Metodologija eksperimentalnega dela
16 V Preglednici 3.1 so predstavljeni sestavni deli merilnega sistema in njihove funkcije.
Oznaka elementa merilnega sistema je uradno ime oziroma ime s strani proizvajalca.
Preglednica 3.1: Sestavni deli merilnega sistema in njihove funkcije.
Oznaka elementa merilnega sistema Opis funkcije elementa merilnega sistema
Steklena komora Komora za vrenje
Termopar tipa E Zaznavalo za temperaturo kapljevine
Pozlačeno zrcalo Odbija IR-valove od folije do IR-kamere
FLIR SC6000 Infrardeča kamera
Sorensen SGA 40/250 ICAA Napajalnik ogrevane folije
OMEGALUX CSH-101100/120V Patronski grelnik
Empro HA-150-50 Referenčni upor
Carrol & Meynell, CMV 8E-1 Variabilni transformator
HP agilent 34972A Zbiralnik signalov
HP 34902A Izbiralnik (multiplekser) signalov
3.1.2 Programska oprema
Po opravljenih meritvi smo podatke shranili in pripravili sistem za ponovno meritev.
Podatke smo spremljali na programu Resercher IR, ki je uradni program proizvajalca IR-kamere FLIR. Shranjene podatke smo nato z datoteke oblike .ats (Advanced ETL Transformation Script) pretvorili v berljivo Matlab datoteko, kjer so bile izmerjene veličine dodelale v uporabne oziroma željene vrednosti. Ta obdelava podatkov je podrobneje prikazana v Poglavju 4, kjer je opisan celoten postopek obdelave za posamezna poglavja oziroma željene vrednosti.
3.1.3 Ločljivost IR-meritev
Kot je že bilo razloženo in prikazano v Podpoglavju 3.1.1 je uporaba pozlačenega zrcala zgolj zaradi varnosti merilne opreme. Zrcalo je pozlačeno zaradi potrebe po odbijanju IR-valov od spodnjega dela folije do IR-kamere.
Za določitev povečave in kasnejšo kalibracijo slik je potrebno poznati optične in geometrijske karakteristike celotne postavitve IR-kamere. Eden izmed teh parametrov je oddaljenost folije od objektiva (razdalja od folije do zrcala in od zrcala do objektiva). Ta oddaljenost je bila pomembna zaradi ločljivosti slik in hkrati tudi zaradi delovne razdalje samega objektiva, saj ob napačni oddaljenosti slike ne bi bile ostre. Ker smo v okviru te naloge želeli primerjati rezultate več meritev, so se parametri oziroma nastavitve kamere urejale pri postavitvi merilnega sistema oziroma pred prvo meritvijo in so ostali enaki, kar je tudi privedlo do zmanjšanja merilnih negotovosti merilnega sistema.
Metodologija eksperimentalnega dela
Za določitev ločljivosti mertive moramo najprej določiti horizontalni in vertikalni vid kot kamere (𝜑). Enačba 3.1 je prikazana za horizontalni vidni kot, in sicer:
𝜑𝑥= 2 tan−1(𝑤𝑠
2𝐹′) (3.1)
Kjer je 𝐹′ efektivna goriščna razdalja, 𝑤𝑠 pa je velikost senzorja v horizontalni smeri.
Efektivna goriščna razdalja je definirana kot:
𝐹′ = 𝐹(1 + 𝑚) (3.2)
Kjer je 𝐹 goriščna razdalja objektiva in 𝑚 povečava objektiva (m je razmerje oddaljenosti od telesa do leče objektiva in od leče objektiva do zaznavala IR-kamere). Glede na vidni kot kamere (𝜑), število slikovnih točk kamere (NS) in oddaljenost folije od leče objektiva (O) lahko določimo ločljivost v horizontalni in vertikalni smeri. Za vertikalno smer velja:
𝑅𝑥= tan (𝜑𝑥 2) 2𝑂
𝑁S,𝑥 (3.3)
Glede na izbrane nastavitve je znašala ločljivost v horizontalni in vertikalni smeri 110 μm na slikovno točko. Glede na število opazovanih slikovnih točk 126 x 94 je bila realna opazovana površina enaka 13,86 x 10,34 mm2 oziroma 143,31 mm2.
