Spektrometer

Spektrometer je sestavljen iz naslednjih elementov:

• izvor svetlobe (žarnica) (1),

• monokromator (naprava, ki omogoča izbor ozkega območja svetlobe) (2),

• kiveta z vzorcem (3),

• detektor (naprava, ki pretvarja svetlobno energijo v električno) (4) in

• registrator (5) (naprava, ki omogoča vrednotenje signala).

Slika 32: Sestavni deli absorbcijskega spektrometra

Vir: http://employees.oneonta.edu/schaumjc/chem362/components.ppt#2 (7. 11. 2009)

Izvor:

Za izvor vidne svetlobe se običajno uporablja volframova žarnica. Za UV-območje se uporablja nizkotlačna vodikova ali devterijeva žarnica. Uporablja se za območje med 185 in 375 nm. Pri uporabi UV-svetlobe je pomembna uporaba kvarčnih kivet, ker steklene ne prepuščajo UV-svetlobe. Pogosto je tak izvor svetlobe hlajen zaradi pregrevanja.

Monokromator:

Monokromatorji so priprave, ki s pomočjo ogledal ali leč fokusirajo žarek, s pomočjo izhodne rešetke pa preprečujejo neželjenemu spektru svetlobe prehod skozi merilno območje.

Obstajata 2 tipa monokromatorjev: optična prizma in rešetka.

Za izolacijo določenega dela svetlobe lahko uporabljamo tudi

principu absorbcije določenega spektra svetlobe zaradi posebnega nanosa kemikalij na stekleno ploščo. Nekatere izvedbe prepuščajo le spekter svetlobe nad določeno valovno dolžino. Poseben tip filtrov so

prevlečena s posebnim semitransparentnim filmom (iz kovine

transparentnega materiala kot sta kvarc ali kalcijev fluorid. Filter omogoča, zaradi izbora plasti, prepuščanje le ozkega spektra svetlobe.

Slika 33: Optična prizma: iz polikromatske svetlobe (bela svetloba) dobimo monokromatsko Vir: http://en.wikipedia.org/wiki/Electromagnetic_radiation

Kiveta:

Ker se meritve izvajajo praviloma v raztopinah, transparentne celice, ki jih imenujemo

stekla), širine 1 cm, tako, da je pot svetlobe skozi kiveto merimo, ne sme reagirati s sestavo kivete. V zad

kivete za enkratno uporabo.

Slika 34: Različne kivete za merjenje

Vir: http://employees.oneonta.edu/schaumjc/chem362/components.ppt#16

Detektorji:

Najpomembnejši del detektorjev v spektrometriji je

katodo in anodo, med katerima je velika napetost. Prehod enega fotona v fotocelico povzroči sprostitev enega elektrona s katode

ojačamo in merimo. Fotocelice se razlikujejo, odvisno od valovnih dolžin uporabljamo.

čenega dela svetlobe lahko uporabljamo tudi optične

principu absorbcije določenega spektra svetlobe zaradi posebnega nanosa kemikalij na stekleno ploščo. Nekatere izvedbe prepuščajo le spekter svetlobe nad določeno valovno ben tip filtrov so interferenčni filtri, sestavljeni iz dveh plasti stekla, ki je nim semitransparentnim filmom (iz kovine) ter notranje plasti transparentnega materiala kot sta kvarc ali kalcijev fluorid. Filter omogoča, zaradi izbora

asti, prepuščanje le ozkega spektra svetlobe.

