Optična mikroskopija

Svetlobna mikroskopija, ki jo pogosto navajamo tudi kot optična mikroskopija, je bazična metoda karakterizacije materialov. Za raziskovanje in analizo kovinskih materialov so glede na pozicijo izvora tovrstni svetlobni mikroskopi nekoliko prilagojeni. Razlikuje se tudi priprava kovinskih vzorcev, kar obsega v prejšnjem poglavju opisana metalografija. Prve preproste mikroskope so sestavili že v 17. stoletju, vendar so se skozi čas spreminjali, s spremenjeno obliko so pridobivali kakovost in ločljivost slike.⁷² Optični mikroskop ima običajno en okular, na katerega se pogosto pritrdi fotoaparat za slikanje. Preiskovani vzorec se lahko zaradi svoje oblike zalije v nosilec iz bakelita oz. epoksida, ki omogoča lažje preiskovanje ravninske ploskve.⁷³

Mikrostruktura vzorcev je pogojena s sestavo materiala, potekom strjevanja in nadaljnjo mehansko ali toplotno obdelavo. Z analizo mikrostrukture je mogoče povezati mehanske lastnosti in približno sestavo zlitine. S podrobno analizo lahko ugotavljamo napake v materialu ter tudi kakovost materiala. Zaradi nizke ločljivosti in slabe globinske ostrine za lažjo identifikacijo zlitine uporabljamo elektronsko vrstično mikroskopijo.^{74, 75}

Analiza mikrostrukture vzorcev je bila izvedena v podjetju Impol R in R d.o.o. Optična mikroskopija je bila opravljena na invertnem mikroskopu Zeiss Axio Observer 7 z možnostjo povečave do 1000-krat. Mikroskop s pripadajočo računalniško opremo je prikazan na sliki 24.

34

Analizirali smo morfologijo in porazdelitev intermetalnih faz, velikost in obliko kristalnih zrn ter mikro zrnatost.

Slika 24: Optični mikroskop Zeiss Axio Observer 7 s pripadajočo računalniško opremo 3.8.5 Elektronska vrstična mikroskopija

Z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) lahko z rastrskim vrstičenjem snopa elektronov pridobimo več različnih karakteristik o površini ali iz površine vzorca (slika, kemijska sestava, orientacija kristalnih zrn). Primarni žarek elektronov, ki nastane v visokem vakuumu, vrstičimo po površini vzorca. Ko elektroni udarijo ob vzorec, sprememba signala ustvari podobo površine ali njeno osnovno sestavo skupaj z rentgenskimi žarki, ki se kot energija razpršijo. Izvor elektronov je lahko emisijska puška (FEG), ki omogoča večjo ločljivost in povečavo, kar se pogosto uporablja v nanotehnologiji in biomedicinskih področjih.⁷⁶ Za boljše razumevanje površin materiala je bilo za SEM razvitih več funkcij. Najpogosteje se srečujemo s slikami sekundarnih elektronov (SEI).

Primarni elektroni iz FEG ob omenjenem trku s površino materiala izbijejo elektrone iz elektronskih lupin in tako na podlagi karakteristik le-teh v sivinah nastane SEI. Povratno sipani elektroni (BSE) so elektroni, ki se od vzorca odbijejo z elastičnim sipanjem. Slike BSE lahko dajo informacije o porazdelitvi različnih elementov v vzorcu glede na njihovo atomsko številko. Za določitev kemijske sestave vzorca se uporablja analiza energijske disperzijske spektroskopije (EDS).

S to metodo lahko ocenimo delež elementa na več mestih, s čimer dobimo celostno sliko vzorca.

Energija žarka je običajno v območju 10–20 keV, zaradi česar se iz vzorca pridobijo že prej omenjeni karakteristični rentgenski žarki. Na splošno je energija oddanih rentgenskih žarkov odvisna od preizkušenega vzorca. Elektronski žarek se vrstično premika po vzorcu, iz katerega dobimo sliko za vsak element. Prisotnost Au, Ag in Pd na površini je mogoče zlahka prepoznati;

vendar je elemente z nizkim atomskim številom težko zaznati z uporabo EDS.⁷⁷

35

S pomočjo elektronske mikroskopije smo z metodo EDS preverjali faze v vzorcih, ki so potrdili čas konca homogenizacije vzorcev. Slika 25 prikazuje vrstični elektronski mikroskop JEOL JSM 6610 in pripadajoče opreme, ki smo jo uporabili za analizo vzorcev.

