1.1 METODA DOLO ˇ CANJA GOSTOTE ZRAKA S CIPM ENA ˇ CBO

(1)

UNIVERZA V LJUBLJANI

FAKULTETA ZA MATEMATIKO IN FIZIKO ODDELEK ZA FIZIKO

PROGRAM FIZIKALNA MERILNA TEHNIKA

Brigita Novak

PRIMERJAVA METOD ZA DOLO ˇCEVANJE GOSTOTE ZRAKA PRI KALIBRACIJI UTEˇZI

Zakljuˇcna naloga

MENTOR: prof. dr. Dean Cvetko SOMENTOR: mag. Goran Grgi´c

Ljubljana, 2021

(2)

IZVLE ˇCEK

V svoji diplomski nalogi sem testirala razliˇcne metode za doloˇcanje gostote zraka pri doloˇcanju mase uteˇzi. Na primerjalnih meritvah referenˇcnih uteˇzi sem preuˇcila primernost dveh metod, ki se obiˇcajno uporabljata v laboratoriju: CIPM enaˇcbo ter njeno poenostavljeno obliko. Moji izsledki kaˇzejo, da je v okviru priˇcakovanih napak poenostavljena oblika zveze, ki doloˇca maso uteˇzi s popravkom vzgona iz meritev zraka, dovolj dober pribliˇzek za uporabo v referenˇcnem laboratoriju.

Kljuˇcne besede: meroslovje, kalibracija uteˇzi, gostota zraka, CIPM enaˇcba

(3)

ABSTRACT

In my thesis I tested different methods of determining air density, when me- asuring the mass of a weight. Using comperative measurements of different weights, I studied the effectiveness of two methods that are normally used in a mass laboratory: CIPM formula and its approximation formula. My results show that within the expected diviations the approximated CIPM method is adequate and may be used for the referencing laboratory purpose.

Key words: metrology, weight calibration, air density, CIPM equation

(4)

Kazalo

1 UVOD 7

1.1 METODA DOLO ˇCANJA GOSTOTE ZRAKA S CIPM ENA ˇCBO 9 1.1.1 POENOSTAVLJENA OBLIKA CIPM ENA ˇCBE . . . 10 1.1.2 RELATIVNA NEGOTOVOST CIPM ENA ˇCBE . . . . 11 1.2 METODA ZA DOLO ˇCANJE GOSTOTE ZRAKA Z VZGON-

SKIMI ARTEFAKTI . . . 12 1.3 DOLO ˇCANJE GOSTOTE ZRAKA PREKO REFRAKTO-

METERSKE METODE . . . 13 2 OPIS INDIVIDUALNEGA DELA IN APARATUR 14 2.0.1 OPIS APARATUR . . . 15

3 MERILNI REZULTATI 17

4 DISKUSIJA IN ZAKLJU ˇCKI 19

5 DODATEK 25

5.1 Izraˇcun parnega tlaka vode, koeficienta f_w in faktorja Z . . . . 25 5.2 Lastnosti masnih komparatorjev . . . 27 5.3 Meritve . . . 30

Literatura 35

(5)

Tabele

2.1 Tabela lastnosti uteˇzi . . . 15 2.2 Tabela lastnosti merilnika rosiˇsˇca . . . 15 3.1 Tabela povpreˇcnih razlik gostote zraka ter mase uteˇzi pri upo-

rabi celotne in poenostavljene CIPM enaˇcbe . . . 18 4.1 Tabela vpliva vzgona na uteˇzi glede na gostoto uteˇzi . . . 23 5.1 Tabela lastnosti masnega komparatorja AX10005 (komparator

1) . . . 27 5.2 Tabela lastnosti masnega komparatorja CC1000S-L (kompa-

rator 2) . . . 27 5.3 Tabela meritev za set 1 (komparator 1), uteˇzi LM005 (refe-

renˇcna) in LM006 (testna) . . . 30 5.4 Tabela meritev za set 2 (komparator 1), uteˇzi LM005 (refe-

renˇcna) in LM006 (testna) . . . 34

(6)

Slike

2.1 Merilnik temperature, temperature rosiˇsˇca in relativne vlaˇznosti 16

2.2 Merilnik tlaka . . . 16

4.1 Primerjava odstopanja mase uteˇzi ˇce upoˇstevamo in ˇce ne upoˇstevamo popravka vzgona za 8. set meritev . . . 20

4.2 Gostota zraka v 8. setu meritev . . . 21

4.3 Graf meritev gostote zraka . . . 22

5.1 Komparator AX10005 (komparator 1) . . . 28

5.2 Komparator CC1000S-L (komparator 2) . . . 29

(7)

Poglavje 1 UVOD

Definicija merske enote za fizikalno veliˇcino masa je nekoˇc bila: osnovna enota za maso je kilogram (kg), katerega masa je enaka masi mednarodnega prototipa kilograma (prakilogram) [1]. Leta 2019 je priˇslo do redefinicije osnovnih enot, ki so sedaj definirane preko osnovnih fizikalnih konstant. Ki- logram je tako definiran preko Planckove konstante (h), katere vrednost znaˇsa 6.62607015·10⁻³⁴J s. Enota J s je enaka enoti ^kg·m_s ², kjer sta meter (m) in sekunda (s) definirana s svetlobno hirostjo (c) in frekvenco nihanja celzije- vega atoma (∆ν_Cs). [2]

Ko ˇzelimo zelo natanˇcno doloˇciti maso predmeta ali uteˇzi, le-to primerjamo z referenˇcno uteˇzjo (etalonom) s podobno maso na naˇcin, da s pomoˇcjo tehtnice izmerimo razliko med njima. Referenˇcne uteˇzi so razvrˇsˇcene v toˇcnostne ra- zrede glede na zahtevano toˇcnost. Razredi od najviˇsje do najniˇzje toˇcnosti so:

E₁,E₂,F₁,F₂,M₁,M1−2,M₂,M2−3 inM₃. Opredelitve razredov toˇcnosti so navedene v viru [3]. Praviloma se pri podajanju rezultata mase uteˇzi podaja konvencionalna masa. To je masa, ki bi jo izmerili, ˇce bi uteˇz primerjalno stehtali z uteˇzjo, katere gostote je 8000 _m^kg3, meritve pa bi potekale pri tem- peraturi 20 ^◦C ter gostoti zraka 1.2 _m^kg3 [3]. Neznano konvencionalno maso testne uteˇzim_B doloˇcimo po enaˇcbi (1.1), kjer m_A predstavlja vsoto konven- cionalnih mas referenˇcnih uteˇzi, s katerimi primerjamo testno uteˇz. Vrednost m_A najdemo v certifikatu uporabljenih referenˇcnih uteˇzi. [4]

m_B =m_A·(1 +C) + ∆m_w (1.1)

∆mw - izmerjena razlika med uteˇzema C - popravek zaradi zraˇcnega vzgona

(8)

Vrednost ∆m_w pridobimo tako, da izraˇcunamo povpreˇcje meritev v posame- znem nizu ponovitve meritev oziroma ciklu meritev. Posamezen cikel meritev je sestavljen iz zaporedja tehtanja referenˇcne uteˇzi A in testne uteˇzi B. To poteka tako, da najprej na merilni inˇstrument (digitalna tehtnica) postavimo referenˇcno uteˇz in doloˇcimo taro. Nato odstranimo uteˇz in na tehtnico postavimo naˇso testno uteˇz ter odˇcitamo vrednost meritve na tehtnici, ki prikazuje razliko mase med uteˇzema. Potem odstranimo uteˇz B poˇcakamo, da se pri- kaz na tehtnici ustali ter ponovno postavimo uteˇz B na tehtnico. Ponovno oˇcitamo vrednost meritve. Nato uteˇz B zamenjamo z uteˇzjo A in ponovno oˇcitamo vrednost meritve. Temu pravimo en A-B-B-A cikel. Ko izvajamo meritev z veˇc cikli, tariramo samo enkrat. Primerjalno metodo uporabljamo, da lahko izmerimo majhne rezlike v masi in hkrati izloˇcimo vplive tehtnice na meritve, kot je na primer lezenje tehtnice zaradi vpliva okoljskih pogojev.

Izmerjena razlika enega cikla, oznaˇcena z ∆m, je izraˇcunana po formuli (1.2), vrednost C pa je izraˇcunan preko formule (1.3): [4]

∆m= (m_B1−m_A1) + (m_B2−m_A2)

2 (1.2)

C= (ρ_A−ρ_B)(ρ_a−ρ₀)

(ρ_A−ρ₀)(ρ_B−ρ_a) (1.3)

∆m - izmerjena razlika enega cikla ρ_A - gostota referenˇcne uteˇzi ρ_B - gostota testne uteˇzi

ρ₀ = 1,2_m^kg3 - konvencionalna gostota zraka ρ_a - dejanska gostota zraka

Na merilno negotovost doloˇcitve mase neznane uteˇzi vpljivajo: negotovost procesa tehtanja (standardna negotovost tipa A), negotovost korekcije zraˇcnega vzgona, negotovost zaradi loˇcljivosti tehtnice in negotovost referenˇcne uteˇzi oziroma seˇstevek negotovosti mase posameznih referenˇcnih uteˇzi, ˇce imamo kombinacijo referenˇcnih uteˇzi - te podatke najdemo v certifikatu za posame- zno uteˇz. Negotovosti uteˇzi aritmetiˇcno seˇstejemo, saj so doloˇcene tako, da uteˇzi primerjamo z istim etalonom. To pomeni, da so negotovosi uteˇzi ko- relirane. Skupna standardna negotovost je enaka kvadratnemu korenu vsote kvadratov posameznih negotovosti, razˇsirjeno negotovost pa pridobimo tako, da skupno standardno negotovost pomnoˇzimo s faktorjem k = 2. [4]

Pri primerjavi uteˇzi iz razliˇcnih materialov je lahko zaradi razliˇcnih prostornin uteˇzi popravek zaradi zraˇcnega vzgona pomemben vir merilne negotovosti [5].

(9)

Izmerjene vrednosti morajo biti zato popravljene tako, da upoˇstevajo vpljiv vzgona na uteˇzi.

Poznamo veˇc metod za doloˇcanje gostote zraka pri umerjenju uteˇzi: CIPM enaˇcba in njena poenostavljena oblika [6], refraktometerska metoda [7] in doloˇcanje gostote z artefakti [5]. V zakljuˇcni nalogi se bom osredotoˇcala predvsem na CIPM (Comite International des Poids et Mesures) enaˇcbo in njeno poenostavljeno obliko. Ovrednotila bom tudi vpliv razlike pri umerjanju referenˇcnih uteˇzi.