Optična prizma: iz polikromatske svetlobe (bela svetloba) dobimo monokromatsko svetlobo

http://en.wikipedia.org/wiki/Electromagnetic_radiation (7. 11. 2009)

Ker se meritve izvajajo praviloma v raztopinah, potrebujemo za merjenje posebne transparentne celice, ki jih imenujemo kivete. Največkrat so steklene (lahko tudi iz kvarčnega

tako, da je pot svetlobe skozi kiveto dolga vedno 1 cm. Raztopina, ki jo ne sme reagirati s sestavo kivete. V zadnjem času se pogosto uporabljajo

: Različne kivete za merjenje absorbanse svetlobe v raztopini vzorca http://employees.oneonta.edu/schaumjc/chem362/components.ppt#16

Najpomembnejši del detektorjev v spektrometriji je fotocelica, ki vsebuje fotoemisivno katodo in anodo, med katerima je velika napetost. Prehod enega fotona v fotocelico povzroči

stitev enega elektrona s katode ter njegov prehod na anodo. Tak tok elekt ojačamo in merimo. Fotocelice se razlikujejo, odvisno od valovnih dolžin

filtre. Delujejo na principu absorbcije določenega spektra svetlobe zaradi posebnega nanosa kemikalij na stekleno ploščo. Nekatere izvedbe prepuščajo le spekter svetlobe nad določeno valovno , sestavljeni iz dveh plasti stekla, ki je ) ter notranje plasti transparentnega materiala kot sta kvarc ali kalcijev fluorid. Filter omogoča, zaradi izbora

Optična prizma: iz polikromatske svetlobe (bela svetloba) dobimo monokromatsko . 11. 2009)

potrebujemo za merjenje posebne, . Največkrat so steklene (lahko tudi iz kvarčnega dolga vedno 1 cm. Raztopina, ki jo njem času se pogosto uporabljajo plastične

absorbanse svetlobe v raztopini vzorca http://employees.oneonta.edu/schaumjc/chem362/components.ppt#16 (7. 11. 2009)

, ki vsebuje fotoemisivno katodo in anodo, med katerima je velika napetost. Prehod enega fotona v fotocelico povzroči ter njegov prehod na anodo. Tak tok elektronov lahko ojačamo in merimo. Fotocelice se razlikujejo, odvisno od valovnih dolžin, za katere jih

Slika 35: Prikaz fotoelektričnega efekta

Vir: http://employees.oneonta.edu/schaumjc/chem362/components.ppt#16 (7. 11. 2009) Fotopomnoževalka je prav tako sestavni del detektorja, ki ojača prej opisani signal.

Predstavlja večje število fotocelic v enem elementu.

Diode array detektorji (DAD) se uporabljajo v spektrometrih, ki merijo v celotnem spektru svetlobe hkrati. Diode array predstavlja silikonski kristal ali čip, na katerem je nameščena vrsta nekaj sto silikonskih fotodiod. Vsak tak element ima vgrajen poseben pomnilnik, ki zbira in integrira tok elektronov. Ko svetloba, razpršena v različna valovna območja, pade na tak element, se lahko meri celoten spekter valovnih dolžin. Spekter, ki ga pokriva tak silikonski element je od 180 do 1100 nm - od UV do IR območja.

Spektrometer, ki uporablja kot detektor fotocelico ali DAD, imenujemo spektrofotometer.

Glede na tehnično izvedbo ločimo spektrometre z enim žarkom in dvojnim žarkom. Prvi so enostavnejši in cenejši. Vsebujejo volframovo žarnico in rešetko ali prizmo. Spektrometri z dvojnim žarkom so dražji in se redko uporabljajo v rutinskem delu. Imajo dve optični poti.

Ena je za žarek, ki potuje skozi kiveto in druga za referenčni žarek (¨slepa naprava¨). Njihova velika prednost je v pokrivanju celotnega spektra svetlobe in kompenzacije sprememb v občutljivosti detektorja oz. sprememb izvora svetlobe.

Če zapremo pot žarku svetlobe, detektor zaznava vseeno neki minimalni tok elektronov, ki ga imenujemo ¨dark current¨. Razlog za to je termična emisija elektronov s katode na fotocelico.

Pri vsaki meritvi (valovni dolžini) je potrebno opraviti meritev ¨dark current¨ in 100 % T (ničelno absorbanco) za nastavitev spektrometra.

Slika 36: Prikaz dela na spektrofotometru Vir: A. Hmelak Gorenjak