Slika 25: Vrstični elektronski mikroskop JEOL JSM 6610 s pripadajočo računalniško opremo 3.8.6 Natezni preizkus

Natezni preizkus je destruktivni, porušitveni preizkusni postopek, ki podaja informacije o natezni trdnosti, napetosti tečenja, raztezku in duktilnosti kovinskega materiala. Med preizkušanjem material enoosno in enakomerno obremenimo do njegove porušitve. Izmeri silo, ki je potrebna, da se material poruši.⁷⁹

Natezni preizkus smo uporabljali pri končanih toplotnih obdelavah palic, torej pri vzorcih, ki so imeli končano toplotno obdelavo. Za preizkus smo uporabili napravo Zwick Roell (slika 25).

Najprej smo obravnavali vzorce, starane na 170 °C in 190 °C. Vse temperature so imele različni nabor časov staranja.

Po analizi rezultatov smo se odločili za bolj podrobno preiskavo palic, staranih pri 170 °C 12 ur in 14 ur. Iz palic smo izvzeli manjše probe na približno d/4 z navojem M8. S tem smo želeli izvzeti vpliv nehomogenosti materiala po dolžini iztiskane palice. Slika 26 prikazuje napravo Zwick Roell med preizkušanjem vzorcev z navojem M8. Vzorci so bili pripravljeni po standardu DIN 50125 – B 14 × 70 in natezni preizkus po standardu ISO 6892-1.

36

Slika 26: Natezno tlačni stroj Ywick Roell z epruveto z navojem M8 3.8.7 Merjenje trdote

Trdota je značilnost materiala in ne temeljna fizikalna lastnost. Opredeljena je kot odpornost na vdolbino, določena pa je z merjenjem trajne globine vdolbine. Pri uporabi določene obremenitve (sile) se opazuje globina ali površina vdolbine, kjer manjša karakteristika vdolbine predstavlja trši material. Glede na obliko in material vtiskanega predmeta in način izvedbe meritve je poznanih več kot 12 različnih metod merjenja trdote. Vrsta merjenega materiala in približno pričakovana vrednost določujeta izbor preizkusne metode. Za trše materiale, kot je kaljeno jeklo, se uporablja metoda Rockwellove lestvice z uporabo diamantne vdolbine. Za mehkejše materiale, kot je aluminij in njegove zlitine, se uporablja metoda po Brinellovi lestvici. Za zelo majhne odseke ali dele pa je najprimernejša metoda po Vickersu ali Knaoopu.⁷⁹

Pri preiskovanju trdote smo uporabljali napravo WICK ZHU 250CL, ki meri trdoto po metodi Brinell. Trdota je bila izmerjena tako na vzorcih industrijsko izvedene homogenizacije kot tudi na laboratorijsko različno homogeniziranih vzorcih. Trdoto materiala smo preverjali tudi pred in po toplotni obdelavi staranja. Meritve trdot so bile izmerjene po standardu ISO 6506-4. Slika 27 prikazuje napravo za merjenje trdote, ki smo jo uporabili, in vzorec med meritvijo.

Vzorec z navojem M8.

37

Slika 27: Merilnik trdote WICK ZHU 250CL: a) naprava za merjenje trdote in b) vzorec med meritvijo trdote

38 3.9 Oznake vzorcev

V tabeli 13 so razložene oznake vzorcev za lažjo razlago.

