DIPLOMSKO DELO

UNIVERZA V LJUBLJANI

NARAVOSLOVNOTEHNIŠKA FAKULTETA

DIPLOMSKO DELO

MARIJA RAVNIKAR

LJUBLJANA 2021

UNIVERZA V LJUBLJANI

NARAVOSLOVNOTEHNIŠKA FAKULTETA ODDELEK ZA MATERIALE IN METALURGIJO

ANALIZA TOPLOTNIH LASTNOSTI IZOLACIJSKIH MATERIALOV

DIPLOMSKO DELO

MARIJA RAVNIKAR

LJUBLJANA, september 2021

UNIVERSITY OF LJUBLJANA

FACULTY OF NATURAL SCIENCES AND ENGINEERING

DEPARTMENT OF MATERIALS AND METALLURGY

ANALYSIS OF THERMAL PROPERTIES OF INSULATING MATERIALS

DIPLOMA WORK

MARIJA RAVNIKAR

LJUBLJANA, September 2021

PODATKI O DIPLOMSKEM DELU Število listov: 48

Število strani: 34 Število slik: 20

Število preglednic:11 Število literarnih virov:16 Število prilog: 4

Študijski program: Visokošolski strokovni študijski program prve stopnje Metalurške tehnologije

Komisija za zagovor diplomskega dela:

Predsednik: prof. dr. Milan Bizjak Mentor: prof. dr. Borut Kosec Član: doc. dr. Blaž Karpe

Ljubljana, ………:

ZAHVALA

Najprej bi se zahvalila svojemu mentorju, prof. dr. Borutu Koscu, za ves čas, potrpežljivost, uporabne nasvete in nasploh za pomoč pri izvedbi in pregledu diplomskega dela. Prav tako gre velika zahvala tudi doc. dr. Blažu Karpetu za pomoč pri izvedbi meritev, analizi rezultatov in strokovne podpore pri pisanju diplomske naloge. Zahvaljujem se tudi predsedniku komisije za zagovor diplomskega dela prof. dr. Milanu Bizjaku.

IZVLEČEK

Poraba energije je največja stroškovna postavka v katerikoli industrijski panogi.

Energetska učinkovitost stavb in uporaba inovativnih materialov so ključnega pomena pri sodobni gradnji hiš. Cena hiše zavisi v veliki meri tudi od njene energetske izkaznice.

Na območju Kamne Gorice je bil sprejet OPPN, kjer se gradi kompleks 25 stanovanjskih hiš. Ciljna energijska učinkovitost posamezne hiše v Kamni Gorici je bila poraba energije za ogrevanje pod 15 kWh/(m²), osebni izziv pa je bil doseči vrednosti pod 10 kWh/(m²). Ukrepi, s katerimi smo znižali rabo energije, so bili:

povečanje debeline toplotne izolacije pod temeljno ploščo, vgradnja izolacije z manjšo toplotno prevodnostjo v stene ter večja debelina toplotne izolacije strehe. V okviru diplomske naloge smo izmerili toplotne lastnosti različnih izolativnih materialov pri sobni temperaturi, in sicer toplotno prevodnost, specifično toploto in temperaturno prevodnost. Meritve so bile izvedene z metodo tranzientnega planarnega toplotnega vira na napravi TPS Hot Disk 2200, proizvajalca Hot disk AB, po standardu ISO 22007- 2.

V diplomskem delu smo opisali najbolj uporabljane metode merjenja toplotnih lastnosti, različne definicije toplotnih lastnosti, postopek izdelave različnih izolativnih materialov, naredili smo tudi računsko primerjavo toplotne prevodnosti fasade z izolacijo steklene volne in stiroporja z enako debelino izolativnega materiala.

Ključne besede: izolativni materiali, toplotne lastnosti, poraba energije, energijska učinkovitost, TPS metoda, meritve

ABSTRACT

Energy consumption is the highest cost item in any industry branche. Energy efficiency of buildings and the use of innovative materials are crucial in modern house construction. The price of a house also depends on its energy certificate.

In the area of Kamna Gorica, the OPPN was adopted, where we are building a complex of 25 residential houses. The target energy efficiency of an individual house in Kamna Gorica was the use of energy for heating below 15 kWh / (m²), and the personal challenge was to reach values below 10 kWh / (m²). Measures to reduce energy consumption were: increasing the thickness of thermal insulation under the foundation slab, installing insulation with lower thermal conductivity in the walls and increasing the thickness of thermal insulation of the roof.

As part of the diploma work, we measured the thermal properties of various insulating materials at room temperature, namely thermal conductivity, specific heat and thermal conductivity. The measurements were performed using the method of transient planar heat source on the device TPS Hot Disk 2200, manufactured by Hot disk AB, according to ISO 22007-2. We also made a computational comparison of the thermal conductivity of the facade with insulation of glass wool and styrofoam with the same thickness of insulating material

Key words: insulating materials, thermal properties, energy consumption, energy efficiency TPS method, measurements

VSEBINSKO KAZALO

1. UVOD ... 1

2. TEORETIČNI DEL ... 2

2.1 Toplota ... 2

2.1.1 Mehanizmi prenosa toplote ... 2

2.1.2 Osnovne lastnosti toplotnoizolacijskega materiala. ... 2

2.2 Toplotne lastnosti snovi ... 3

2.2.1 Toplotna prevodnost in toplotna upornost ... 3

2.2.2 Toplotni tok in računanje toplotne prehodnosti ... 3

2.2.3 Specifična toplota ... 4

2.2.4 Temperaturna prevodnost ... 5

2.2.5 Materiali za izolacije ... 6

2.2.6 Vrste izolativnih materialov ... 8

2.3 Metode merjenja toplotnih lastnosti ... 11

2.3.1 Naprava za merjenje z varovano grelno ploščo ... 12

2.3.2 Zaščita (varovalo) ... 12

2.3.3 Nadzor temperature grelne plošče in zaščite ... 13

2.3.4 Področje uporabe, prednosti in slabosti ... 14

3. EKSPERIMENTALNI DEL ... 15

3.4 Naprava HPT Disk TPS 2200 ... 15

3.4.1 Delovanje naprave Hot Disk TPS 2200 ... 15

3.4.2 Senzor Hot Disk – opis naprave... 16

3.4.3 Potek meritve ... 17

3.4.4 Izbira parametrov ... 18

3.4.5 Princip delovanja naprave ... 19

3.4.6 Kontrola meritev ... 20

3.4.7 Diagram temperaturne homogenost ... 20

3.4.8 Diagram izračuna toplotne prevodnosti ... 21

3.4.9 Diagram spremembe temperature senzorja ... 21

3.4.10 Diagram odstopanja ... 22

4. STANDARD ISO 22007 ... 24

4.1 Standard ISO 22007-1 ... 24

4.2 Standard ISO 22007-2 ... 24

4.3 Področja uporabe standarda ... 24

5. MERITVE ... 25

6. REZULTATI IN DISKUSIJA ... 27

6.1 Rezultati meritev... 27

7. ZAKLJUČKI ... 32

8. LITERATURA ... 33 PRILOGE ...

SEZNAM SLIK

Slika 1: Prikaz primera izračuna prehodnosti toplote skozi steno [6]. ... 4

Slika 2: Večslojni prerez zunanje stene [7]. ... 7

Slika 3: Povezava med toplotno in temperaturno prevodnostjo različnih materialov [8]. ... 7

Slika 4: Območja toplotne prevodnosti raznih vrst snovi pri normalni temperaturi in tlaku [9]. ... 8

Slika 5: Zasnova merilne naprave za določanje toplotne prevodnosti po metodi varovane grelne plošče (GHP) [13]... 12

Slika 6: Simulacija porazdelitve temperature z metodo varovane grelne plošče (GHP) [13]. ... 13

Slika 7: Sestava merilne naprave za določanje toplotne prevodnosti po metodi varovane grelne plošče (GHP) [13]... 14

Slika 8: Naprava Hot Disk TPS 2200 med meritvijo toplotnih lastnosti. ... 16

Slika 9: Levo: Senzor Kapton, desno: senzor Mica [14]. ... 17

Slika 10: Meritev minimalne razdalje do zunanjih meja vzorcev ... 18

Slika 11: Diagram temperaturne stabilnosti. ... 20

Slika 12: Diagram izračunov. ... 21

Slika 13: Diagram meritve spremembe temperature senzorja ... 22

Slika 14: Diagram odstopanja. ... 23

Slika 15: Izvedba meritev toplotnotehničnih lastnosti z napravo Hot Disk ® TPS 2200. ... 25

Slika 16: Meritev 1: Stirodur Fragmat – siv. ... 27

Slika 17: Meritev 2 - Stiropor S100 – RÖFIX. ... 27

Slika 18: Meritev 3 - Stirodur XPS 400 – Fragmat. ... 28

Slika 19: Meritev 4 - Steklena volna Tervol - Knauf Insulation. ... 28

Slika 20: Meritev 5 - Stirodur XPS 300 – Fragmat. ... 29

SEZNAM PREGLEDNIC

Tabela 1: Meritve izolativnega materiala - Stirodur Fragmat – siv. ... 26

Tabela 2: Meritve izolativnega materiala - Stiropor S100 – RÖFIX. ... 26

Tabela 3: Meritve izolativnega materiala - Stirodur XPS 400 – Fragmat. ... 26

Tabela 4: Meritve izolativnega materiala - Steklena volna Tervol - Knauf Insulation. ... 26