3.1.4 Merjenje gostote toplotnega toka
Gostota toplotnega toka je ena izmed pomembnejših vrednosti, ki jih spremljamo v sklopu naloge. Definirana je kot toplotni tok (𝑄̇) na enoto površine (𝐴) in teče iz folije na delovno tekočino. Izračunamo jo lahko s spodnjo enačbo:
𝑞̇ =𝑄̇
𝐴 (3.4)
Gostoto toplotnega toka bi lahko tudi izračunali iz samih vrednosti električnega grelca, in sicer z zmnožkom njegovega toka (merimo ga preko referenčnega upora) in padca napetosti na foliji (merimo ga na kontaktih v držalu folije). Ta izračun lahko izvedemo po spodnji enačbi:
Metodologija eksperimentalnega dela uporu in 𝑅𝑟𝑒𝑓 upornost tega referenčnega upora.
3.1.5 Določanje koeficienta toplotne prestopnosti
Enačba (2.1) za koeficient toplotne prestopnosti je bila predstavljena v Poglavju 2 in velja za obe raztopini (voda in raztopina kalcijevega karbonata):
𝛼 = 𝑞
𝑇𝑠− 𝑇𝑠𝑎𝑡 (3.6)
Kjer je 𝑇𝑠 povprečna temperatura ogrevane površine (v tem primeru določena s pomočjo IR-kamere) in 𝑇𝑠𝑎𝑡 temperatura nasičenja kapljevine. Pri meritvah (pri atmosferskem tlaku) smo uporabljali temperaturo nasičenja 100 °C. Temperatura nasičenja je enaka za obe raztopini, saj je odstopanje (glede na koncentracijo soli v raztopini) minimalno [10].
3.1.6 Izračun lokalne gostote toplotnega toka
Za segreto kovinsko folijo oziroma ogrevano površina je veljalo, da ima konstatno debelino 25 µm. Predpostavili smo tudi, da je spodnja površina folije (površina, ki je v stiku z vročim zrakom) adibatna ter, da je električna upornost folije kljub lokalnim temperaturnim nihanjem (približno ±15) okoli nukleacijskih mest enakomerna. S temi predpostavkami lahko izračunamo povprečni doveden električni toplotni tok (𝑞̇𝑒𝑙) kot razmerje med električno močjo (ki se razprši po foliji) in aktivno vrelno površino. Z upoštevanjem prehodnega temperaturnega polja (izmerjenega z IR-kamero) lahko določimo časovno odvisno lokalno gostoto toplotnega toka:
𝑞̇loc(𝑥, 𝑦, 𝑡) = 𝑞̇el+ 𝛼f𝛿f(Δ2𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑥2 +Δ2𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑦2 ) − 𝛿f𝜌f𝑐p,fΔ𝑇s(𝑥, 𝑦, 𝑡)
Δ𝑡 (3.7)
Kjer je 𝑞̇𝑙𝑜𝑐 lokalna gostota toplotnega toka, 𝛼𝑓 toplotna prevodnost folije. Pri IR-kameri so slikovne točke enaka velikosti (∆𝑥 = ∆𝑦), in sicer velikosti 110 µm. Vrednost ∆𝑡 časovne razlike je odvisna od hitrosti zajemanja podatkov (1200 s-1) in je vrednosti 0.83 ms.
Metodologija eksperimentalnega dela
3.2 Priprava raztopin
Pri meritvah s čisto vodo smo uporabili zgolj deionizirano vodo, ki smo jo dotočili v stekleno komoro in nato pred začetkom meritev razplinili (Slika 3.1). Priprava raztopine kalcijevega karbonata za nasičeno vrenje je bilo zahtevnejše. Za to raztopino smo se odločili, ker se (poleg magnezijevih in kalcijevih soli) najpogosteje pojavlja kot obloga na površinah prenosa toplote in je prisotna v skorajda vsaki pitni vodi. Eden izmed razlogov za to je uparjanje kot tudi inverzna temperaturna odvisnost topnosti.