Tabela 13: Predstavitev oznak vzorcev z razlago

Liti vzorci Lito Vzorec, odlit po postopku DC

Homogenizirani vzorci 1v homogeniziran pri 520 °C 1 h in takoj po koncu vodno hlajen 2v homogeniziran pri 520 °C 2 h in takoj po koncu vodno hlajen 3v homogeniziran pri 520 °C 3 h in takoj po koncu vodno hlajen 4v homogeniziran pri 520 °C 4 h in takoj po koncu vodno hlajen 5v homogeniziran pri 520 °C 5 h in takoj po koncu vodno hlajen 6v homogeniziran pri 520 °C 6 h in takoj po koncu vodno hlajen 7v homogeniziran pri 520 °C 7 h in takoj po koncu vodno hlajen 8v homogeniziran pri 520 °C 8 h in takoj po koncu vodno hlajen 9v homogeniziran pri 520 °C 9 h in takoj po koncu vodno hlajen 10v homogeniziran pri 520 °C 10 h in takoj po koncu vodno hlajen 11v homogeniziran pri 520 °C 11 h in takoj po koncu vodno hlajen 12v homogeniziran pri 520 °C 12 h in takoj po koncu vodno hlajen

2z homogeniziran pri 520 °C 2 h in hlajen na zraku 3z homogeniziran pri 520 °C 3 h in hlajen na zraku 4z homogeniziran pri 520 °C 4 h in hlajen na zraku 5z homogeniziran pri 520 °C 5 h in hlajen na zraku 6z homogeniziran pri 520 °C 6 h in hlajen na zraku 7z homogeniziran pri 520 °C 7 h in hlajen na zraku 8z homogeniziran pri 520 °C 8 h in hlajen na zraku 9z homogeniziran pri 520 °C 9 h in hlajen na zraku 10z homogeniziran pri 520 °C 10 h in hlajen na zraku 11z homogeniziran pri 520 °C 11 h in hlajen na zraku 12z homogeniziran pri 520 °C 12 h in hlajen na zraku

4P homogeniziran v proizvodnji pri 520 °C 4 h in ohlajen z vodno prho 5P homogeniziran v proizvodnji na 520 °C 5 h in ohlajen z vodno prho 6P homogeniziran v proizvodnji na 520 °C 6 h in ohlajen z vodno prho

Iztiskani vzorci

4-Z homogeniziran pri 520 °C 4 h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na začetku palice 4-K homogeniziran pri 520 °C 4 h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na koncu palice 5-Z homogeniziran pri 520 °C 5 h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na začetku palice 5-K homogeniziran pri 520 °C 5 h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na koncu palice 6-Z homogeniziran pri 520 °C 6h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na začetku palice 6-K homogeniziran pri 520 °C 6h, indirektno iztiskan, lokacija odvzema na koncu palice

39

4 REZULTATI

4.1 Termo-Calc

S programsko opremo Thermo-Calc smo ob upoštevanju kemijske sestave iz tabele 9 izdelali izopletni fazni diagram za zlitino EN AW-2011 (slika 28), ki predpostavlja ravnotežno strjevanje in izločanje faz v zlitini pri ravnotežnih pogojih.

Slika 28: Ravnotežni izopletni fazni diagram za zlitino EN AW-2011

40

Iz slike 28 je tako razvidno, da se strjevanje začne pri 640 °C. Pri tej temperaturi se začnejo strjevati primarni zmesni kristali α-Al (FCC_A1). Pri 628 °C sledi strjevanje evtektske faze Al7Cu2Fe. Z nižanjem temperature se pri 610 °C pojavi faza LIQUID#2, ki je bogata z bizmutom in se v nadaljevanju pri 181 °C transformira v RHOMBO_A7 oz. čisti bizmut. Posebej je treba poudariti metastabilnost faze Al7Cu2Fe (AL7CU2FE), saj se topnost železna v tej fazi z nižanjem temperature pod 420 °C zmanjšuje, česar posledica je transformacija faze Al7Cu2Fe v fazo Al2Cu, kar je razvidno tudi iz slike 29 (delež faz v odvisnosti od temperature). Termodinamski izračun v ravnotežnem stanju predvidi konec strjevanja pri 554 °C. Od te temperature naprej tako poteka izločanje posameznih faz iz trdne raztopine. Pri temperaturi 520 °C tako poteka izločanje faze Al2Cu (AL2CU_C16). Sledi izločanje faze Al9Fe2Si2 (AL9FE2SI2) pri 410 °C. Kot je razvidno iz diagrama, sta obe omenjeni fazi stabilni vse do sobne temperature (25 °C). Faza Al6Mn (AL6MN) se naprej pojavi pri 290 °C in je stabilna vse do temperature 180 °C, kjer se transformira v fazo Al12Mn (AL12MN). Faza Al12Mn je stabilna do 103 °C, faza Al6Mn pa se ponovno pojavi pri 120 °C. Pri 50 °C se pojavi začetek izločanja še ene intermetalne faze, ki vsebuje mangan (AL31MN6NI2).