Tabela 5: Meritve izolativnega materiala - Stirodur XPS 300 – Fragmat. ... 26

Tabela 6: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stirodur Fragmat – siv. ... 27

Tabela 7: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stiropor S100 – RÖFIX. ... 28

Tabela 8: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stirodur XPS 400 – Fragmat. ... 28

Tabela 9: Rezultati meritev izolativnega materiala - Steklena volna Tervol - Knauf Insulation. ... 29

Tabela 10: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stirodur XPS 300 – Fragmat. ... 29

Tabela 11: Primerjava lastnosti stiropor in kamena volna. ... 30

SEZNAM OKRAJŠAV IN POSEBNIH SIMBOLOV

A ... površina [m²] R ... toplotna upornost [m²K/W]

a ... temperaturna prevodnost [m²/s] ali [mm²/s]

c ... specifična toplota [J/(kg K)]

ρ ... gostota materiala [kg/m³] m ... masa [kg]

Q ... toplota [W]

t ... čas [s]

T ... temperatura [K]

TPS ... transient planar source (tranzientni planarni vir toplote) ε ... koeficient emisivnosti [-]

λ ... toplotna prevodnost [W/(m K)]

q ... gostota toplotnega toka [W/m²] ɸ ... toplotni tok [W]

l ... debelina [m]

U ... toplotna prehodnost [W/m²K]

P ... moč grelnika [W]

EPS ... ekspandirani polistiren XPS ... ekstrudirani polistiren GHP ... Guarded-Hot-Plate method- metoda z varovano grelno ploščo U ... toplotna prehodnost [W/m²K]

θ ...karakteristični čas [s]

1. UVOD

V diplomski nalogi želimo prikazati kako pomembno vlogo ima izbira toplotne izolacije pri gradnji stanovanjske hiše. Na lokaciji Kamna Gorica v Radovljici imamo večji projekt, kjer se gradi 25 novih stanovanjskih hiš. Vse hiše so načrtovane po sistemu gradnje pasivnih hiš. Kdaj je hiša pasivna, določa nemški standard iz leta 1991, ki zajema vse vključene lastnosti objekta, katerim le-ta mora zadostiti in to so:

• energijska učinkovitost,

• predpisani delež rabe obnovljive energije

• raven udobja

• zrakotesnost

• največjo dopustno toplotno prevodnost ovoja hiše

• odsotnost toplotnih mostov

• najvišjo dovoljeno letno rabo primarne energije in porabo energije za ogrevanje

Pasivna hiša zagotavlja bivanje z zelo nizko porabo energije za ogrevanje pozimi in hlajenje poleti. Od klasično grajenih hiš, je lahko njena poraba kar za 80 – 90 % nižja, saj so toplotne izgube zmanjšane na minimum, za vzdrževanje primerne temperature, pa pasivna hiša maksimalno izkorišča obnovljive vire. Po standardih, je delež rabe obnovljive energije predpisan in če temu ne zadošča, ji ne moremo reči pasivna hiša [1].

Hiše se gradijo na ključ. Gradnja pasivne hiše na ključ mora zadostiti najvišjim mogočim standardom gradnje, zato zahteva veliko znanja tako pri načrtovanju in projektiranju, kot tudi pri sami izvedbi. Za primer smo vzeli različne vrste toplotnoizolacijskih matreialov, da bi jih med seboj primerjali glede na toplotne lastnosti posameznega materiala. Meritve smo izvajali v laboratoriju Katedre za toplotno tehniko, Oddelka za materiale in metalurgijo, Naravoslovnotehniške fakultete, Univerze v Ljubljani. Meritve smo izvajali po metodi tranzientnega toplotnega vira z napravo TPS Hot disk 2200, švedskega proizvajalca HotDisk AB.

2. TEORETIČNI DEL

2.1 Toplota

2.1.1 Mehanizmi prenosa toplote

• Prvi način je prevod toplote (kondukcija), ki je prenos toplote preko trdnega medija (npr.:

pozimi toplota prehaja iz notranjosti stene stavbe, preko zidakov, do zunanjosti stene).

• Drugi način je prestop toplote (konvekcija), ki pri stavbah poteka preko zraka (npr.: topel zrak prek konvekcije segreje steno, oziroma stena ohladi zrak).

• Tretji način je toplotno sevanje (radiacija), ki je prehod toplote med dvema telesoma, ki nista v neposrednem stiku (npr: sončno segrevanje, elektromagnetno sevanje, indukcija, radiacijsko podhlajevanje ponoči).

2.1.2 Osnovne lastnosti toplotnoizolacijskega materiala.

V arhitekturi se material, ki preprečuje odtok notranje toplote, običajno imenuje adiabator. Po drugi strani pa material, ki preprečuje dotok zunanje toplote, imenujemo toplotni izolator. Ta dva skupaj imenujemo toplotnoizolacijski materiali. Ta vrsta materiala se uporablja predvsem za stene, strope, toplotno opremo in toplotne cevovode. Včasih se uporablja tudi za ohranjanje toplote v zimski gradnji. Na splošno se lahko veliko uporablja tudi za hladilno komoro in opremo. Znano je, da toplotni tok teče od visoke temperature do nizke temperature. Da bi pozimi v prostoru ostalo toplo, je treba zagotoviti stalno oskrbo s toploto v zaprtih prostorih, ki kompenzira izgubo toplote zaradi temperaturne razlike. To težavo lahko delno odpravimo z uporabo toplotnoizolacijskega materiala. Po statističnih podatkih lahko dobro izolirana zgradba zmanjša porabo goriva za 25 do 50%. Da bi to dosegli, je treba upoštevati naslednja vprašanja:

• S kakšno strukturo materiala in izolacije je enostavno izgubiti toploto in obratno;

• Kako je sestava materiala povezana z njegovo toplotno izolacijsko lastnostjo;

• Kateri dejavniki vplivajo na toplotno izolacijsko lastnost materiala in

• Kako izbrati ustrezen material.

Zunanje zaščitena konstrukcija je izdelana iz različnih gradbenih materialov, katerih toplotna prevodnost in specifična toplota sta pomembna parametra pri določitvi stene, strehe, tal in pri izračunu toplotne tehnike. Material z nizko toplotno prevodnostjo in visoko specifično toploto lahko izboljša toplotno izolacijske lastnosti zunanje zaščitene konstrukcije in ohranja notranjo temperaturo stabilno.

Osnovna zahteva za izbiro toplotnoizolacijskega materiala je, da je toplotna prevodnost precej pod 0,23 W / (m · K), navidezna gostota pod 600 kg / m³ in kompresijska moč nad 0,3 MPa.

Poleg tega je treba higroskopnost materiala, temperaturno stabilnost in odpornost proti koroziji upoštevati glede na značilnosti projekta [2].

2.2 Toplotne lastnosti snovi

2.2.1 Toplotna prevodnost in toplotna upornost

V fiziki je toplotna prevodnost lastnost materiala, ki pove kako hitro se prevaja toplota skozi material pri stacionarnih pogojih (konstantna temperaturna razlika). Toplotna prevodnost je fizikalna lastnost in predstavlja količino toplote, ki je prešla skozi snov površine 1 m² in debeline 1 m pri temperaturni razliki 1 K oziroma 1 °C. Osnovna enota za toplotno prevodnost je W/m · K [4].

𝜆 =

𝐴 ∙ 𝛥𝑇 (1)

ɸ

Fourierjev zakon:

𝑞 =

𝐴

− 𝜆 ∙ 𝛻𝑇

predznak je zaradi dogovora, da je toplotni tok pozitiven, če se toplota prenaša iz področja z višjo temperaturo v področje z nižjo temperaturo [5].

Ko toplota prehaja skozi material, je hitrost prehoda odvisna od toplotne prevodnosti materiala in debeline materiala, skozi katerega prehaja. Kadar nas zanima toplotni tok skozi več materialov, ki so med seboj v toplotnem stiku, uporabljamo toplotno upornost. Ta podatek nam pove, kako slabo oziroma dobro nek material prevaja toploto. Toplotno upornost označujemo s črko R in ima enoto m2·K/W. Izračunamo jo s pomočjo enačbe: [6]

R=l/λ (3) pri čemer je d debelina materiala in λ toplotna prevodnost.

2.2.2 Toplotni tok in računanje toplotne prehodnosti

Toplotni tok ɸ, ki teče skozi snov, je sorazmeren s toplotno prevodnostjo. Izračunamo ga s pomočjo enačbe:

ɸ=λ·A·ΔT/l (4) Enota je W (Watt). Pove nam koliko toplote preteče med dvema telesoma na določeni površini,

skozi določeno debelino materiala, v določenem času [6].