1.1 METODA DOLO ˇ CANJA GOSTOTE ZRAKA S CIPM ENA ˇ CBO

Leta 1981 je Mednarodni urad za uteˇzi in mere (Comite International des Poids et Mesures - CIPM) predlagal enaˇcbo CIPM-81/91 (1.4) za izraˇcun gostote zraka pri tehtanju uteˇzi. Enaˇcba izhaja iz plinske enaˇcbe za neidea- len plin:

ρ_a = pM_a

ZRT(1–x_v(1− M_v

M_a)) (1.4)

ρ_a - gostota zraka p - tlak (P a)

M_a = [28,9635 + 12,011(x_CO₂ – 0,0004)] _mol^g - molska masa suhega zraka xCO2 - molarna koncentracija CO2

Z - faktor stisljivosti

R - molarna plinska konstanta _molK^J T - temperatura (K)

x_v - molarna koncentracija vode

M_v - molska masa vodne pare v vlaˇznem zraku Mv - 18,015 _mol^g

Enaˇcba je leta 1991 dobila par popravkov, v kasnejˇsih letih pa je bila opaˇzena znatna razlika med gostoto, ki jo podaja enaˇcba in vrednostmi pridobljenimi z uporabo drugih metod. Dodatne raziskave so pokazale, da ta razlika po- stane zanemarljiva, ˇce uporabimo pravilno vrednost deleˇza argona v zraku:

CIPM enaˇcba z oznako CIPM-81/91 za deleˇz argona uporablja vrednost 9,17·10⁻³^mmol_mol , kar povzroˇci, da enaˇcba relativno odstopa za 6,4·10⁻⁵ od vrednosti, pridobljenih po metodi z vzgonskimi artefakti. Enaˇcba z oznako

(10)

CIPM-2007 pa upoˇsteva posodobljeno vrednost (9,34·10⁻³^mmol_mol ) in rahlo drugaˇcno vrednost R (relativno se poveˇca za 4,6·10⁻⁶) [6], kar zniˇza odstopanje med CIPM in metodo z vzgonskimi artefakti. Vrednosti pridobljene s CIPM enaˇcbo se relativno zamaknejo za 7·10⁻⁵[8]. Kljub tem popravkom ima CIPM enaˇcba omejeno natanˇcnost, saj se zanaˇsa na oceno sestave zraka [8], viri pa njeno relativno napako zaradi teh dejavnikov navajajo v intervalu od 6,5·10⁻⁵ [5] do 1,2·10⁻⁴. [9]

Molarna koncentracija vodne pare v zraku (x_v) nam pove, kolikˇsen deleˇz zraka sestavlja vodna para. Molarno koncetracijo lahko izrazimo kot funk- cijo relativne vlaˇznosti (h_r) oziroma temperature rosiˇsˇca (T_d), korekcijskega faktorjaf (funkcija temperature in tlaka) ter tlaka nasiˇcenega vlaˇznega zraka oziroma parnega tlaka vode (p_sv).[3]

Doloˇcitev x_v poteka preko relativne vlaˇznosti:

x_v =h_r·f(p, T)psv(T)

p =f(p, T_d)psv(T)

p (1.5)

hr - relativna vlaˇznost

f - popravni faktor, odvisen od tlaka in temperature p - tlak (P a)

psv - parni tlak vode T - temperatura (K)

T_d - temperatura rosiˇsˇca (K)

Doloˇcitev poteka x_v preko temperature rosiˇsˇca:

x_v = f_w(p, T_d)·p_sv(T_d)

p (1.6)

f_w - popravni faktor, odvisen od tlaka ter temperature rosiˇsˇca T_d - temperatura rosiˇsˇca (K)

Izraˇcuni parnega tlaka vode p_sv, koeficienta f_w in faktorja z se nahajajo v dodatku.

1.1.1 POENOSTAVLJENA OBLIKA CIPM ENA ˇ CBE

Pogosto je natanˇcnost vrednosti, ki jo dobimo z uporabo metode CIPM, nepotrebna. Zato uporabimo poenostavljeno obliko, katere natanˇcnost vrednosti je manjˇsa kot ˇce bi uporabili celotno enaˇcbo, vendar zadoˇsˇca naˇsim potrebam. Pribliˇzno enaˇcbo pridobimo iz celotne enaˇcbe (1.4) tako, da za

(11)

koliˇcine x_CO₂, Z, f_w inp_sv vstavimo sledeˇce vrednosti:

x_CO₂ = 0,0004 Z = 0,99962 f_w = 1,0040

p_sv = 682,355P a·e^0,0612·T Tako pridobimo sledeˇco enaˇcbo:

ρ_a= 0,3484·p−0,009·h_r·e^0,0612·(T^−273,15)·^K¹

T (1.7)

p - tlak (P a)

hr - relativna vlaˇznost (%) T - temperatura (K)

Pri normalnih pogojih (900 mbar ≤ p ≤ 1100 mbar, 10 ^◦C ≤ t ≤ 30 ^◦C, h_r ≤80 %) je relativno odstopanje poenostavljene enaˇcbe 2·10⁻⁴, kar je zane- marljivo veˇcje od odstopanja celotne enaˇcbe (1.4) (od 6,5·10⁻⁵ do 1,2·10⁻⁴).

[9]

1.1.2 RELATIVNA NEGOTOVOST CIPM ENA ˇ CBE

Relativna negotovost CIPM enaˇcbe (u_f) je ˇze brez upoˇstevanja negotovosti vhodnih parametrov (tlak, temperatura, vlaˇznost) ±10⁻⁴. Veˇcino negotovosti prispeva nepoznavanje sestave zraka. ˇCe so vsi parametri izmerjeni z maksimalno natanˇcnostjo, ki jo lahko doseˇzemo v laboratoriju, je relativno standardno odstopanje CIPM enaˇcbe 1,2·10⁻⁴.