Kompleksna metastabilna faza Al15(Mn,Fe)3Si2 se začne izločati pri 220 °C. Preostale so še tri faze, ki so vse stabilne pri sobni temperaturi. Faza Mg2Si (MG2SI_C1) se začne izločati pri 180 °C. Pri še nižji temperaturi (162 °C) je označen začetek za izločanje faze Al3Ti (AL3TI_LT). Kot zadnjo je treba omeniti fazo na osnovi Al-Mg-Cu (T-PHASE), ki se začne izločati pri 55 °C. V povezavi z izopletnim faznim diagramom slika 29 prikazuje spreminjanje deleža faz v odvisnosti od temperature pri ravnotežnih pogojih.

Slika 29: Spreminjanje ravnotežnega deleža faz v odvisnosti od temperature za obravnavano zlitino EN AW-2011

Celoten graf na levi strani nazorno prikazuje padanje deleža taline ob nižanju temperature in sorazmerno povečevanje deleža α-Al. Razvidna je tudi temperatura konca strjevanja (554 °C), kar potrjuje primernost izbire temperature homogenizacije (520 °C), ki naj bi praviloma bila 20 °C do 30 °C nižja od solidus temperature. Povečan del slike 29 na desni strani jasno pokaže transformacije metastabilne faze Al13Fe4 do Al7Cu2Fe in nadalje do faze Al9Fe2Si2, ki je stabilna pri sobni temperaturi. Pomembno je izpostaviti, da se evtektik (Bi+Pb) začne tvoriti pri temperaturi nižji od 150 °C. Nastanek evtektika je prikazan na sliki 29 z RHOMBO_A7 in FCC_A1#2.

Liquid#2

41

Pri sobni temperaturi je na podlagi termodinamskega izračuna ob upoštevanju ravnotežnih pogojev strjevanja pričakovati 87,4 mas.% α-Al, 10,1 mas.% faze Al2Cu in 1,7 mas.% Al9Fe2Si2. Evtektik je sestavljen iz bizmuta 0,5 mas. % in svinca 0,3 mas.% Omeniti velja tudi 0,03 mas. % faze na osnovi sestave aluminija, mangana in niklja (AL31MN6NI2) in 0,01 mas. % ternarne faze v sestavi aluminij, magnezij in baker (T-PHASE). Termodinamski izračun v ravnotežju ob sobni temperaturi predvidi tudi 0,02 mas. % faze Al3Ti in 0,005 mas. % Mg2Si.

Scheilov diagram neravnotežnega strjevanja za obravnavano zlitino EN AW-2011 je prikazan na sliki 30. Razvidno je, da se strjevanje primarnih zmesnih kristalov α-Al začne pri 642,7 °C (rdeča krivulja). Sledi območje strjevanja α-Al + Al13Fe4 (zelena krivulja) pri 627,3 °C. Nadalje je od 618,3 °C območje obstojnosti faz α-Al + Al13Fe4 + Bi (vijolična krivulja) vse do temperature 594,5 °C, kjer se začne območje obstojnosti faz α-Al + Al7Cu2Fe + Bi (svetlo rjava krivulja). Sledi območje obstojnosti faz α-Al + Al2Cu + Bi (rumena krivulja) pri 542,5 °C, ki poteka vse do konca strjevanja, ki je pri neravnotežnih pogojih predviden pri 519,0 °C. Pri enaki temperaturi oz. zgolj nekaj stopinj višje je zabeležen tudi začetek strjevanja α-Al + β-Si + Al2Cu + Bi (modra krivulja).

Oznaka DIAMOND_A4 tako predstavlja strjevanje zmesnih kristalov β-Si.