Slika 1: Prikaz primera izračuna prehodnosti toplote skozi steno [6].

Oznaka A predstavlja površino telesa, ki oddaja ali prejema toplotni tok, l je debelina materiala s toplotno prevodnostjo λ (W/m·K). Bolj kot je material debel, manjši toplotni tok teče skozenj.

Toplotni tok je odvisen tudi od temperaturne razlike. Večja kot je temperaturna razlika ΔT (T1- T2), večji je toplotni tok. Označba za toplotno prehodnost je U, ki je obratno sorazmerna s toplotno upornostjo. U=1/R, enota je W/m^2·K. To pomeni, da večja kot je upornost materiala, manjša je prehodnost toplote in obratno. Ker imamo v ostrešju praviloma vedno sestavljeno izolacijo iz več plasti, računamo toplotno prehodnost tako, da izračunamo najprej skupno toplotno upornost materialov in nato prehodnost. Koeficienta toplotne prestopnosti, ki ju označimo z αnot in αzun in jo gradbeniki privzeto jemljejo kot konstanti. [6]:

𝑅 = (

𝛼_𝑛𝑜𝑡

+

𝛼_𝑧𝑢𝑛

+

λ₁

+

λ₂

+

λ₃

+ ⋯ )

𝛼_𝑛𝑜𝑡– notranji koeficient toplotne prestopnosti in znaša pri gradbenikih ¹ 8

𝛼_𝑧𝑢𝑛 - zunanji koeficient toplotne prestopnosti in znaša pri gradbenikih ¹

23

2.2.3 Specifična toplota

Specifična toplota je fizikalna lastnost materiala, ki pove koliko toplote je potrebno, da določeni snovi z maso 1 kg spremenimo temperaturo za 1 °C. Merilo za količino prejete ali oddane toplote je sprememba temperature snovi. Koliko toplote mora neka snov prejeti, da se lahko segreje za enako temperaturno razliko, je odvisno tudi od mase. Ni vseeno, ali segrevamo 1 l vode ali pa 10 l vode. Kadar imamo večjo maso snovi, mora snov za isto zvišanje temperature prejeti več toplote. Količina prejete toplote za isto temperaturno spremembo je odvisna tudi od

vrste snovi. Pri idealnih plinih je specifična toplota v najpreprostejšem primeru konstantna, drugače pa je na slošno odvisna od temperature in tudi od tlaka. Specifična toplota je definirana kot količina toplote, ki je potrebna, da 1 kg snovi segrejemo za 1 K oziroma 1 °C. Specifično toploto označimo s črko c. Meri se v Joulih na kilogram kelvina [J/(kg · K)] ali kot specifična volumska toplotna kapaciteta 𝜌 ∙ 𝑐 v Joulih na kubični meter kelvina [J/(m³ · K)] [2].

Po naslednji enačbi izračunamo teoretično minimalno količino toplote, ki je potrebna, da segrejemo snov določene mase za določeno temperaturo:

Ԛ = 𝑚 ∙ 𝑐 ∙ 𝛥𝑇 (6)

kjer je: Q minimalna količina toplote (W), c specifična toplota snovi (J/(kg · K)), m masa snovi (kg) in 𝛥𝑇 sprememba temperature (K). ΔT=Tk−Tz je razlika med končno (Tk) in začetno temperaturo (Tz). Specifična toplota je fizikalna lastnost snovi.

V primeru sistema, kjer ne prihaja do izgub, lahko dovedeno toploto, izračunamo na naslednji način:

Ԛ = P ∙ 𝑡 (7)

kjer je: P moč grelnika (W), t pa predstavlja čas segrevanja v sekundah (s).

Iz tega sledi:

𝑐 =

𝑚 ∙ 𝛥𝑇 (8)

Specifično toploto lahko obravnavamo pri konstantnem volumnu (zaprt sistem) ali pri konstantnem tlaku (odprt sistem). Ker je pri plinastih snoveh razlika znatna, moramo vedno navajati kako smo merili specifično toploto. Vrednosti pri trdnih materialih pa se zelo malo razlikujeta in jih v inženirskih izračunih obravnavamo kot enaki [5].

Če želimo določiti specifično toploto moramo poznati količino dovedene toplote, maso snovi, prav tako je potrebno izmeriti spremembo temperature snovi. Sprememba agregatnega stanja snovi je nedopustna. Specifična toplota je tudi temperaturno odvisna, zato moramo obvezno navajati tudi temperaturni interval merjenja. Specifično toploto določamo eksperimentalno s kalorimetrom [5].

2.2.4 Temperaturna prevodnost

Kot razmerje med toplotno prevodnostjo in volumsko toplotno kapaciteto je opredeljena temperaturna prevodnost. Oznaka temperaturne prevodnosti je črka a, ki ima enoto [m²/s], ker

pa je vrednost temperaturne prevodnosti večine trdnih snovi med 10^-6 in 10^-4 [m²/s] se jo v literaturi pogosto podaja tudi v [mm²/s]. Temperaturno prevodnost izračunamo po enačbi [5]:

𝑎 =

𝜌∙𝑐 (9)

kjer je: 𝜆 toplotna prevodnost (W/(m · K)), ρ ∙ c predstavlja specifično volumsko toplotno kapaciteto (J/(m³ · K)). Produkt specifične toplote na enoto mase in gostote je volumska toplotna kapaciteta. Temperaturna prevodnost pove, kako hitro se bo v snovi vzpostavilo stacionarno stanje pri spremembi zunanjih pogojev oziroma kako hitro se v določeni snovi vzpostavi konstanten temperaturni gradient. Pri materialih z visoko temperaturno prevodnostjo, se bo stacionarno stanje vzpostavilo hitreje [5].

2.2.5 Materiali za izolacije

Za izolacijo lahko uporabimo kameno volno, stekleno volno, celulozne kosmiče, lesna vlakna, slamo, pluto, lan, kokosova vlakna, konopljo in bombaž. Za toplotno izolacijo se najpogosteje uporabljata ekspandirani polistiren (EPS) oziroma stiropor in mineralna volna. Stiropor je lahko bele ali sive barve – ta ima dodatek grafita in je za približno 20 odstotkov bolj izolativen za prehod toplote kot beli. Mineralna volna je na voljo v obliki plošč ali lamel. Mineralna volna v ploščah ima vlakna, ki so vzporedna z zidom in jih je poleg lepljenja na zid treba pritrjevati tudi s sidri. Lamele so videti kot dolge opeke, s katerimi oblečemo hišo in imajo vlakna pravokotna na zid. Za cokel (zidec) oziroma tiste predele, kjer je večja verjetnost, da pridejo v stik z vodo, se za izolacijo uporablja ekstrudirani polistiren (XPS), bolj poznan pod imenom stirodur.

Ponavadi je obarvan – zelen, moder, rumen, tudi bel [6].

Na sliki 2 je prikazan večslojni prerez zunanje stene stanovanjske hiše. Vidimo več plasti stene, kjer imamo pod konstrukcijo, mavčno ploščo – steno, izolacijski plašč, izolacijo vmesnega prostora in stensko prezračevalno votlino: štiri plasti izolacije [7].

Slika 2: Večslojni prerez zunanje stene [7].

Ponavadi imajo materiali z visoko toplotno prevodnostjo tudi visoko temperaturno prevodnost, ne velja pa to za materiale z nizko specifično volumsko toplotno kapaciteto (pluta, izolacijske pene in volne in drugi izolacijski materiali). Ti materiali relativno slabo prevajajo toploto, toda zelo hitro vzpostavijo stacionarno stanje oziroma konstanten temperaturni gradient po preseku.

Razmerje med toplotno in temperaturno prevodnostjo predstavlja specifično volumsko toplotno kapaciteto, ki je za večino tehničnih materialov v velikostnem razredu med 1 in 10 MJ/(m³ ∙ K) (slika 3) [8].

Slika 3: Povezava med toplotno in temperaturno prevodnostjo različnih materialov [8].

Toplotna prevodnost λ (W/m·K) snovi, ki je v splošnem odvisna od vrste snovi, temperature in tlaka. Pri zmernih tlakih je za trdne snovi, kapljevine in celo pline odvisna le od temperature.

Na sliki 4 so prikazana območja in vrednosti toplotne prevodnosti za nekatere snovi pri sobni temperaturi in atmosferskem tlaku.

Slika 4: Območja toplotne prevodnosti raznih vrst snovi pri normalni temperaturi in tlaku [9].