Merilne negotovosti za vrednosti tlaka (u_p), temperature (u_t) in vlage (u_hr) upoˇstevamo pri izraˇcunu celotne standardne negotovosti gostote zraka (u_c(ρ_a)) po sledeˇci enaˇcbi (1.8), v kateri predpostavimo, da so koliˇcine nekorelirane:

[9]

u_c(ρ_a) = ρ_a[(u_f

ρ_a)²+ (u_p

p )²+ (u_t

T)²+ (u_hr

10⁴)²]¹² (1.8) Relativno odstopanje pribliˇzne enaˇcbe je 2 · 10⁻⁴, kar je le malo veˇc kot relativno odstopanje celotne CIPM enaˇcbe. [9]

(12)

1.2 METODA ZA DOLO ˇ CANJE GOSTOTE ZRAKA Z VZGONSKIMI ARTEFAKTI

Pri tej metodi uporabimo dva vzgonska artefakta. To sta posebni uteˇzi z zelo razliˇcnima volumnoma, ki pa imata skoraj enako maso in povrˇsino. Tobular ima obliko tulca, medtem ko je votel artefakt v obliki votlega valja. Zraˇcni vzgon, ki vpliva na maso predmetov, je odvisen od volumna artefaktov in gostote zraka. Artefakta se stehta v vakuumu in v zraku. Gostoto zraka se izraˇcuna po sledeˇci enaˇcbi: [5]

ρ_a^art = ∆I_vac−∆I_air

∆V (1.9)

ρ_a^art gostota zraka, izraˇcunana po metodi z artefakti

∆I_air - razlika v prikazu mase na komparatorju pri tehtanju v zraku

∆I_vac - razlika v prikazu mase na komparatorju pri tehtanju v vakuumu

∆V - razlika volumnov

Razliko med vrednostmi gostote zraka pridobljenimi z enaˇcbama (1.9) in (1.4) lahko izraˇcunamo po sledeˇci enaˇcbi:

∆ρ_a =ρ_a^art–ρ_a^{CIP M} = ∆m_vac−∆m_air

∆V (1.10)

∆ρa - razlika med metodo z artefakti ter izraˇcunom po CIPM enaˇcbi ρ_a^{CIP M}- gostota zraka izraˇcunana po CIPM enaˇcbi

∆m_air - razlika mas uteˇzi v zraku

∆mvac- razlika mas uteˇzi v vakuumu

∆mvac = ∆Ivac

∆m_air = ∆I_air+p_a∆V

∆m_air = ∆m_vac+σ∆S σ - koeficient absorbcije mase

∆S- razlika povrˇsin

Vrednosti skupnega relativnega odstopanja pri vrednosti gostote zraka, pridobljene s to metodo, so v literaturi zabeleˇzene v intervalu od 1,4·10⁻⁵ [7]

do 4,9·10⁻⁵. [5]

(13)

1.3 DOLO ˇ CANJE GOSTOTE ZRAKA PREKO REFRAKTOMETERSKE METODE

V Franciji so pokazali, da je mogoˇce gostoto zraka zelo natanˇcno doloˇciti z uporabo optiˇcne metode, ki temelji na povezavi med gostoto zraka in lomnim koliˇcnikom svetlobe v zraku. [7]

ρ = 2

3·R⁰(n−1) R⁰ - specifiˇcna odbojnost ali odbojnostna invarianta n - lomni koliˇcnik

Zgornja zveza ni povsem natanˇcna, saj seR⁰ spreminja glede na sestavo zraka in lokalnih atmosferskih pogojev. Kljub temu je dovolj dobra da lahko sle- dimo spremembam v gostoti zraka. ˇCe ˇzelimo obravnavati R⁰ kot konstanto (ˇce je relativna sprememba vrednosti pod 10⁻⁴), morajo biti spremembe tlaka omejene na±3500P a, spremembe temperature na±0,6K, spremembe relativne vlaˇznosti na ±1,8 % in spremembe deleˇzaCO₂ na ±800ppm. Skupne spremembe v teh parametrih nam dajo maksimalno odstopanje gostote zraka v vrednosti±5·10⁻³. Lomni koliˇcnik (n) je doloˇcen preko razmerja frekvence laserja v vakuumu in enakega laserja v zraku. Relativno odstopanje te metode je 4·10⁻⁶. [7]

Lomni koliˇcnik (n) doloˇcimo kot koliˇcnik frekvence referenˇcnega laserja, za- klenjenega na doloˇcen transmisijski vrh interferometra v vakuumu in zraku:

n= ν_v ν_a ν_v - frekvenca laserja v vakuumu

ν_a - frekvenca laserja v zraku

(14)

Poglavje 2

OPIS INDIVIDUALNEGA DELA IN APARATUR

V zakljuˇcni nalogi sem izvedla primerjavo dveh referenˇcnih uteˇzi in primerjala vpliv popravka vzgona na podlagi gostote zraka, ki je bila izraˇcunana po CIPM in poenostavljeni enaˇcbi. Lastnosti referenˇcnih uteˇzi so zbrane v tabeli 2.1.

Meritve sem izvedla z uporabo komparatorske tehtnice. To je avtomatizi- rana tehtnica, ki je namenjena izkljuˇcno primerjavi uteˇzi in ki sama izvede doloˇceno ˇstevilo A-B-B-A ciklov ter zabeleˇzi izmerjene vrednosti. Prva 2 seta meritev sem izvedla na komparatorju AX10005 (komparator 1), za preostale meritve sem uporabila komparator CC1000S-L (komparator 2). Vsaka meritev je obsegala ˇsest A-B-B-A ciklov, pri ˇcemer je A referenˇcna uteˇz, B pa testna uteˇz.

Med izvajanjem meritev je raˇcunalniˇski program beleˇzil vrednosti temperature, relatvne vlaˇznosti, temperature rosiˇsˇca in zraˇcnega tlaka. Iz teh po- datkov sem izraˇcunala gostoto zraka po skrajˇsani (1.7) ter po celotni CIPM (1.4) enaˇcbi.