Mejna koncentracija soli je manjša (0,013 g/l CaCO3 pri sobni temperaturi 25 °C) od koncentracije, ki smo jo želeli (0,25 g/l CaCO3 pri sobni temperaturi 25 °C). Zato smo v deionizirano vodo vmešali kalcijev klorid di-hidrat CaCl2 × 2H2O (topnost 74,5 g/l pri sobni temperaturi 25 °C) in natrijev hidrogen-karbonat NaHCO3 (topnost 96 g/l pri sobni temperaturi 25 °C), da smo dosegli željeno koncentracijo. Ti dve spojini sta med seboj reagirali po sledeči reakciji:
𝐶𝑎𝐶𝑙2∙ 2𝐻2𝑂 + 2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3→ 𝐶𝑎𝐶𝑂3+ 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 4𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2 (3.8)
CO2, ki nastane kot produkt, tvori v vodi šibko ogljikovo kislino, zaradi česar se voda zakisli in omogoča večjo topnost kalcijevega karbonata. Pri vrenju in že prej med razplinjanjem pa se ta CO2 izloči iz vode, zato se tudi vrednost pH dvigne in topnost soli se zmanjša. Poleg same temperaturno pogojene topnosti ima sprememba kislosti kapljevine velik vpliv na izločanje soli na grelnih elementih.
3.3 Merilna negotovost
Merilna negotovost je ocena, ki se pojavlja pri vseh meritvah ter je njena določitev ključna za končne rezultate, saj predstavlja območje vrednosti, kjer naj bi se merjena vrednost nahajala. S to oceno negotovosti oziroma območju vrednosti lahko zanesljivo primerjamo rezultate raziskav tujih avtorjev kot tudi med lastnimi meritvami.
Merilno negotovost delimo v dve skupini, in sicer na merilno negotovost tipa A in tipa B.
Za natančno določitev merilne negotovosti tipa A potrebujemo statistična orodja, ki so za pridobitev te ocene uporabljena na več med seboj neodvisnih meritvah. Merilna negotovost tipa B predstavlja odvisnost med merilnimi rezultati. V tej odvisnosti oziroma k tej negotovosti prispevajo predhodne meritve na podobnih merilnih sistemih, merilna negotovost posameznih komponent merilnega sistema itd.
Merilne negotovosti se pojavijo tudi pri sestavnih delih merilnega sistema, ki so lahko podane s strani proizvajalca. Te merilne negotovosti je dobro pregledati ali ponovno izvajati (če je to možno), da so lahko rezultati meritev zanesljivi.
Metodologija eksperimentalnega dela
20
3.3.1 Merilna negotovost tipa A
Za zanesljivo določitev merilne negotovosti tipa A lahko uporabimo izenačevalni račun teorije pogreškov. Za njegovo uporabo moramo opraviti več meritev iste veličine, kar pomeni na enakem merilnem sistemu, v enakem merilnem okolju, pri enaki raztopini itd. S spodnjim izračunom lahko določimo aritmetično srednjo vrednost izmerkov, ki je hkrati tudi najboljši približek prave izmerjene vrednosti:
𝑥̅ = 1 posamezne meritve in 𝑁 število vseh opravljenih meritev. Merilne pogreške posameznih meritev moramo tudi določiti, in sicer z enačbami:
𝑝𝑖 = 𝑥𝑖− 𝑥 (3.10)
𝑛𝑖 = 𝑥𝑖− 𝑥̅ (3.11)
Kjer je 𝑝𝑖 pravi merilni pogrešek, 𝑛𝑖 navidezni merilni pogrešek in 𝑥 prava vrednost meritve (prava vrednost je v veliko primerih neznana). Eksperimentalni standardni odmik oziroma merilo razpršenosti izmerkov lahko izračunamo s spodnjo enačbo:
𝑠(𝑥) = √∑𝑝𝑖2
Z enačbo (3.12) in s pomočjo izenačevalnega izračuna lahko zamenjamo pravo vrednost 𝑥 z aritmetično srednjo vrednostjo izmerkov 𝑥̅ in se tako izognemu uporabi prave vrednosti 𝑥 (v splošnem neznane veličine). V primeru manjšega razlikovanja med vrednostma eksperimentalnega standardnega odmika 𝑠(𝑥) in enostavnega povprečnega pogreška 𝜂(𝑥) lahko za izračun odmika uporabimo zakon Gaussove (normalne) porazdelitve. Enostavni povprečni pogrešek je definiran z enačbo:
𝜂(𝑥) = ∑𝑁𝑖=1|𝑛𝑖|
√𝑁(𝑁 − 1) (3.13)
Kot smo že opisali v Poglavju 3.3 je merilna negotovost tipa A zasnovana na med seboj neodvisnih meritvah, in sicer: če imamo dovolj veliko število med seboj neodvisnih
Metodologija eksperimentalnega dela
izmerkov, se nam merilna negotovost poenostavi. Poenostavi se v smislu enačbe (3.14), ki predstavlja, da je enaka eksperimentalnemu standardnemu odmiku aritmetične srednje vrednosti 𝑠(𝑥̅):
Če želimo določiti relativno merilno negotovost tipa A, jo lahko določimo z enačbo:
𝑤𝐴(𝑥) =𝑢𝐴(𝑥)
𝑥̅ (3.15)
3.3.2 Merilna negotovost tipa B
Kot je že opisano v Poglavju 3.3, se merilna negotovost tipa B osredotoča na prejšnjih meritvah in vseh ostalih podatkih o merjeni veličini (priročniki, lastno zanje o merjeni veličini, podatki o komponentah merilnega sistema itd.). Merilne negotovosti komponent merilnega sistema so ene izmed teh ostalih podatkov o merjeni veličini in jih dobimo s strani proizvajalcev. Te negotovosti so velikokrat podane kot območje vrednosti (𝑎+ 𝑖𝑛 𝑎−), v katerih naj bi se nahajala merjena veličina. V primeru takšne podane negotovosti s strani proizvajalca moramo uvesti pravokotno porazdelitev gostote verjetnosti med podanima vrednostma, da dobimo zanesljivo merilno negotovost [24]:
𝑢(𝑥𝑖) = √1
12 (𝑎+− 𝑎−)2 (3.16)
3.3.3 Skupna merilna negotovost tipov A in B
Posamezna merilna negotovost, predstavljena v Podpoglavjih 3.3.1 in 3.3.2 sama po sebi ne prispeva veliko oziroma v manjšem merilu h končni vrednosti. Potrebno je ti dve merilni negotovosti združiti skupaj, kar pa naredimo z naslednjo enačbo:
𝑢(𝑥) = √𝑢𝐴2(𝑥) + 𝑢𝐵2(𝑥) (3.17)
Enačba (3.17) velja samo v primeru, kadar sta merilni negotovosti tipa A in B med seboj neodvisni in če predpostavimo, da se bodo merilni pogreški v določenem deležu izničili.
Metodologija eksperimentalnega dela
22
3.3.4 Razširjena merilna negotovost
Merilna negotovost izračunana v Podpoglavju 3.3.3 je dovolj za teoretično določitev negotovosti, ampak v praksi moramo uporabiti razširjeno merilno negotovost:
𝑈(𝑦) = 𝑘 𝑢(𝑦) (3.18)
Pri čemer je 𝑈 razširjena merilna negotovost in 𝑘 faktor pokritja. V primeru vrednosti faktorja pokritja 2, lahko dobimo približno 95 % interval zaupanja, če za porazdelitev merjenje veličine uporabimo Gaussovo (normalno) porazdelitev. Kadar ne moremo uporabiti Gaussove (normalne) porazdelitve, moramo uporabiti dejansko porazdelitev verjetnosti, ampak moramo še vedno izračunati takšen faktor pokritja, da bomo v interval zaupanja zajeli 95 % vrednosti celotne merjene veličine.