2.2.6 Vrste izolativnih materialov

Stiropor (EPS) je pred dobrimi 50 leti izumila nemška tovarna BASF. Kratica EPS pomeni ekspandiran polistiren, ki je bolj znan kot stiropor. To je lahek izolacijski material izdelan iz drobnih kroglic polistirena, ki med postopkom izdelave povečajo prostornino (ekspandirajo) za 40-50 krat. Postopek proizvodnje se nadaljuje tako da se v blok formi kroglice stiroporjah pod pritiskom pare »zlepijo« in zavzamejo obliko forme. Takšen blok se mora posušiti ter je tako pripravljen za razrez v plošče in nadaljnje pakiranje. Stiropor je zdravstveno neoporečen, saj ne vsebuje nobenih primesi. Stiropor je odličen toplotni in zvočni izolator saj vsebuje 98% zraka, ujetega v zaprto celično strukturo. Danes stiropor velja za najbolj razširjeno obliko izolacije na zgradbah. Odlikujejo ga odlično toplotno izolativne lastnosti ter nižja cena v primerjavi z drugimi izolacijami. Prav tako pa stiropor odlično duši udarni zvok v plavajočih podih. Odporen je na vlago, saj se v vodi ne razkraja, zelo malo vlage pa vpije tudi, ko je popolnoma potopljen. Nekatere vrste stiroporja so paropropustne, obstojne in zelo prilagodljive. Lahko se izdela v poljubni velikosti in obliki. Stiropor je kemično nevtralen

material, brez vonja, prenaša temperature do 75°C in na ognju razpada. Glavne tehnične lastnosti, ki opredeljujejo osnovne lastnosti stiroporja so [9]:

• CS (tlačna trdnost),

• BS (upogibna trdnost),

• TR (natezna trdnost),

• DS (dimenzijska stabilnost),

• 𝜆 (toplotna prevodnost).

Stirodur, je podobno kot stiropor iz polistirena, le da je ekstrudiran. To pomeni, da je bolj kompakten, gost. Tako je primeren za izolacijo površin, ki so pod takim ali drugačnim pritiskom. Tako se v praksi uporablja za hidroizolacijo temeljev objektov, za izolacijo pohodnih površin (estrihov) še posebej pa je primeren za izolacijo ravne strehe. Tako kot stiropor uporabljamo tudi stirodur za različne namene, kot embalažo , v vsakdanjem življenju in seveda v gradbeništvu. V gradbeništvu, je tako znan kot dobrer toplotno izolacijski material, saj ima edinstveno življenjsko dobo in obstojnost. Stirodur imenujemo tudi “ekstrudirani polistiren ” ali na kratko XPS. Stiropor nastane s postopkom polimerizacije, z ekstrudiranjem stirena , brez dodajanja plina. Pri tem se stirenu doda dodatke, ki jih dozirajo v posebni stiskalnici in pri visoki temperaturi . Tako nastane veriga polistirena, izredno trdega in trpežnega polimera.

Stiropor lahko oblikujemo tudi v različne izdelke [10].

Izolacija iz mineralnih vlaken, kamor sodita kamena in steklena volna, je že desetletja najpogostejša izbira graditeljev, saj ima dobre toplotno izolativne in druge lastnosti. Primerna je za izolacijo in vgradnjo v vse dele stavbe, ki morajo biti izolirani. Kamena in steklena volna se razlikujeta po glavni surovini, načinu izdelave in tudi nekaterih mehanskih in fizikalnih lastnostih. Obe vrsti volne je mogoče dobiti v različnih oblikah, dimenzijah in gostotah, kar jima zagotavlja specifične lastnosti, ki določajo njuno uporabnost. V gradbeništvu namreč velja, da se najboljši učinki dosežejo, če se na pravo mesto vgradi pravi material. Zato v nadaljevanju natančneje predstavljamo izdelavo, lastnosti in uporabnost obeh vrst mineralne volne. Glavna surovina za proizvodnjo kamene in steklene volne so mineralne kamnine, vendar različne. Obema materialoma je skupno tudi to, da sta sestavljena iz majhnih vlaken različnih dolžin, podobne so tudi njune toplotnoizolativne lastnosti, poleg tega sta oba negorljiva, po zdaj dostopnih raziskavah pa sta oba tudi zdravju neškodljiva. To so zadostni razlogi, da ju manj poučeni graditelji med seboj ne ločijo. Vendar je med njima kar nekaj razlik [10].

Kamena volna: Osnovna surovina za proizvodnjo kamene volne sta kamnini bazalt in diabaz, ki se jima v procesu taljenja dodaja koks. Končni izdelek vsebuje še veziva, ki mu dajejo trdnost, ter protiprašno in vodoodbojno emulzijo. Poleg tega pa mu za doseganje kemičnih in tehnoloških lastnosti, med katerimi je zelo pomembna biotopnost vlaken, dodajajo še različne druge dodatke. Proces proizvodnje se začne v kupolni peči, kjer talijo kamnine pri temperaturi 1600 ˚C. V naslednjem koraku talino razvlaknijo in ji medtem dodajajo vezivo ter druge dodatke. Potem vlakna zbirajo na neskončnem traku in oblikujejo primarno plast kamene volne.

To plast pozneje še utrjujejo, na koncu pa kameno volno razrežejo in pakirajo v različne dimenzije. Vsa vlakna kamene volne, ne glede na njeno obliko, gostoto ali dimenzijo, so podobne dolžine ali krajša kot pri stekleni volni. Pri tem pa igra morda najpomembnejšo vlogo gostota, ki določa različne mehanske lastnosti končnega izdelka in s tem tudi primernost njene vgradnje kot izolacijskega materiala v različnih delih stavbe. Gostota vpliva tudi na toplotno prevodnost materiala, požarno odpornost in zvočno zaščito. Pri tem pa velja, da mehanska in požarna odpornost linearno rasteta z večjo gostoto. To pomeni, da je za izolacijo predelov, na katerih bo kamena volna tudi po vgradnji izpostavljena mehanskim obremenitvam, treba izbrati tisto z večjo gostoto. Za toplotno prevodnost kamene volne pa velja, da je pri manjši gostoti višja, potem z večanjem gostote pada in na neki točki ponovno narašča. Najnižjo toplotno prevodnost ima pri gostoti od 50 in 80 kg/m³. Pri večjih gostotah začne toplotna prevodnost ponovno naraščati. Kamena volna je zelo dober toplotni izolator, saj je vrednost toplotne prevodnosti med 0,035 in 0,040 W/m·K. Kameni volni dodajajo emulzijo, s katero prevlečejo vlakna, tako da so vodoodbojna. To pomeni, da vlakna ne vpijajo vode oziroma se ne navlažijo.

Voda pa lahko vdre v prazne prostore med vlakna. Takrat se njena toplotna prevodnost poveča.

Zato je treba kameno volno pravilno skladiščiti, transportirati in kar je najpomembneje, pravilno vgraditi. To pomeni, da ni primerna za izolacijo prostorov s konstrukcijami, za katere je ves čas značilna visoka prisotnost vlage ali celo vode. Kamena volna je negorljiva, temperatura tališča vlaken pa je nad 1000 ˚C. Zato je primerna tudi za vgradnjo tam, kjer se zahteva visoka požarna varnost. Kameno volno izdelujejo v različnih oblikah, dimenzijah in gostotah. S tem posamezni izdelki dobijo zelo specifične lastnosti, ki jih zahtevajo različne možnosti njene uporabe.

Kamena volna je primerna za izolacijo prav vseh delov stavbe. Tako se jo uporablja za izolacijo ravnih in poševnih streh, votlih predelnih sten, podov in zunanjih sten kot del fasadnega sistema. Za manj zahtevna izolacijska dela, kot je izoliranje strehe med špirovci, lahko uporabimo volno z manjšo gostoto, medtem ko so za izolacijo fasade primerne plošče, ki imajo večjo trdnost. Prav za izolacijo fasad izdelujejo kameno volno v obliki lamel, pri katerih smer vlaken v materialu omogoča debelejšo izolacijo in enostavnejšo vgradnjo kot pri klasični vzdolžni smeri vlaken. Kako debelo izolacijo izbrati, je odvisno od mesta, ki ga želimo izolirati, in toplotne zaščite, ki jo želimo doseči. Okvirno veljajo standardi, ki predpisujejo debeline, vendar proizvajalci svetujejo, da se pred odločitvijo graditelji posvetujejo s projektanti in proizvajalci in šele potem izberejo za posamezen primer najustreznejšo debelino in tudi gostoto izolacije in tip izolacije [11].