Slika 30: Scheilov diagram neravnotežnega strjevanja obravnavane zlitine EN AW-2011

42 4.2 Diferenčna vrstična kalorimetrija

Ogrevna in ohlajevalna krivulja DSC za vzorec obravnavane zlitine EN AW-2011 sta prikazani na sliki 31. Meritve so bile izvedene do 720 °C. Na ogrevni krivulji DSC smo odčitali pri temperaturi 267,8 °C prvi odmik od bazične krivulje, ki predstavlja izločanje in je posledica predhodno neravnotežno strjene zlitine. Naslednji odmik zasledimo pri 542 °C, ki predstavlja začetek taljenja evtektika s fazo θ-Al2Cu, kar predstavlja hkrati tudi solidus temperaturo. Nadalje se začne pri 566 °C taljenje evtektika z Al7Cu2Fe fazo, pri 619,8 °C taljenje evtektika z Al13Fe4 fazo in na koncu pri 633,5 °C še taljenje zmesnih kristalov α-Al. Na ohlajevalni krivulji DSC je začetek strjevanja zabeležen pri 635 °C, kar je manj kot 10 °C nižje od predvidenih 642 °C s termodinamskimi neravnotežnimi izračuni. Tu se začne strjevanje primernih zmesnih kristalov α-Al. Pri temperaturi 580 °C se glede na termodinamične izračune začne strjevanje evtektske faze Al7Cu2Fe. Pri 528 °C se glede na termodinamične izračune evtektsko strjuje še faza θ-Al2Cu. Talilna in strjevalna entalpija znašata 415,1 J/g in 413,9 J/g.

Slika 31: Ogrevalna in ohlajevalna krivulja DSC za zlitino EN AW-2011

Nadalje smo izvedli simulacijo homogenizacije na napravi STA, rezultat je prikazan na sliki 32.

Krivulja DSC po okrog 4 h doseže lokalni minimum in nadalje narašča, iz česar sklepamo, da je v prvih 4 h osnovni potekel proces homogenizacije faz (raztapljanje evtektikov), nadalje pa poteka le še homogenizacija kemijske sestave po celotnem vzorcu.

43

Slika 32: Graf preizkusa homogenizacije DSC v odvisnosti od časa. Označeni lokalni minimumi na krivuljah potrjujejo zaključek uspešne homogenizacije pred 4 h.

4.3 Meritve trdote po homogenizaciji

Kriterij trdote po izvedeni homogenizaciji na 520 °C je služil za preverjanje in izbiro najbolj optimalne izvedbe dotične toplotne obdelave. Ob pogledu na sliko 33 lahko vidimo, da vsi trije vzorci v litem stanju (oznaka vzorca 0 na grafu slike 33) dosegajo 58,6 HB. Kot je bilo pričakovano, so zaradi večje hitrosti ohlajanja po homogenizaciji trdote vzorcev, ohlajenih v vodi, povprečno za 10 HB višje od primerjanih vzorcev, ohlajenih na zraku. Podrobneje lahko navedemo, da se trdote za vzorce, ohlajene na zraku, gibljejo od 74,0 HB do 90,2 HB. Za vzorce, ohlajene v vodi, je razpon med 68,8 HB in 78,4 HB. Z daljšanjem časa homogenizacije se trdota materiala povišuje tako vzorcem, ohlajenim v vodi, kot tudi na zraku. V obeh primerih ta doseže maksimum po treh urah homogenizacije in začne z daljšim časom zniževati. Kot najbolj optimalno izvedbo homogenizacije bi lahko ocenili za vzorce, ohlajene v vodi, po 4 h homogenizacije na 520 °C. Zmanjšanje trdote po določenem času je posledica formiranja ravnotežne θ faze, kot trdita Chakrabarti in Laughlin,⁸⁸ pri čemer je trdota najvišja pri mikrostrukturi s kombinacijo θ in θ'. Na sliki 32 sta prikazani tudi trdoti vzorcev homogeniziranih pri 520 °C za 4 h in 5 h v industrijskem obratu. Trdote teh dveh vzorcev se uvrstijo med izmerjene trdote laboratorijsko homogeniziranih vzorcev, ohlajenih na zraku in v vodi. Podobno je tudi pri industrijsko homogeniziranih vzorcih moč izpostaviti režim homogenizacije 520 °C za 4 h kot najbolj optimalen, saj trdota po 5 h pade.