Meritve gostote zraka sem izvedla tudi po metodi z vzgonskimi artefakti, a se je pri meritvah artefaktov v vakuumu izkazalo, da je artefakt v obliki votlega cilindra puˇsˇcal, zato te meritve niso bile uporabne.

(15)

2.0.1 OPIS APARATUR

Meritve sem izvedla na Uradu Republike Slovenije za meroslovje, v laboratoriju za maso. V sledeˇci tebeli so zbrane lastnosti uporabljenih uteˇzi (tabela 2.1):

Oznaka uteˇzi

Konvencionalna masa

Razˇsirjena merilna

negotovost (mg) Volumen (cm³) Gostota (_m^kg3)

LM005 1 kg - 0,04 mg 0,15 124,271 8046,9

LM006 1 kg - 0,10 mg 0,15 125,597 7962,0

Tabela 2.1: Tabela lastnosti uteˇzi

Za meritve je bil najprej uporabljen masni komparator AX10005 znamke Mattler Toledo, nato pa CC1000S-L znamke Sartorius Electronic z avto- matskim 4-pozicijskim sprejemnikom bremena. Lastnosti komparatorjev so navedene v dodatku (tabeli 5.1 in 5.2).

Temperaturo in vlaˇznost smo spremljali preko merilnika temperature, rosiˇsˇca in relativne vlaˇznosti (2.1), katerega lastnosti so navedene v tabeli 2.2. Zraˇcni tlak smo merili z merilnikom tlaka (2.2), ki je imel razˇsirjeno merilno negotovost 10 P a.

Merilni razpon Temperatura rosiˇsˇca -20 ... 70 ^◦C

Relativna vlaˇznost 5 ... 100 % Temperatura -20 ... 80 ^◦C

Razˇsirjena merilna negotovost Temperatura rosiˇsˇca ±0,05 ^◦C

Temperatura ±0,1 ^◦C

Tabela 2.2: Tabela lastnosti merilnika rosiˇsˇca

(16)

Slika 2.1: Merilnik temperature, temperature rosiˇsˇca in relativne vlaˇznosti

Slika 2.2: Merilnik tlaka

(17)

Poglavje 3

MERILNI REZULTATI

Meritve sem opravila v laboratoriju za maso na Uradu Republike Slovenije za meroloslovje v Ljubljani. Meritve sem izvedla z uporabo komparatorjev, nato pa sem primerjala vrednosti gostote zraka pridobljene po celotni in poenostavljeni CIPM enaˇcbi. Vse meritve so zbrane v dodatku (tabele 5.3 - 5.10).

V tabeli 3.1 so zbrane povpreˇcne vrednosti razlik med gostoto zraka, izraˇcunano po celotni in poenostavljeni CIPM enaˇcbi, v vsakem setu. V tabeli so zbrane tudi povpreˇcne razlike v masi uteˇzi, ˇce upoˇstevamo popravek vzgona na podlagi gostote zraka pridobljene s celotno ali poenostavljeno CIPM enaˇcbo.

Meritve so bile izvedene z referenˇcno uteˇzjo LM005 in testno uteˇzjo LM006.

(18)

Set meritev

Povpreˇcna razlika v gostoti zraka

(_m^kg3)

Povpreˇcna razlika v masi uteˇzi

(mg)

1 0,00045 0,00061

2 0,00045 0,00061

3 0,00045 0,00061

4 0,00045 0,00061

5 0,00045 0,00060

6 0,00046 0,00061

7 0,00046 0,00061

8 0,00046 0,00061

Tabela 3.1: Tabela povpreˇcnih razlik gostote zraka ter mase uteˇzi pri uporabi celotne in poenostavljene CIPM enaˇcbe

(19)

Poglavje 4

DISKUSIJA IN ZAKLJU ˇ CKI

Vsak cikel meritev mase uteˇzi je trajal eno uro. V tem ˇcasu lahko pride do spremembe v pogojih, pri katerih izvajamo meritve. Temperaturo in vlaˇznost lahko nadzorujemo tako, da na gostoto zraka vpliva samo zraˇcni tlak, ki se ˇ

casovno spreminja. V OIML priporoˇcilu R111 [3] je navedeno, da moramo upoˇstevati popravek zaradi spreminjujoˇce se gostote zraka, ˇce le-ta odstopa od vrednosti 1,2 _m^kg3 za veˇc kot 10 %, in ˇce se gostota testne uteˇzi razlikuje od gostote referenˇcne uteˇzi.

To da je gostota zraka pomemben popravek pri doloˇcitvi mase uteˇzi, lahko preverimo tako, da primerjamo rezultate izmerjene mase uteˇzi brez in s popravkom vzgona zaradi spreminjajoˇce se gostote zraka. ˇCe spreminjajoˇca se gostota zraka pomembno vpliva na maso uteˇzi, bo graf mase brez korekcije vzgona prikazoval opazno razprˇsenost meritve mase. Graf pri kateremu uporabimo popravek vzgona, pa bo imel bolj konstantne vrednosti mase uteˇzi.

Sledeˇci graf (4.1) prikazuje odstopanje mase uteˇzi od vrednosti 1 kg, ˇce ne upoˇstevamo popravka vzgona in vrednosti odstopanja, ˇce upoˇstevamo popravek vzgona. Vrednosti brez popravka vzgona so vrednosti, ki jih prikaˇze komparator pri tehtanju uteˇzi v zraku. Ko sem upoˇstevala gostoto zraka, sem uporabila poenostavljeno CIPM enaˇcbo.