Steklena volna: Glavni surovini, iz katerih izdelujejo stekleno volno, sta kremenčev pesek in reciklirano steklo. V procesu proizvodnje dodajo vezivo in različne dodatke, ki na primer zagotavljajo vodoodbojnost vlaken in njihovo biološko razgradljivost. Najprej pripravijo zmes, ki jo talijo v plinski ali električni peči. Talino potem vlivajo v rotorje. V naslednjem koraku oblikujejo vlakna, ki so pri stekleni volni bolj elastična in nekajkrat daljša od vlaken kamene volne. Vlakna se potem združujejo z utrjevanjem veziva med njimi. Na koncu sledita še razrez in pakiranje. Elastičnost vlaken omogoča večjo stisljivost volne, zato lahko pakirajo več volne

z manjšim volumnom rol. To pa pomeni tudi manjšo prostornino volne med transportom in skladiščenjem ter manjšo težo. Tudi pri stekleni volni toplotno prevodnost, ki je med 0,045 in 0,032 W/m·K, določa njena gostota. Izdelki z manjšo gostoto imajo praviloma slabšo oziroma višjo toplotno prevodnost, z večjo gostoto pa toplotna prevodnost pada. Za različne namene vgradnje izdelujejo stekleno volno z gostoto od 10 do 100 kg/m³. Druge lastnosti, ki jih izpostavljajo proizvajalci, pa so še negorljivost, saj je steklena volna tako kot kamena uvrščena v razred A1. Vlakna pa imajo tališče pri temperaturi 550 ˚C. Steklena volna je tudi dober zvočni izolator, zaradi dodatkov pa je dolgotrajno odporna na vpijanje vode. Zelo pomembno je tudi, da so njena vlakna topna v telesnih tekočinah, torej so biorazgradljiva, in zato tako kot kamena volna, po doslej znanih podatkih, ne ogroža zdravje ljudi. Stekleno volno izdelujejo v obliki rol ali plošč. Mehkejši izdelki v obliki rol so primernejši za toplotno in zvočno izolacijo poševnih streh, najpogosteje pa jo vgrajujejo v votle suhomontažne predelne stene, primerna pa je tudi za izolacijo stropov. V obliki plošč pa se pogosto uporablja za izolacijo plavajočih podov, kjer ni neposredno izpostavljena mehanskim obremenitvam, in za izolacijo prezračevanih in obzidanih fasad. Prednost, ki jo izpostavlja pred kameno volno, je, da je ni treba natančno odmerjati in rezati, ker zaradi enostavne vgradnje ne ostajajo prazna oziroma nezapolnjena mesta, ki bi lahko predstavljala toplotne mostove. Po uporabi, ko staro stekleno ali kameno volno zamenjamo z novo izolacijo, jo lahko zavržemo na lokalno deponijo gradbenega materiala. Če jo shranimo v primernih vrečah, pa jo lahko odložimo tudi poleg gospodinjskih odpadkov. Ker je biološko razgradljiva, po navedbah proizvajalcev ne ogroža okolja.

Opozarjajo pa, da je treba pri odstranjevanju več let vgrajene volne poskrbeti za zaščito rok in oči, ne bo pa odveč, če si dihalne poti zaščitimo s preprostimi zaščitnimi maskami. Obstaja namreč možnost, da se bo stara volna nekoliko bolj prašila kot nova, poleg tega pa jo pri odstranjevanju pogosto trgamo oziroma lomimo, pri tem pa se sprošča več prašnih delcev, kot pri vgradnji nove [11].

2.3 Metode merjenja toplotnih lastnosti

Za merjenje toplotnih lastnosti materialov uporabljamo več tehnik. Te se delijo na stacionarne in nestacionarne. S stacionarnimi metodami merimo toplotne lastnosti pri konstantnem temperaturnem gradientu, pri nestacionarnih metodah se temperaturni gradient s časom spreminja. Neke univerzalne metode trenutno še ni, zato je izbira metode odvisna od samega materiala, njegovih toplotnih lastnosti, agregatnega stanja, temperaturnega področja in oblike.

Ena izmed tehnik, ki je najbolj primerna za merjenje toplotnih lastnosti izolativnih materialov je metoda z varovano grelno ploščo - Guarded-Hot-Plate method (GHP). V našem primeru za merjenje toplotnih lastnosti izolativnih materialov pri gradnji nove stanovanjske hiše, pa smo uporabili nestacionarno metodo imenovano metoda tranzientnega toplotnega vira (TPS) [12].

2.3.1 Naprava za merjenje z varovano grelno ploščo

Z metodo varovane grelne plošče se vzorec materiala z ene strani segreje z električno ogrevano ploščo. Izhodna toplota (= stopnja toplotnega pretoka) ustreza električni moči, ki se dovaja v ogrevanje. Grelna plošča je vdelana v vdolbino kovinske plošče (imenovane zaščita), ki je ločeno kaljena na enako temperaturo kot grelna plošča. V večini primerov se temperatura varovala nadzoruje s sistemom za kroženje tople vode. Spodnja stran vzorca je pogosto tudi nadzorovana s temperaturo z vodo, vendar z nižjo temperaturo [13].

Slika 5: Zasnova merilne naprave za določanje toplotne prevodnosti po metodi varovane grelne plošče (GHP) [13].

2.3.2 Zaščita (varovalo)

Grelna plošča popolnoma pretvori električno energijo v toplotno energijo. Vendar pa električna moč popolnoma ustreza toplotnemu toku skozi vzorec le, če je zagotovljeno, da vsa proizvedena toplota dejansko gre skozi vzorec v ravni črti. Zato se toplota ne sme odvajati vstran ali nazaj, ker bi potem skozi vzorec prešla le manjša toplotna moč.

Prav tu nastopi zaščita ali varovalo. Takšna zaščita je le trdno kovinsko telo z vdolbino, v katero je vstavljena grelna plošča. Kar zadeva ogrevanje, sta grelna plošča in ščitnik dva popolnoma ločena sistema, tudi če sta oba ogrevana na isto temperaturo. Medtem ko se grelna plošča ogreva električno, se zaščita običajno uravnava s sistemom za kroženje vode (tudi če bi teoretično lahko uporabili drugi električni grelec). Enaka temperatura varovala zdaj zagotavlja, da se toplota, ki jo proizvaja grelna plošča, prenaša le navzdol in s tem v celoti skozi vzorec. Pretok toplote od grelne plošče do okoliške zaščite preprečuje ravno dejstvo, da imata oba enako temperaturo. Upoštevati je potrebno, da če ni temperaturne razlike, ni toplotnega toka, ker je za oblikovanje toplotnega toka potrebna temperaturna razlika ali temperaturni gradient.

Spodnja slika prikazuje simulacijo porazdelitve temperature in s tem pretoka toplote (zelene puščice). Vidimo lahko, da ščitnik ne zagotavlja le, da se toplotna moč grelne plošče odda

popolnoma navzdol, temveč tudi na skoraj ravni poti. Temu rečemo enodimenzionalni toplotni tok. Pravzaprav enačba (2) velja le, če obstaja enodimenzionalni toplotni tok [13].

Slika 6: Simulacija porazdelitve temperature z metodo varovane grelne plošče (GHP) [13].

Upoštevajte, da bočni, dvodimenzionalni toplotni tokovi na območju pod zaščito niso posledica moči grelne plošče, temveč toplotne moči zaščite. Enodimenzionalni toplotni tokovi v območju dejanskega merilnega območja (območje prevodnosti toplote) so torej izključno posledica moči grelne plošče. Dvodimenzionalni toplotni pretok lahko dodatno zmanjšamo tako, da napravo postavimo v zaprto ohišje, da zmanjšamo konvekcijski tok na robovih vzorca. Poleg tega lahko notranjost ohišja reguliramo tudi s pomočjo ogrevalnih obročev, da dodatno optimiziramo potrebni enodimenzionalni toplotni tok. To je še posebej pomembno za meritve toplotne prevodnosti pri povišanih ali znižanih temperaturah. Izhod toplote v območju prevodnosti toplote, na katerem temelji določanje toplotne prevodnosti, določa le električna moč grelne plošče. Čeprav regulacija temperature ščitnika zahteva tudi ločen izhod toplote, to zagotavlja samo enodimenzionalni toplotni tok v območju prevodnosti toplote (merilno območje) [13].

2.3.3 Nadzor temperature grelne plošče in zaščite

S pomočjo varovala je mogoče preprečiti povratni ali prečni pretok toplote grelne plošče. To pa zahteva, da imata ščitnik in grelna plošča enake temperature, da ne pride do pretoka toplote.

Ali je temu res tako, v praksi določimo s tako imenovanim Peltierjevim elementom. Tak element se nahaja na zadnji strani med grelno ploščo in zaščito. Glede na Seebeckov učinek (termoelektrični učinek) tak element ustvari napetost, takoj ko pride do temperaturne razlike in s tem toplotnega toka. Na ta način je sorazmerno enostavno preveriti, ali imata grelna plošča in zaščita isto temperaturo: ne napetost, ne pretok toplote.

Slika 7: Sestava merilne naprave za določanje toplotne prevodnosti po metodi varovane grelne plošče (GHP) [13].

2.3.4 Področje uporabe, prednosti in slabosti

Natančnost določanja toplotne prevodnosti po metodi Guarded-Hot-Plate je med drugim odvisna od temperature. Negotovosti merjenja pri sobni temperaturi so približno cca. 2 %. Pri bistveno nižjih temperaturah (npr. -150 °C) ali pri bistveno višjih temperaturah (npr. 600 °C) je merilna negotovost zaradi toplotnih izgub v okolju nekoliko večja in znaša približno 5 %.

