorca med mikroskopijo vpliva na analizo. Kljub orodju, ki skrbi, da je filament postavljen navpiˇcno,

(42)

je zaradi ukrivljenosti filamenta popolno navpiˇcnost teˇzko doseˇci. Na posnetku, obde- lanem s programsko opremo za zaznavanje vkljuˇckov, lahko vidimo, kako to vpliva na meritev.

Na sliki 4.10, vzorcu 19A pa lahko vidimo posledice nepravilnega ˇciˇsˇcenja povrˇsine vzorca. Ker smo povrˇsine ˇcistili s papirnato brisaˇco in izopropanolom, so vlakna na povrˇsini najverjetneje ostanki papirnate brisaˇce po povrˇsnem ˇciˇsˇcenju.

Po optiˇcni analizi 40 prerezov filamenta nismo pri nobenem odkrili nehomogenosti

(43)

temperatura ekstruzije in vlaˇznost granul. Suˇsenje granul je potekalo na postelji 3D- tiskalnika 24 ur. Za izboljˇsanje bi lahko podaljˇsali ˇcas suˇsenja ali suˇsili v namen- ski peˇci. Z zniˇzanjem temperature ekstruzije bi prav tako lahko zmanjˇsali nastanek zraˇcnih mehurˇckov in izboljˇsali gladkost povrˇsine filamenta. Da ne bi preobremenili motorja ekstruderja, smo se odloˇcili ekstrudirati pri temperaturi 185 °C, kar je na zgornji meji priporoˇcene temperature. Z moˇcnejˇsim motorjem bi lahko temperaturo ekstruzije zniˇzali do 175 °C.

(44)

5 Zakljuˇ cki

V delu smo dosegli vse zastavljene cilje.

1. Uspeˇsno smo zasnovali cenovno ugodno in prilagodljivo napravo za mokro granulacijo.

2. Ustrezno smo pripravili material in izvedli granulacijo.

3. Granule smo ekstrudirali na napravi, ki ne omogoˇca natanˇcnega nadzora nad premerom filamenta.

4. Filament smo analizirali na dva naˇcina, z meritvami premera in optiˇcno analizo, s katero smo merili homogenost materiala.

5. Proces strojne granulacije z naˇso napravo je primeren, proizvedene granule granule so homogene.

6. Ekstruder je treba nadgraditi z vleˇcnimi valji za izboljˇsanje konstantnega premera filamenta.

Po predhodnih raziskavah na podroˇcju izdelave filamenta iz PVA in mikrokristalne celuloze smo se odloˇcili vpeljati postopek strojne granulacije. Z izdelanim granulacijskim bobnom smo naredili homogen filament, ki ga je moˇzno ekstrudirati.

Predlogi za nadaljnje delo

Naslednji korak za nadaljnje raziskave je gotovo izboljˇsava ekstruderja z vleˇcnimi valji za vlek filamenta s konstantno silo. Le tako bi lahko naredili filament z dovolj

(45)

Literatura

[1] S. Muppalaneni in H. Omidian, “Polyvinyl alcohol in medicine and pharmacy: a perspective,”J. Dev. Drugs, let. 2, ˇst. 3, str. 1–5, 2013.

[2] R. Nagarkar in J. Patel, “Polyvinyl alcohol: A comprehensive study,”Acta Scien- tific Pharmaceutical Sciences, let. 3, ˇst. 4, str. 34–44, 2019.

[3] D. Trache, M. H. Hussin, C. T. H. Chuin, S. Sabar, M. N. Fazita, O. F. Taiwo, T. Hassan in M. M. Haafiz, “Microcrystalline cellulose: Isolation, characterization and bio-composites application—a review,” International Journal of Biological Macromolecules, let. 93, str. 789–804, 2016.

[4] M. Peric, Izdelava filamenta iz polivinil alkohola in mikrokristalne celuloze, dok- torska disertacija, Univerza v Ljubljani, Fakulteta za strojniˇstvo, 2020.

[5] X. Pang, X. Zhuang, Z. Tang in X. Chen, “Polylactic acid (pla): research, develop- ment and industrialization,”Biotechnology Journal, let. 5, ˇst. 11, str. 1125–1136, 2010.

[6] O. Avinc in A. Khoddami, “Overview of poly (lactic acid)(pla) fibre,” Fibre che- mistry, let. 42, ˇst. 1, str. 68–78, 2010.

[7] P. Dudek, “Fdm 3d printing technology in manufacturing composite elements,”

Archives of metallurgy and materials, let. 58, ˇst. 4, str. 1415–1418, 2013.

[8] Fused Deposition Modeling, FDM. dostopno na: https://www.

manufacturingguide.com/en/fused-deposition-modeling-fdm

[9] Ender-3 V2 3D Printer. dostopno na: https://www.creality.com/goods-detail/

ender-3-v2-3d-printer

[10] R. Agrawal in Y. Naveen, “Pharmaceutical processing–a review on wet granulation technology,”International journal of pharmaceutical frontier research, let. 1, ˇst. 1, str. 65–83, 2011.

[11] J. Litster, “Scaleup of wet granulation processes: science not art,”Powder Tech- nology, let. 130, ˇst. 1-3, str. 35–40, 2003.

[12] G. Valiulis in R. Simutis, “Particle growth modelling and simulation in drum granulator-dryer,” Information Technology and Control, let. 38, ˇst. 2, 2009.

(46)

Literatura [13] R. J. Rojas Ardiles, V. Bucala in J. Pi˜na, “Design of a fluidized drum granulator

for potassium nitrate production,” 2009.

[14] Rotary Drum Fertilizer Granulator with Low Maintenance Cost. dostopno na: https://www.fertilizer-machines.com/product/fertilizer-granulator/

rotary-drum-granulator.html

[15] M. Hyv¨arinen, R. Jabeen in T. K¨arki, “The modelling of extrusion processes for polymers—a review,” Polymers, let. 12, ˇst. 6, str. 1306, 2020.

[16] Filastruder Kit. dostopno na: https://www.filastruder.com/collections/

filastruders-accessories/products/filastruder-kit?variant=323882043

[17] L. Sawyer, D. T. Grubb in G. F. Meyers,Polymer microscopy. Springer Science

& Business Media, 2008.

(47)