3.3.5 Merilna negotovost posameznih komponent v merilnem sistemu
Na podlagi preteklih analiz merilne negotovosti uporabljenega merilnega sistema [9] je bilo ugotovljeno, da je razširjena relativna merilna negotovost meritve gostote toplotnega toka enaka ~0,5 %. Ta negotovost vključuje negotovosti vseh merjenih električnih veličin in negotovosti velikost vrelne površine, ki so potrebne za določitev gostote toplotnega toka. Izmerjena absolutna merilna negotovost temperature, pridobljene preko IR-kamere je 1 K, razširjena absolutna merilna negotovost pa torej 2 K. Pri tej negotovosti temperature IR-kamere je potrebno omeniti, da na določitev lokalne gostote toplotnega toka nima velikega vpliva, saj se tam zanašamo predvsem na temperaturne razlike med posameznimi slikovnimi točkami v prostorski in časovni domeni.
V tem primeru je pomembna diferencialna napaka, pogojena z notranjim šumom IR-kamere, ki je s strani proizvajalca podana in znaša 20 mK. Ob dodatnem preverjanju tega pogreška (v merilni okolici oziroma merilnem prostoru) smo izmerili šum v vrednosti 70 mK. To je torej najmanjša temperaturna razlika, ki jo lahko z gotovostjo določimo med dvema slikovnima točkama.
Pri sistemu venomer merimo temperaturo na spodnjem delu folije (temperatura je večja na spodnji površini folije kot na njeni zgornji površini). Zaradi te postavitve merilnega sistema ima izmerjena temperatura površine določen merilni pogrešek v stacionarnem stanju, torej pri konstantnih robnih pogojih. Ta pogrešek v stacionarnem stanju lahko izračunamo kot:
∆𝑇𝑠𝑠=𝑞̇𝑒𝑙 𝛿𝑓
2 𝑘𝑓 (3.19)
Metodologija eksperimentalnega dela
Kjer je ∆𝑇𝑠𝑠 razlika temperatur spodnje in zgornje površine folije, 𝑞̇𝑒𝑙 doveden električni toplotni tok in 𝛿𝑓 debelina folije, ki je 25 µm. Pri vrednosti dovedenega toplotnega toka 400 kW/m2 lahko izračunamo odstopanje temperature za 0,4 K. Pri meritvah, ko smo spremljali proces vrenja pri nižjih gostotah toplotnega toka, je ta pogrešek manjši in smo ga posledično v analizah zanemarili.
24
4 Rezultati in njihova primerjava
Izvedli smo 18 meritev vrenja v bazenu, in sicer devet meritev v deionizirani vodi in devet meritev v raztopini kalcijevega karbonata. Izmerjene rezultate, ki smo jih obdelali s programsko opremo Matlab, bomo predstavili za vsako raztopino posebej in jih primerjali med seboj.
4.1 Izbira nukleacijskih mest
V tem podpoglavju bodo predstavljeni kriteriji za izbiro aktivnih nukleacijskih mest za namen kasnejše obdelave podatkov ter njihova porazdelitev pri različnih časih trajanja eksperimenta za vodo pri treh različnih gostotah toplotnega toka. Za vsako posamezno meritev smo določili pet nukleacijskih mest, ki so izpolnjevale določene zahteve. Ta nukleacijska mesta so morala zagotavljati odtise mehurčkov s čim bolj krožno obliko, kar pomeni čim manj interakcij s sosednimi nukleacijskimi mesti, pri čemer so morali biti ti odtisi mehurčkov v celoti na opazovani površini folije. Mesta, ki so bila ustrezne oblike, ampak je bilo njihovo središče na robu opazovane površine, smo izločili iz analize. Ta primerjava izbranega nukleacijskega mesta je prikazana na Sliki 4.1, in sicer je izbrano mesto označeno s kvadratom, ki tudi prikazuje opazovano območje nukleacijskega mesta.
Na sliki a) je prikazana porazdelitev temperature in na sliki b) je prikazana gostota toplotnega toka za primer vrenja vode pri 60 kW/m2.