Ker se metoda Guarded-Hot-Plate uporablja za merjenje toplotne prevodnosti neposredno na podlagi izmerjenih vrednosti, jo imenujemo tudi absolutna merilna metoda. V nasprotju s tem je metoda merilnika toplote tako imenovana relativna merilna metoda (primerjalna merilna metoda). Metoda GHP se uporablja za merjenje vrednosti toplotne prevodnosti v območju med 0,001 W/(m · K) in največ 5 W/(m · K) pri temperaturah med okoli -150 °C in +600 °C [13].

3. EKSPERIMENTALNI DEL

3.4 Naprava HPT Disk TPS 2200

3.4.1 Delovanje naprave Hot Disk TPS 2200

Pri meritvi toplotnih lastnosti izolacijskih materialov smo v našem primeru uporabili napravo Hot Disk TPS 2200. Naprava Hot Disk TPS 2200 deluje po osnovnem principu merjenja spremembe električne upornosti senzorja v odvisnosti od časa [3]. Metoda prehodnega ravninskega vira (TPS) je danes vsekakor najbolj natančna in priročna tehnika za preučevanje toplotnih lastnosti. To je absolutna tehnika, ki daje informacije glede toplotne prevodnosti, temperaturne prevodnosti in specifične toplote na enoto prostornine materiala. Ta je v skladu s standardom ISO 22007-2.

Ko se dovaja električni tok v senzor prevzame le ta funkcijo grelnega telesa. Za koliko se bo senzor segrel, je povezano s toplotnimi lastnostmi materiala s katerim je v stiku (merjenec). V napravi je vgrajen zelo natančen voltmeter, ki prek Wheatstonovega mostička meri spremembo električne upornosti senzorja. Ker je senzor narejen iz čistega niklja, ki ima znano spremembo električne upornosti s temperaturo, lahko preko meritev spremembe električne upornosti določimo za koliko se je segrel. Naprava izvede natančno kalibracijo Wheatstonovega mostička, še predno se začne izvajati meritev. Mostiček je priključen na napajanje z maksimalno napetostjo 20 V, maksimalni tok pa je 1 A. V napravi TPS 2200 je vgrajena programska oprema, ki preko enačb izračuna toplotne lastnosti materiala za nestacionarni prenos toplote v neskončnem mediju [14].

Glavne prednosti vključujejo:

• široko območje toplotne prevodnosti, od 0,01 W/(m ·K) do 500 W/(m ·K),

• širok spekter vrste materialov, od tekočih, gelnih do trdnih;

• enostavna priprava vzorca;

• visoka natančnost.

Hot Disk TPS 2200 je inštrument za merjenje toplotnih lastnosti materialov. Z napravo je mogoče z natančnostjo ± 2 % meriti toplotno prevodnost ter z natančnostjo ± 5 % specifično volumsko toplotno kapaciteto in temperaturno prevodnost v skladu s standardom ISO 22007- 2. Merimo lahko toplotno prevodnost na intervalu od 0,01 do 500 W/m·K, temperaturno prevodnost od 0,1 do 300 mm² /s in specifično toplotno kapaciteto do 5 MJ/m³·K. Ta naprava je opremljena tudi z laboratorijsko cevno elektrouporovno pečjo, ki omogoča meritve toplotnih lastnosti in sicer do 750 °C v inertni atmosferi. Na sliki 8 je prikazana naprava Hot Disk TPS 2200 med merjenjem toplotnih lastnosti izolativnega materila stiropor S100.

Slika 8: Naprava Hot Disk TPS 2200 med meritvijo toplotnih lastnosti.

3.4.2 Senzor Hot Disk – opis naprave

Senzor predstavlja glavni element te naprave (slika 9), ki ima hkrati funkcijo grelca in elektro uporovnega merilnika temperature. Ta senzor se sestoji iz dvojne spirale, ki je na obeh straneh električno izolirana s tanko folijo izolacijskega materiala. Dvojna spirala je izdelana iz tanke nikljeve folije in sicer s pomočjo postopka selektivnega jedkanja. Nikelj je izbran zaradi znane in linearne spremembe električne upornosti v širokem temperaturnem intervalu, kar je tudi predpogoj za natančno meritev. Senzor na osnovi niklja deluje v območju med –243 °C in do 750 °C. Območju temperature okoli 358 °C se moramo izognit, saj ima pri tej temperaturi nikelj prehod iz feromagnetnega v paramagnetno stanje, ker to posledično vpliva na električno upornost senzorja in na natančnost meritev. Debelina folije niklja je v razponu 10 ± 2 μm.

Naprava je opremljena z natančnim izvorom toka (< 1 μA), merilnikom napetosti (< 1 μV) in natančnim Wheatstonovim mostičem [14].

Temperatura do katere lahko uporabljamo določeno vrsto senzorja je odvisna od vrste izolacije senzorja. Izolacijski materiali in temperaturni razpon uporabe posameznega senzorja:

• senzor z izolacijo iz polimidne folije s komercialnim imenom Kapton. Debelina izolacijske folije znaša med 12,7 in 25 μm. Skupna debelina senzorja je tako med 60 in 80 μm. Uporablja se do temperature 300 °C;

• senzor z izolacijo na osnovi kompozitnega izolacijskega materiala iz sljude (senzor Mica) debeline okoli 0,1 mm, skupaj s senzorjem znaša to nad 0,25 mm. Primeren za uporabo pri višjih temperaturah do 750 °C;

• senzor z izolacijo iz teflona, se uporablja predvsem pri merjenju korozivnih materialov do temperature 300 °C

• senzorji, ki imajo izolacijske materiale na osnovi Al2O3 ali AlN, pa se uporabljajo za temperature, višje od 750 °C. Spirala je v tem primeru lahko izdelana iz platine.

Senzorji so standardizirani in imajo lahko različne polmere od 0,529 pa do 29,52 mm. Za analizo merjenja vzorcev smo našem primeru analize uporabljali senzor Kapton 5501 (s polmerom 6,4 mm), ki smo ga lahko uporabljali pri vseh meritvah. Največji problem pri teh meritvah je, da bi senzor lahko mehansko poškodovali med izvajanjem meritev. Mehanske poškodbe se lahko pojavijo zaradi nepravilnega oziroma nepazljivega rokovanja v času priprave analize. Če analiziramo izolacijske materiale, z zelo hrapavo površino, moramo uporabiti večji premer senzorja [14].

Slika 9: Levo: Senzor Kapton, desno: senzor Mica [14].

Toplotne lastnosti materiala se izmeri oziroma izračuna preko meritve časovno odvisne spremembe električne upornosti senzorja. Zato je v napravi za ta namen vgrajen zelo natančen voltmeter (natančnost bolša od 1 µV), ki preko natančnega Wheatstonovega mostiča meri spremembo električne upornosti senzorja med samim segrevanjem. Programska oprema, ki je vgarjena pa preko enačb za nestacionarni prenos toplote v neskončnem mediju izračuna toplotne lastnosti preiskovanega materiala [14].

3.4.3 Potek meritve

Pri meritvah toplotnih lastnosti trdnih materialov se senzor vstavi med dva vzorca enakega materiala, katerih površini, ki sta v stiku s senzorjem morata biti ravni (slika 3). Senzor mora biti tesno vpet med preiskovana vzorca, hrapavost površine pa mora biti vsaj za en razred velikosti manjša od premera senzorja, da se izognemo zračnim žepom med senzorjem in površino vzorcev ter vplivu nepopolnega kontakta na meritev. Temeljna predpostavka te metode je, da je senzor vstavljen v neskončno velik material, zato morajo biti preiskovani vzorci dovolj veliki za zadovoljitev tega pogoja. Za določitev ustrezne velikosti vzorca uporabimo koncept vdorne globine toplote. Neskončno veliki material pri izvajanju meritve pomeni, da toplotni val, ki ga ustvari električno segrevanje senzorja, ne doseže zunanjih meja vzorcev v času meritve dinamične spremembe električne upornosti senzorja. V primeru, da toplotni val doseže zunanjo mejo enega od vzorcev se namreč od nje odbije nazaj proti senzorju in vpliva na spremembo temperature senzorja, kar vpliva na električno upornost senzorja in s tem na točnost izračuna toplotnih lastnosti. Oceno, kako daleč potuje toplotni val v preiskovanem vzorcu, določamo s pomočjo vdorne globine toplote, ki jo izračunamo po enačbi:

∆_𝑝= 2 ∙ √𝑎 ∙ 𝑡 (8) Kjer je a temperaturna prevodnost vzorca, t čas meritve spremembe električne upornosti senzorja, konstanta 2 pa je določena tako, da odboja toplotnega vala ne moremo zaznati v kolikor je Δp manjša kot je najkrajša razdalja od zunanjega roba senzorja do najbližje zunanje meje enega od vzorcev. Ker je najkrajši čas meritve pri tej napravi omejen na 2,5 sekunde je iz enačbe (8) razvidno, da moramo imeti pri meritvah materialov z večjo temperaturno prevodnostjo večje vzorce [14].