ˇ

44

Slika 33: Grafični prikaz izmerjenih trdot za vzorce, homogenizirane (520 °C) pri različnih časih, in ohlajenih v različnih medijih

4.4 Svetlobna mikroskopija

Mikrostrukturno karakterizacijo smo začeli z LM-mikrostrukturnimi posnetki vzorca v litem stanju (slika 34a). Jasno so razvidni dendriti, ki so v povprečju večji od 100 µm, in evtektiki, ki so se strdili po robovih dendritnih vej. Na stičiščih dendritnih vej je opaznih tudi nekaj sferično oblikovanih faz. Po industrijsko izvedeni homogenizaciji, ki trenutno predpisuje 6 h na 520 °C, so omenjene sferične faze še vedno prisotne. Na sliki 34b je razvidno, da so dendriti začeli rasti po principu združevanja dendritnih vej. Nazorno je tudi raztapljanje evtektske faze, ki jo je videti izrazito manj, s čimer je osnovni namen homogenizacije dosežen.

Slika 34: LM-mikrostrukturni posnetek: a) lito stanje vzorca iz D/4 in b) homogenizirano stanje vzorca na 520 °C in 6 h v industrijskem obratu

a) b)

45

Vzorce smo nadalje jedkali in jih slikali z LM pod polarizatorjem pri 100-kratni povečavi z namenom analize velikosti kristalnega zrna. Velikost kristalnega zrna v liti mikrostrukturi na sliki 35a je znašala 122,3 µm, za homogeniziran vzorec pa 146,7 μm.

Po ovrednotenju mikrostruktur vzorcev, izdelanih v industriji, smo sistematično primerjali LM-mikrostrukture različno dolgo homogeniziranih vzorcev, izdelanih v laboratoriju. Namen pregleda mikrostrukturnih posnetkov (slika 36) je bil potrditi optimalni režim izvedbe homogenizacije, ki je bil že izpostavljen ob kriteriju izmerjenih trdot ter simulacije na napravi DSC. Prav v vseh treh primerih (ohlajanje v vodi, na zraku, industrijski pogoji) se pri času homogenizacije 4 h mikrostruktura razlikuje od lite mikrostrukture, saj se med homogenizacijo razbijejo mreže evtektikov iz zvezne v prekinjeno. Že po 4 h smo opazili bolj enakomerno porazdeljen evtektik med zrni, hkrati pa nismo zaznali večjih, bolj grobih Cu-evtektikov. Pri daljših časih ni več opaziti večjih sprememb. Primerna homogenizacija vpliva na učinek in želen rezultat nadaljnje obdelave materiala. Ob trdoti materiala smo tako tudi z analizo mikrostruktur lahko določili najbolj optimalen režim izvedbe homogenizacije, ki pri 520 °C obsega 4 h.

S presečno metodo določanja velikosti kristalnih zrn smo analizirali liti vzorec in vzorce, homogenizirane z različnimi časi ter z različnim načinom ohlajanja, v vodi (V) in na zraku (Z). Iz tabele 13 je razvidno, da je povprečna velikost kristalnih zrn v litem stanju manjša in znaša 122,3 μm, v nasprotju z 2 h homogenizacijo. Povprečna velikost kristalnega zrna vzorca 2V se poveča na 141,7 μm pri ohlajanju v vodi. Zelo podobno je tudi pri ohlajanju na zraku 140,1 μm. Pri 3 urah homogenizacije in ohlajanju na zraku je zrno še večje (152,1 μm). Po 4 urah homogenizacije in ohlajanju vzorca na zraku je kristalno zrno nekoliko manjše in znaša 128,6 μm, kar je najnižja vrednost med homogeniziranimi vzorci. Nato začne kristalno zrno s časom homogenizacije rasti.