(20)

Slika 4.1: Primerjava odstopanja mase uteˇzi ˇce upoˇstevamo in ˇce ne upoˇstevamo popravka vzgona za 8. set meritev

Na grafu 4.1 vidimo, da upoˇstevanje gostote zraka zmanjˇsa vrednost najveˇcje fluktuacije izmerjene mase iz 0,013 mg na 0,0012 mg. Graf 4.2 prikazuje spreminjanje gostote zraka med 8. setom meritev. Meritve, ˇce upoˇstevamo fluktuacije gostote zraka so tudi manj razprˇsene, kot pri uporabi konstantne vrednosti. To nam pove, da je bilo upoˇstevanje gostote zraka pri doloˇcitvi mase primerno.

(21)

Slika 4.2: Gostota zraka v 8. setu meritev

Gostoto zraka lahko doloˇcimo tako z uporabo celotne CIPM enaˇcbe kot z njeno poenostavljeno obliko. Graf 4.3 prikazuje par setov meritev gostote zraka, ki je bila za vsako meritev izraˇcunana tako po celotni kot po skrajˇsani CIPM enaˇcbi.

(22)

Slika 4.3: Graf meritev gostote zraka

Pri drugem setu meritev lahko opazimo trend, kjer gostota zraka naraste za 9,3 _m^g3. Do tega pride zaradi dnevnih fluktuacij v gostoti zraka. V setu 2 je bila zabeleˇzena najveˇcja dnevna fluktuacija.

Ko primerjamo vse sete meritev, vidimo, da je razlika med najveˇcjo (set 2) in najmanjˇso (set 4) zabeleˇzeno gostoto zraka med meritvami 13,4 _m^g3. Najveˇcja razlika, ki sem jo zabeleˇzila na komparatorju 1 je znaˇsala 9,3 _m^g3, na kompa-

(23)

ratorju 2 pa 9,6 _m^g3.

Ce primerjamo dnevne fluktuacije meritev z razliko vrednosti, pridobljenimiˇ s poenostavljeno in celotno obliko CIPM enaˇcbe vidimo, da je najveˇcja razlika med metodama (0,45 _m^g3) za red velikosti manjˇsa kot zabeleˇzene dnevne fluktuacije.

Pri veˇcini meritev, opravljenih z uporabo uteˇzi LM005 in LM006, je razlika v masi zaradi uporabe drugaˇcne metode doloˇcitve gostote zraka znaˇsala 0,0006 mg (0,6 µg).

Iz teh meritev lahko zakljuˇcimo, da so razlike med poenostavljeno in celotno CIPM enaˇcbo majhne v primerjavi s ˇcasovnimi spremembami gostote zraka.

To pomeni, da lahko pri meritvah uporabimo eno ali drugo metodo. Ker gostoto zraka uporabljamo kot popravek pri doloˇcitvi mase uteˇzi, je ta razlika ˇse manjˇsa.

Gostota zraka (poenostavljena CIPM)

(_m^kg3)

Vpliv vzgona na primerjavo LM005 in LM006

(µg)

Vpliv vzgona na primerjavo LM006 in Pt-Ir

(µg)

Razlika mase pri uporabi uteˇzi z

minimalno in maksimalno gostoto

(µg)

1,1466 0,60 35,98 0,94

1,1514 0,60 36,11 0,95

1,1496 0,61 36,22 0,95

1,1449 0,60 36,09 0,95

1,1533 0,61 36,34 0,95

1,1504 0,60 36,00 0,95

Tabela 4.1: Tabela vpliva vzgona na uteˇzi glede na gostoto uteˇzi V OIML R111 [3] je doloˇceno, da mora biti gostota uteˇzi razreda E₁ med 7934 _m^kg3 in 8067 _m^kg3. Tabela 4.1 prikazuje vpliv vzgona pri primerjavi uteˇzi LM006 z gostoto 7962,0 _m^kg3 z referenˇcno uteˇzjo LM005, katere gostota je 8046,9 _m^kg3.

V tabeli 4.1 je tudi prikazano, kako bi se ta vpliv spremenil, ˇce za referenˇcno uteˇz uporabimo uteˇz iz zlitine Pt-Ir (Pt-Ir uteˇz) z gostoto 21540 _m^kg3. Pt-Ir uteˇzi se uporabljajo na primarnem nivoju primerjanja mase uteˇzi. Njihove merilne nedoloˇcenosti so obiˇcajno v razponu od 10 µg do 30µg.

(24)

Zadnji stolpec tabele 4.1 prikazuje, kolikˇsna bi bila razlika v izmerjeni masi uteˇzi z gostotama 7934 _m^kg3 in 8067 _m^kg3 (najveˇcja in najmanjˇsa dovoljena vrednost gostote za uteˇzi reda E1) zaradi razlike med poenostavljeno in celotno CIPM enaˇcbo. Rezultati v zadnjih dveh stolpcih tabele?? nam pokaˇzejo, da pri umerjanju jeklenih uteˇzi z uporabo Pt-Ir uteˇzi razlika med poenostavljeno in celotno CIPM enaˇcbo ni zanemarljiva.

Uteˇzi LM005 in LM006 sta teˇznostnega razredaE₁, kar pomeni, da lahko od mase 1 kg odstopata za najveˇc 0,5 mg, njuna negotovost U(k = 2) pa lahko znaˇsa 0,16 mg. Absolutna vrednost razlike v doloˇceni masi med celotno in skrajˇsano CIPM enaˇcbo je 0,0006mg. V primerjavi z dovoljeno negotovostjo so razlike med CIPM enaˇcbo in njeno poenostavljeno obliko pri primerjavi jeklenih uteˇzi zanemarljive.