Slika 10: Meritev minimalne razdalje do zunanjih meja vzorcev 3.4.4 Izbira parametrov

Med izbirne parametre meritve sodijo: velikost in vrsta senzorja, ki ga bomo uporabili, grelna moč ter čas meritve dinamične spremembe električne upornosti senzorja in jih je potrebno določiti pred opravljanjem meritve. Parametri meritve so medsebojno povezani in odvisni od preiskovanega materiala. Zato je za hitro delo potrebno imeti kar nekaj izkušenj glede toplotnih lastnosti različnih materialov in nastavitev parametrov meritve. V primeru, da ne poznamo niti približnega reda velikosti toplotnih lastnosti preiskovanega materiala, moramo vedno najprej izvesti testno meritev z majhno grelno močjo (npr. 50 mW). To naredimo zato, da ne poškodujemo senzorja in na podlagi dobljenih rezultatov prilagodimo parametre meritve [14].

Vrsta senzorja je določena tudi s temperaturo pri kateri želimo izmeriti toplotne lastnosti ali korozivnostjo določenih medijev. Izbira velikosti senzorja vpliva na izbiro ostalih parametrov meritve, kot sta grelna moč in čas meritve. Posredno pa tudi na vdorno globino toplote in s tem na minimalno velikost vzorca. Komercialno je na razpolago 10 vrst velikosti senzorjev, od najmanjšega s polmerom 0,526 mm do največjega s polmerom 29,52 mm. Katero velikost senzorja bomo izbrali, pa je odvisno tudi od stanja površine preiskovanega materiala. Za homogene materiale, katerih strukturne napake so na ravni atomskega ali molekularnega nivojaj je velikost senzorja odvisna predvsem od temperaturne prevodnosti vzorca. Vzorci z večjo temperaturno prevodnostjo zahtevajo večje senzorje (ponavadi do maksimalno 15 mm), ker mora biti čas meritve dinamične spremembe električne upornosti senzorja med 0,33^.θ<tmeritve<θ,

pri čemer je θ karakteristični čas določen z enačbo θ = rs2/a (rs radij senzorja, a temperaturna prevodnost preiskovanega materiala ), tmeritve (čas meritve)pa se lahko le izbere in ne more biti krajši od 1 sekunde (pri napravi Hot disk TPS 2500) oziroma 2,5 sekunde pri napravi Hot Disk TPS 2200. Pri meritvah materialov z večjimi strukturnimi napakami, katerih velikost je na milimetrskem nivoju (npr. stiropor) je potrebno izbrati večje senzorje (rs od 15 do 29 mm ), da zajamemo večje področje merjenja in izničimo vpliv slabega kontakta ali lokalno pogojenih nehomogenosti [14].

Grelno moč moramo določiti tako, da je skupno povečanje temperature senzorja v času meritve od 2 do 5 K. Toplotna prevodnost preiskovanega materiala najbolj vpliva na grelno moč. Pri meritvah izolacijskih materialov uporabljamo majhne grelne moči (do 100 mW), medtem ko visoko prevodni materiali zahtevajo večje grelne moči (lahko tudi nekaj Wattov) S tem lahko dosežemo povečanje temperature senzorja v času meritve nad 2 K. Sama velikost senzorja tudi vpliva na izbiro grelne moči. Če so senzorji manjši senzorji zahtevajo manjše moči ogrevanja kot večji. Ko izbiramo grelno moč se je pomembno zavedati, da previsoka nastavitev grelne moči lahko nepopravljivo poškoduje senzor [14].

Čas meritve spremembe električne upornosti senzorja in s tem meritve spremembe temperature na površini vzorca skupaj s temperaturno prevodnostjo preiskovanega materiala določa vdorno globino toplote.Le ta pa vpliva pa tudi na spremembo temperature senzorja v času trajanja meritve. Dejanski čas meritve lahko le izberemo iz programsko določenih vrednosti. Najkrajši čas znaša pri napravi TPS 2200 2,5 sekunde in najdaljši 1280 sekund. Izbrani čas mora ustrezati pogoju 0,33^.θ<tmeritve<θ, pri čemer je θ karakteristični čas. Prevodni materiali zahtevajo krajši čas meritve, izolacijski materiali zahtevajo daljši čas meritve [14].

3.4.5 Princip delovanja naprave

Osnovni princip delovanja naprave je merjenje spremembe električne upornosti senzorja v odvisnosti od časa. Ko se začne dovajanje električnega toka v senzor le-ta prevzame funkcijo grelnega telesa in se začne segrevati. Senzor v tem primeru istočasno deluje kot uporovni termometer, s pomočjo katerega merimo spremembo njegove temperature, ki je neposredno v povezavi s toplotnimi lastnostmi okolice (materiala preizkušancev). Za ta namen je v napravi vgrajen zelo natančen voltmeter, ki prek Wheatstonovega mostička meri spremembo električne upornosti senzorja med segrevanjem. Pred meritvijo naprava izvede natančno kalibracijo Wheatstonovega mostička. Mostiček je priključen na napajanje z maksimalno napetostjo 20 V in maksimalnim tokom 1 A. Naprava TPS 2200 ima vgrajeno programsko opremo, ki prek enačb za nestacionarni prenos toplote v neskončnem mediju izračuna toplotne lastnosti materiala [14].

3.4.6 Kontrola meritev

Ko se meritve končajo je treba pregledati, če so dani rezultati ustrezni glede na parametre, ki smo jih izbrali. Pri teh meritvah se osredotočamo na štiri različne vrste diagramov. Vrste diagramov, ki jih uporabljamo pri meritvah, so podrobneje opisani v nadaljevanju.

3.4.7 Diagram temperaturne homogenost

Za preverbo homogenosti temperaturnega polja v materialu preizkušanca se uporablja diagram temperaturne homogenosti (angl. temperature drift chart). Homogenost temperaturnega polja dosežemo tako, da se vzorec po rokovanju in pripravi pusti v prostoru s konstantno temperaturo toliko časa, da se doseže izenačenje temperature po celotnem preseku. Sama meritev temperaturne homogenosti traja 40 sekund. Ta je vedno pred začetkom meritve. V primeru, da se pojavi temperaturna nehomogenost, se priporoča, da se meritev ponovi, ko se vzorci, ki jih preiskujemo temperaturno stabilizirajo. Slika 10 prikazuje diagram temperaturne homogenosti vzorca oziroma drift diagram. Če so v diagramu enakomerno raztresene točke okrog namišljene ravne črte, je temperaturno polje v vzorcu homogeno. V primeru izrazitega trenda navzgor ali navzdol, pa je temperaturno polje nehomogeno. Programska oprema sicer omogoča matematično delno izravnavo, oziroma upoštevanje nehomogenosti polja v samem izračunu, vendar kljub temu je vsekakor bolje ponavljati meritev po stabilizaciji temperaturnega polja [14].

Slika 11: Diagram temperaturne stabilnosti.

3.4.8 Diagram izračuna toplotne prevodnosti

Glede na vse opredeljene točke, ki smo jih v času meritve pridobili, na podlagi najmanjše vsote razlik kvadratov med merjenimi signali in izračunano regresijsko premico. Računalniško podprt sistem izračuna linearno regresijsko premico. Naklon izračunane regresijske premice pa predstavlja toplotno prevodnost preizkušanca. Diagram toplotne prevodnosti (angl. calculate chart) prikazuje slika 12. Pri tem sta temperaturna prevodnost in specifična volumska toplotna kapaciteta optimizacijska faktorja pri izračunu najboljšega ujemanja. Posamezni izračuni morajo biti v diagramu prikazani kot ravne črte. V primeru večjega odstopanja točk izven premice je potrebno meritev ponoviti [14].

Slika 1: Diagram izračunov.

3.4.9 Diagram spremembe temperature senzorja

Ko se zaključi z meritvami sledi preverba spremembe temperature senzorja v določenem izbranem času meritve. Ta se nam prikaže v obliki diagrama spremembe temperature senzorja (angl. transient chart), ki je prikazan na sliki 13. Krivulja, ki je na sliki ponazarja, koliko se je senzor segrel v času meritve, ki smo jo opravljali. V tem primeru, je to zelo pomembno, saj moramo doseči povečanje temperature senzorja, v območju med 2 in 5 °C. Če so materiali, ki jih merimo prevodni, je hitrost naraščanja krivulje hitra. Pri izolacijskih materialih, tako kot v našem primer, pa je hitrost naraščanja krivulje počasnejša. V vsakem primeru mora krivulja naraščati zvezno in konstantno [14].