Skladno z rezultati povprečne velikosti kristalnih zrn opazimo tudi sorazmerno povečanje ali zmanjšanje povprečne velikosti faz. V litem vzorcu je velikost evtektskih faz 27,4 μm, po homogenizaciji do 6 h velikost pade do 5,0 μm in nato ponovno zraste do 6,0 μm pri vzorcih, homogeniziranih dalj časa.

Slika 35: LM-mikrostrukturni posnetek pod polarizatorjem: a) lito stanje in b) homogenizirano stanje na 520 °C 6 h v industrijskem obratu

a) b)

46

Tabela 14: Povprečna velikost kristalnega zrna in povprečna velikost faz pri homogeniziranih vzorcih (različni časi), ohlajenih v vodi (V) ali na zraku (Z)

Oznaka Povprečna velikost

kristalnih zrn [μm] Povprečna velikost faz [μm]

Lito 122,3 27,4

2V 141,7 11,8

2Z 140,1 7,1

3V 150,2 6,5

3Z 152,1 6,7

4V 138,6 5,7

4Z 128,6 5,0

5V 135,5 5,2

5Z 134,1 5,7

6V 146,7 5,1

6Z 131,3 6,2

7V 141,7 4,9

7Z 164,1 6,0

8V 157,8 4,9

8Z 134,1 5,4

47

Slika 36: Pregled LM-mikrostrukturnih posnetkov po različnih časih homogenizacije na 520 °C in postopkih ohlajanja po homogenizaciji

48 4.5 Elektronska mikroskopija

Mikrostrukturna karakterizacija različno homogeniziranih in nadalje ohlajenih vzorcev je bila razširjena še na SEM-EDS-analize. S točkovnimi EDS-analizami smo na izbranih področjih ali zgolj točkah analizirali kemijsko sestavo matric in prisotnih faz. Izbrana mesta analize za posamezni vzorec različnega časa homogenizacije ali ohlajevalnega medija so prikazana na slikah 37 in 38.

Slika 37: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih v vodi (v) so analizirane tako matrice kot

tudi evtekstke faze.

49

Slika 38: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih na zraku (z) so analizirane tako matrice kot

tudi evtektske faze.

Podani rezultati so povprečne vrednosti več opravljenih meritev. Pri vzorcu v litem stanju je v primerjavi s homogeniziranimi izstopajoč nižji delež bakra v matrici. Pri litem vzorcu smo opazili zgolj en tip intermetalne evtektske faze. Podoben tip evtektske faze smo opazili tudi pri vseh ostalih homogeniziranih vzorcih. V homogeniziranih vzorcih se poleg evtektika v obliki satovja pojavi dodatna faza v obliki iglic. Med potekom homogenizacije baker narašča v α-Al do maksimalne topnosti bakra. Poteka proces raztapljanja AlFeCu v AlCu. Analizirali smo tudi delce na osnovi bizmuta in svinca, ki med potekom homogenizacije ostanejo nespremenjeni.

50 4.6 Določanje parametrov staranja

Drogovi, homogenizirani 4, 5 in 6 ur, so bili iztiskovani na indirektni iztiskovalnici. Vzorce za raziskave vpliva različnih parametrov staranja na trdoto smo odvzeli iz natezno ravnanih iztiskanih palic. Nato smo vzorce raztezali na kolobarje višine okoli 1,5 cm. Mesto odvzema vzorcev je bilo na iztiskanih palicah na začetku in koncu iztiskanja. S tem smo želeli preveriti stabilnost procesa iztiskovanja, saj se po koncu iztiskovanja proces gašenja palic ustavi za čas nastavitve nove

Drogovi, homogenizirani 4, 5 in 6 ur, so bili iztiskovani na indirektni iztiskovalnici. Vzorce za raziskave vpliva različnih parametrov staranja na trdoto smo odvzeli iz natezno ravnanih iztiskanih palic. Nato smo vzorce raztezali na kolobarje višine okoli 1,5 cm. Mesto odvzema vzorcev je bilo na iztiskanih palicah na začetku in koncu iztiskanja. S tem smo želeli preveriti stabilnost procesa iztiskovanja, saj se po koncu iztiskovanja proces gašenja palic ustavi za čas nastavitve nove

In document MAGISTRSKO DELO (Strani 49-0)