(25)

Poglavje 5 DODATEK

5.1 Izraˇ cun parnega tlaka vode, koeficienta f

_w

in faktorja Z

Izraˇcun parnega tlaka vode:

p_sv =exp(k₁·T²+k₂·T +k₃+k₄·T⁻¹)·1P a (5.1)

k₁ = 1,2378847·10⁻⁵K⁻² k₂ =−1,9121316·10⁻²K⁻¹ k₃ = 33,93711047

k₄ = –6,3431645·10³K Izraˇcun koeficienta f_w:

f_w =A+B ·p+C·t² (5.2) A= 1,00062

B = 3,15·10⁻⁸P a⁻¹ C = 5,6·10⁻⁷K⁻² Izraˇcun faktorja Z:

Z = 1− p

T ·[f₁(t) +f₂(T, x_v)] + p²

T² ·f₃(x_v) (5.3)

(26)

f₁(t) =a₀+a₁·t+a₂ ·t²

f2(t, xv) =xv(b0+b1·t) +x²_v(c0+c1·t) f₃(x_v) =d₀+d₁·x²_v

a0 = 1,58123·10⁻⁶ K P a a₁ =−2,9331·10⁻⁸P a⁻¹ a₂ = 1,1043·10⁻¹⁰P a⁻¹K⁻¹

b₀ = 4,707·10⁻⁶ K P a b1 =−2,051·10⁻⁸P a⁻¹ c₀ = 1,9898·10⁻⁴ K

P a c₁ =−2,376·10⁻⁶P a⁻¹ d0 = 4,83·10⁻¹¹ K²

P a² d₁ =−0,765·10⁻⁸ K²

P a²

Vse formule in ˇstevilske vrednosti so zapisane v viru [9].

(27)

5.2 Lastnosti masnih komparatorjev

Maksimalna kapaciteta 10011 g

Berljivost 0,01 mg

Razpon tariranja 0 - 11 g

Linearnost ± 0,05 g

Stabilizacijski ˇcas 10 - 25 s

Ponovljivost 0,02 mg

Tabela 5.1: Tabela lastnosti masnega komparatorja AX10005 (komparator 1)

Maksimalna kapaciteta 1002 g

Berljivost 0,001 mg

Razpon tehtanja 2 g Razpon tariranja 2 g

Linearnost 0,020 km/0,5 g

Razpon obˇcutljivosti 0,001 mg/0,01g Ponovljivost ≤ 0,002 mg Tipiˇcna Ponovljivost ≤ 0,001 mg

Tabela 5.2: Tabela lastnosti masnega komparatorja CC1000S-L (komparator 2)

(28)

Slika 5.1: Komparator AX10005 (komparator 1)

(29)

Slika 5.2: Komparator CC1000S-L (komparator 2)

(30)

5.3 Meritve

Meritev

Izmerjena razlika mase

v zraku (mg)

Gostota zraka (celotna CIPM)

(_m^kg3)

Gostota zraka (poenostavljena

CIPM) (_m^kg3)

Odstopanje mase od 1 kg (celotna CIPM) (mg)

Odstopanje mase od 1 kg (poenostavljena

CIPM) (mg)

1 0,0095 1,1513 1,1518 -0,0950 -0,0944

2 0,0297 1,1510 1,1514 -0,0752 -0,0746

3 0,0255 1,1505 1,1509 -0,0802 -0,0796

4 0,0320 1,1503 1,1507 -0,0739 -0,0733

5 0,0353 1,1514 1,1518 -0,0691 -0,0685

6 0,0349 1,1524 1,1529 -0,0681 -0,0675

7 0,0360 1,1534 1,1538 -0,0658 -0,0652

8 0,0244 1,1534 1,1539 -0,0773 -0,0767

9 0,0337 1,1534 1,1539 -0,0680 -0,0674

10 0,0314 1,1551 1,1555 -0,0681 -0,0675

Tabela 5.3: Tabela meritev za set 1 (komparator 1), uteˇzi LM005 (referenˇcna) in LM006 (testna)

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 0,0295 1,1472 1,1477 -0,0805 -0,0799

2 0,0382 1,1465 1,1470 -0,0726 -0,0720

3 0,0524 1,1480 1,1484 -0,0565 -0,0559

4 0,0307 1,1491 1,1495 -0,0768 -0,0762

5 0,0384 1,1510 1,1515 -0,0665 -0,0659

6 0,0369 1,1525 1,1530 -0,0660 -0,0654

7 0,0296 1,1538 1,1542 -0,0717 -0,0711

8 0,0323 1,1541 1,1545 -0,0686 -0,0680

9 0,0237 1,1551 1,1556 -0,0758 -0,0752

(31)

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 -0,0018 1,1488 1,1488 -0,1102 -0,1096

2 -0,0005 1,1476 1,1476 -0,1106 -0,1100

3 -0,0007 1,1475 1,1475 -0,1108 -0,1102

4 -0,0012 1,1479 1,1479 -0,1108 -0,1102

5 -0,0007 1,1477 1,1477 -0,1107 -0,1101

6 0,0001 1,1471 1,1471 -0,1106 -0,1100

7 0,0002 1,1465 1,1465 -0,1114 -0,1108

8 -0,0015 1,1476 1,1476 -0,1116 -0,1110

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 0,0002 1,1462 1,1466 -0,1111 -0,1105

2 0,0035 1,1452 1,1457 -0,1091 -0,1085

3 0,0053 1,1442 1,1446 -0,1087 -0,1081

4 0,0067 1,1430 1,1435 -0,1088 -0,1082

5 0,0066 1,1426 1,1431 -0,1094 -0,1088

6 0,0052 1,1433 1,1437 -0,1100 -0,1094

7 0,0032 1,1450 1,1455 -0,1096 -0,1090

(32)

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 0,0022 1,1456 1,1460 -0,1100 -0,1094