Slika 13: Diagram meritve spremembe temperature senzorja 3.4.10 Diagram odstopanja

Diagrami odstopanja (angl. residual chart) (slika 13) nam prikazujejo odstopanja posameznih točk od izračunane regresijske premice. Ta odstopanja morajo biti čim bolj enakomerna. Skala diagrama za temperaturo je v mili ali mikro kelvinih. Zelo je dobrodošlo, da so odstopanja čim bolj enakomerno raztresena okoli regresijske premice. Pri diagramu odstopanja je treba upoštevati tudi naslednja štiri dejstva [14]:

• toplota se na začetku meritve prenaša prek izolacijskega materiala, kar povzroči, da so v začetnem delu diagrama velika odstopanja. Zato ima program vgrajeno samodejno funkcijo, da odstrani prvih 10 meritev. Pri rezultatih se te meritve ne upoštevajo;

• če imamo primere velikih odmikov v pozitivno ali negativno stran od namišljene vodoravne premice nam to nakazuje na temperaturno nehomogenost vzorca. To pomeni, da je meritev potrebno ponoviti, ko je vzorec temperaturno stabiliziran;

• v primeru, da se pojavijo velika odstopanja v končnem delu diagrama, to pomeni in izkazuje, da se je toplotni val med analizo odbil od zunanje meje preizkušanca nazaj proti senzorju in s tem nastanejo velika odstopanja. Če takšnih točk ni veliko, se jih lahko odstrani iz izračuna.

• če imamo primer, da prihaja do večjih odstopanj v srednjem delu diagrama, to pomeni, da je velika nehomogenost materiala. Nehomogenost materiala v smislu različne gostote, poroznosti itd. Zato je za takšne materiale priporočljivo, da izvedemo večje število meritev in sicer na različnih mestih vzorca ter preračunamo povprečno vrednost toplotnih lastnosti.

Slika 14: Diagram odstopanja.

4. STANDARD ISO 22007

4.1 Standard ISO 22007-1

Standard ISO 22007-1 je bil pripravljen na tehničnem komiteju ISO/TC 61, Plastics Subcommittee SC5, Physical-chemical properties. Navedeni standard opisuje metode, na osnovi katerih se določa toplotno in temperaturno prevodnost polimernih materialov. Poleg tega se nanaša tudi na številne druge snovi. V standardu je prikazanih več različnih tehnik, ki se uporabljajo za merjenje toplotnih lastnosti različnih materialov. V splošnem nam standard ponuja širši pregled metod za uporabo ter za izvajanje meritev toplotnotehničnih lastnosti [15].

4.2 Standard ISO 22007-2

Standard ISO 22007-2:2008 se nanaša na predhodno opisan standard ISO 22007-1. Standard ISO22007-2 je bil razvit na tehničnem komiteju ISO/TC 61 »plastics« pod okriljem International Organization for Standardization (ISO). Tehnični komite CEN/TC 249, ki spada pod organizacijo NBN, pa je prevzel standard in ga ovrednotil kot standard EN ISO 22007- 2:2012 [15].

4.3 Področja uporabe standarda

Pri našem eksperimentalnem delu smo uporabili TPS metodo, na katero se prikazan standard tudi nanaša. TPS metoda nam omogoča merjenje toplotne prevodnosti, specifične toplote in temperaturne prevodnosti. Atmosfere kjer se izvajajo meritve so lahko različne in sicer na temperaturnem območju med –50 °C in 750 °C. Meritve se lahko izvajajo na zraku, v vakuumu ali v atmosferi zaščitnega plina [15].

Standard se uporablja se za analizo homogenih, izotropnih in tudi anizotropnih materialov z enoosno usmerjeno strukturo. Delovanje metode je v območju toplotne prevodnosti od 0,01 <

λ < 500 W/(m K) ter vrednosti temperaturne prevodnosti a v območju 5 × 10^-8 ≤ a ≤ 10^-4 m²/s in v temperaturnem območju med 50 K < T < 1000 K [15].

5. MERITVE

Delo je potekalo v laboratoriju Katedre za toplotno tehniko, Oddelka za materiale in metalurgijo, Naravoslovnotehniške fakultete, Univerze v Ljubljani.

Senzor Kapton 5501 (R = 6,4 mm) smo vstavili med pripravljene vzorce in zagotovili dobro prileganje s pomočjo vijaka (slika 15). Pred začetkom meritve smo počakali nekaj minut, da se je temperatura ponovno stabilizirala. Naprava sama kalibrira Wheatstonov mostiček. Izvedli smo meritve za pet različnih izolativnih materialov in sicer za:

• Stirodur Fragmat - siv

• Stiropor S100 – RÖFIX

• Stirodur XPS 400 – Fragmat

• Steklena volna Tervol - Knauf Insulation

• Stirodur XPS 300 – Fragmat.

Slika 2: Izvedba meritev toplotnotehničnih lastnosti z napravo Hot Disk ® TPS 2200.

V računalniški sistem je treba vnesti izbrane parametre:

• senzor: Kapton 5501, s polmerom 6,403 mm,

• material vzorca: različne vrste toplotnih izolacij (stirodur Fragmat siv, Rofix stiropor, stirodur S400, tervol – trda plošča, stirofur S300),

• temperatura prostora: 25 °C,

• razpoložljiva vdorna globina toplote: minimalno 2 cm,

• čas merjenja: 20 s, 40 s, 80 s,

• grelna moč: od 10 do 20 mW. Senzor se mora segreti za 2 do 5 °C.

V tabelah od 1 do 5 so prikazani parametri za posamezni izolativni material. V tabeli 1 imamo vpisane parametre meritev za izolativni material – Stirodur Fragmat – siv. Izvedli smo štiri

meritve, kjer smo spreminjali dva parametra in sicer moč in čas merjenja. Prav tako smo izbrali različne parametre moči in časa merjenja za ostale štiri izolativne materiale.

Tabela 1: Meritve izolativnega materiala - Stirodur Fragmat – siv.

Meritev Moč [mW] Čas merjenja [s] Temperatura

[°C]

1 20 40 25

2 20 20 25

3 10 80 25

4 10 40 25

Tabela 2: Meritve izolativnega materiala - Stiropor S100 – RÖFIX.

Meritev Moč [mW] Čas merjenja [s] Temperatura

[°C]

1 20 40 25

2 20 20 25

3 15 40 25

Tabela 3: Meritve izolativnega materiala - Stirodur XPS 400 – Fragmat.

Meritev Moč [mW] Čas merjenja [s] Temperatura

[°C]

1 10 40 25

2 15 40 25

Tabela 4: Meritve izolativnega materiala - Steklena volna Tervol - Knauf Insulation.

Meritev Moč [mW] Čas merjenja [s] Temperatura

[°C]

1 10 20 25

2 20 40 25

3 20 80 25

Tabela 5: Meritve izolativnega materiala - Stirodur XPS 300 – Fragmat.

Meritev Moč [mW] Čas merjenja [s] Temperatura

[°C]

1 10 40 25

2 15 40 25

6. REZULTATI IN DISKUSIJA

6.1 Rezultati meritev

Program izpiše vrednosti toplotne prevodnosti [W/m · K], specifične toplote [MJ/(m³ · K)], temperaturne prevodnosti [mm²/K], vdorne globine toplotnega vala [mm]. Izpiše se tudi končna sprememba temperature senzorja [K] povprečno odstopanje med signalom meritve in izračunano regresijsko premico [K].

Slika 16: Meritev 1: Stirodur Fragmat – siv.

Tabela 6: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stirodur Fragmat – siv.

Meritev Toplotna prevodnost

[W/(m K)]

Temperaturna prevodnost

[mm²/s]

Spec. vol.

toplotna kapaciteta [MJ/(m³K)]

Vdorna globina toplote [mm]

Dvig temperature

na sekundo [K]

Končna temperatura

[K]

Povprečno odstopanje

[K]

1 0,03485 0,8331 0,04813 11,5 0,812 6,84 2,491•10^-4

2 0,03480 0,7520 0,04628 7,04 0,302 5,35 2,112•10^-4

3 0,03544 0,7943 0,04463 15,8 1,52 4,10 2,814•10^-4

Slika 17: Meritev 2 - Stiropor S100 – RÖFIX.

Tabela 7: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stiropor S100 – RÖFIX.

Meritev Toplotna prevodnost

[W/(m K)]

Temperaturna prevodnost

[mm²/s]

Spec. vol.

toplotna kapaciteta [MJ/(m³K)]

Vdorna globina toplote [mm]

Dvig temperature

na sekundo [K]

Končna temperatura

[K]

Povprečno odstopanje

[K]

1 0,03306 1,433 0,02307 15,1 1,40 7,79 6,060•10^-4

2 0,03315 1,269 0,02613 10,1 0,616 6,23 1,201•10^-3

3 0,03300 1,411 0,02338 15,0 1,38 5,96 4,731•10^-4

Slika 18: Meritev 3 - Stirodur XPS 400 – Fragmat.

Tabela 8: Rezultati meritev izolativnega materiala - Stirodur XPS 400 – Fragmat.

Meritev Toplotna prevodnost

[W/(m K)]

Temperaturna prevodnost

[mm²/s]

Spec. vol.

toplotna kapaciteta [MJ/(m³K)]

Vdorna globina toplote [mm]

Dvig temperature

na sekundo [K]

Končna temperatura

[K]

Povprečno odstopanje

[K]

1 0,03679 0,9041 0,04069 11,6 0,815 3,32 3,118•10^-4

2 0,03647 0,9351 0,03072 11,8 0,843 5,08 2,930•10^-4

Slika 19: Meritev 4 - Steklena volna Tervol - Knauf Insulation.