2 0,0016 1,1463 1,1467 -0,1096 -0,1090

3 0,0010 1,1466 1,1471 -0,1098 -0,1092

4 0,0000 1,1472 1,1477 -0,1099 -0,1093

5 -0,0014 1,1484 1,1489 -0,1098 -0,1092

6 -0,0026 1,1495 1,1500 -0,1095 -0,1089

7 -0,0033 1,1500 1,1505 -0,1095 -0,1089

8 -0,0030 1,1496 1,1501 -0,1098 -0,1092

9 -0,0071 1,1509 1,1514 -0,1121 -0,1115

10 -0,0075 1,1510 1,1515 -0,1124 -0,1118

11 -0,0074 1,1518 1,1523 -0,1113 -0,1107

12 -0,0061 1,1518 1,1523 -0,1100 -0,1094

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 -0,0053 1,1514 1,1519 -0,1097 -0,1091

2 -0,0039 1,1507 1,1512 -0,1092 -0,1086

3 -0,0030 1,1499 1,1504 -0,1094 -0,1088

4 -0,0021 1,1494 1,1499 -0,1091 -0,1085

5 -0,0029 1,1499 1,1504 -0,1093 -0,1087

6 -0,0027 1,1500 1,1504 -0,1090 -0,1084

7 -0,0023 1,1497 1,1502 -0,1090 -0,1084

8 -0,0017 1,1491 1,1496 -0,1091 -0,1085

9 -0,0015 1,1488 1,1493 -0,1094 -0,1088

10 -0,0017 1,1491 1,1496 -0,1091 -0,1085

11 -0,0028 1,1496 1,1500 -0,1096 -0,1090

12 -0,0035 1,1503 1,1507 -0,1094 -0,1088

(33)

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 -0,0039 1,1508 1,1512 -0,1092 -0,1086

2 -0,0032 1,1506 1,1511 -0,1086 -0,1080

3 -0,0030 1,1503 1,1507 -0,1089 -0,1083

4 -0,0036 1,1505 1,1510 -0,1092 -0,1086

5 -0,0037 1,1507 1,1511 -0,1091 -0,1085

6 -0,0025 1,1507 1,1512 -0,1078 -0,1072

7 -0,0018 1,1496 1,1500 -0,1086 -0,1080

8 0,0008 1,1480 1,1485 -0,1081 -0,1075

9 0,0018 1,1467 1,1472 -0,1089 -0,1083

10 0,0034 1,1460 1,1465 -0,1081 -0,1075

11 0,0033 1,1456 1,1461 -0,1088 -0,1082

12 0,0039 1,1444 1,1449 -0,1098 -0,1091

(34)

Meritev

v zraku (mg)

(_m^kg3)

CIPM) (_m^kg3)

CIPM) (mg)

1 0,0071 1,1444 1,1449 -0,1066 -0,1060

2 0,0061 1,1436 1,1441 -0,1087 -0,1081

3 0,0069 1,1430 1,1435 -0,1086 -0,1080

4 0,0048 1,1443 1,1448 -0,1090 -0,1084

5 0,0045 1,1445 1,1449 -0,1091 -0,1085

6 0,0037 1,1455 1,1460 -0,1085 -0,1079

7 0,0033 1,1460 1,1464 -0,1084 -0,1078

8 0,0026 1,1457 1,1462 -0,1094 -0,1088

9 0,0027 1,1459 1,1464 -0,1090 -0,1084

10 0,0008 1,1469 1,1474 -0,1095 -0,1089

11 -0,0024 1,1494 1,1498 -0,1096 -0,1089

12 -0,0040 1,1506 1,1511 -0,1095 -0,1088

13 -0,0049 1,1514 1,1519 -0,1093 -0,1087

14 -0,0049 1,1519 1,1523 -0,1087 -0,1081

15 -0,0054 1,1520 1,1525 -0,1090 -0,1084

16 -0,0064 1,1528 1,1533 -0,1090 -0,1083

Tabela 5.10: Tabela meritev za set 8 (komparator 2), uteˇzi LM005 (refe- renˇcna) in LM006 (testna)

(35)

Literatura

[1] The International System of Units(SI) (BIPM, 8th edition, 2006) [2] The International System of Units(SI) (BIPM, 9th edition, 2019) [3] OIML R 111-1 Weights of classesE₁,E₂,F₁,F₂,M₁,M1−2,M₂,M2−3,

M3 Part 1: Metrological and technical requirements OIML R 111-1, edition 2004

https://www.oiml.org/en/files/pdf_r/r111-1-e04.pdf [ogled 29. 7. 2021]

[4] Calibration of weights with a direct comparison (MIRS, DN LM 5.4-27, Izdaja 013)

[5] S Sermenoja, K Riski, L Stenlund Determination of Air Density with Bouyancy Artefacts (IMEKO 20th TC3, 3rd TC16 and 1st TC22 In- ternational ConferenceCultivating metrological knowledge, Merida, 27.

- 30. 11. 2007)

[6] A. Picard, R. S. Davis, M. Gl¨aser, K. Fujii Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007) (BIMP, Metrologia 45 (2008) 149-155)

https://iopscience.iop.org/article/10.1088/0026-1394/45/2/

004 [ogled 29. 7. 2021]

[7] A. Picard, H. Fang Three methods to determine the density of moist air during mass comparisons (BIPM, Metrologia 39 (2002) 31-40) https://iopscience.iop.org/article/10.1088/0026-1394/39/1/

5 [ogled 29. 7. 2021]

[8] A. Picard, H. Fang, Mass comparisons using air bouyancy artefacts (BIMP, Metrologia 41 (2004) 330-332)

https://iopscience.iop.org/article/10.1088/0026-1394/41/4/

015 [ogled 29. 7. 2021]

(36)

[9] M. Kochsiek, M. Gl¨aser Comprehensive Mass Metrology (WILEY- VCH, Berlin, 2000) str. 524-528