4 REZULTATI
4.4 Svetlobna mikroskopija
Slika 33: Grafični prikaz izmerjenih trdot za vzorce, homogenizirane (520 °C) pri različnih časih, in ohlajenih v različnih medijih
4.4 Svetlobna mikroskopija
Mikrostrukturno karakterizacijo smo začeli z LM-mikrostrukturnimi posnetki vzorca v litem stanju (slika 34a). Jasno so razvidni dendriti, ki so v povprečju večji od 100 µm, in evtektiki, ki so se strdili po robovih dendritnih vej. Na stičiščih dendritnih vej je opaznih tudi nekaj sferično oblikovanih faz. Po industrijsko izvedeni homogenizaciji, ki trenutno predpisuje 6 h na 520 °C, so omenjene sferične faze še vedno prisotne. Na sliki 34b je razvidno, da so dendriti začeli rasti po principu združevanja dendritnih vej. Nazorno je tudi raztapljanje evtektske faze, ki jo je videti izrazito manj, s čimer je osnovni namen homogenizacije dosežen.
Slika 34: LM-mikrostrukturni posnetek: a) lito stanje vzorca iz D/4 in b) homogenizirano stanje vzorca na 520 °C in 6 h v industrijskem obratu
a) b)
45
Vzorce smo nadalje jedkali in jih slikali z LM pod polarizatorjem pri 100-kratni povečavi z namenom analize velikosti kristalnega zrna. Velikost kristalnega zrna v liti mikrostrukturi na sliki 35a je znašala 122,3 µm, za homogeniziran vzorec pa 146,7 μm.
Po ovrednotenju mikrostruktur vzorcev, izdelanih v industriji, smo sistematično primerjali LM-mikrostrukture različno dolgo homogeniziranih vzorcev, izdelanih v laboratoriju. Namen pregleda mikrostrukturnih posnetkov (slika 36) je bil potrditi optimalni režim izvedbe homogenizacije, ki je bil že izpostavljen ob kriteriju izmerjenih trdot ter simulacije na napravi DSC. Prav v vseh treh primerih (ohlajanje v vodi, na zraku, industrijski pogoji) se pri času homogenizacije 4 h mikrostruktura razlikuje od lite mikrostrukture, saj se med homogenizacijo razbijejo mreže evtektikov iz zvezne v prekinjeno. Že po 4 h smo opazili bolj enakomerno porazdeljen evtektik med zrni, hkrati pa nismo zaznali večjih, bolj grobih Cu-evtektikov. Pri daljših časih ni več opaziti večjih sprememb. Primerna homogenizacija vpliva na učinek in želen rezultat nadaljnje obdelave materiala. Ob trdoti materiala smo tako tudi z analizo mikrostruktur lahko določili najbolj optimalen režim izvedbe homogenizacije, ki pri 520 °C obsega 4 h.
S presečno metodo določanja velikosti kristalnih zrn smo analizirali liti vzorec in vzorce, homogenizirane z različnimi časi ter z različnim načinom ohlajanja, v vodi (V) in na zraku (Z). Iz tabele 13 je razvidno, da je povprečna velikost kristalnih zrn v litem stanju manjša in znaša 122,3 μm, v nasprotju z 2 h homogenizacijo. Povprečna velikost kristalnega zrna vzorca 2V se poveča na 141,7 μm pri ohlajanju v vodi. Zelo podobno je tudi pri ohlajanju na zraku 140,1 μm. Pri 3 urah homogenizacije in ohlajanju na zraku je zrno še večje (152,1 μm). Po 4 urah homogenizacije in ohlajanju vzorca na zraku je kristalno zrno nekoliko manjše in znaša 128,6 μm, kar je najnižja vrednost med homogeniziranimi vzorci. Nato začne kristalno zrno s časom homogenizacije rasti.
Skladno z rezultati povprečne velikosti kristalnih zrn opazimo tudi sorazmerno povečanje ali zmanjšanje povprečne velikosti faz. V litem vzorcu je velikost evtektskih faz 27,4 μm, po homogenizaciji do 6 h velikost pade do 5,0 μm in nato ponovno zraste do 6,0 μm pri vzorcih, homogeniziranih dalj časa.
Slika 35: LM-mikrostrukturni posnetek pod polarizatorjem: a) lito stanje in b) homogenizirano stanje na 520 °C 6 h v industrijskem obratu
a) b)
46
Tabela 14: Povprečna velikost kristalnega zrna in povprečna velikost faz pri homogeniziranih vzorcih (različni časi), ohlajenih v vodi (V) ali na zraku (Z)
Oznaka Povprečna velikost
kristalnih zrn [μm] Povprečna velikost faz [μm]
Lito 122,3 27,4
2V 141,7 11,8
2Z 140,1 7,1
3V 150,2 6,5
3Z 152,1 6,7
4V 138,6 5,7
4Z 128,6 5,0
5V 135,5 5,2
5Z 134,1 5,7
6V 146,7 5,1
6Z 131,3 6,2
7V 141,7 4,9
7Z 164,1 6,0
8V 157,8 4,9
8Z 134,1 5,4
47
Slika 36: Pregled LM-mikrostrukturnih posnetkov po različnih časih homogenizacije na 520 °C in postopkih ohlajanja po homogenizaciji
48 4.5 Elektronska mikroskopija
Mikrostrukturna karakterizacija različno homogeniziranih in nadalje ohlajenih vzorcev je bila razširjena še na SEM-EDS-analize. S točkovnimi EDS-analizami smo na izbranih področjih ali zgolj točkah analizirali kemijsko sestavo matric in prisotnih faz. Izbrana mesta analize za posamezni vzorec različnega časa homogenizacije ali ohlajevalnega medija so prikazana na slikah 37 in 38.
Slika 37: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih v vodi (v) so analizirane tako matrice kot
tudi evtekstke faze.
49
Slika 38: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih na zraku (z) so analizirane tako matrice kot
tudi evtektske faze.
Podani rezultati so povprečne vrednosti več opravljenih meritev. Pri vzorcu v litem stanju je v primerjavi s homogeniziranimi izstopajoč nižji delež bakra v matrici. Pri litem vzorcu smo opazili zgolj en tip intermetalne evtektske faze. Podoben tip evtektske faze smo opazili tudi pri vseh ostalih homogeniziranih vzorcih. V homogeniziranih vzorcih se poleg evtektika v obliki satovja pojavi dodatna faza v obliki iglic. Med potekom homogenizacije baker narašča v α-Al do maksimalne topnosti bakra. Poteka proces raztapljanja AlFeCu v AlCu. Analizirali smo tudi delce na osnovi bizmuta in svinca, ki med potekom homogenizacije ostanejo nespremenjeni.
50 4.6 Določanje parametrov staranja
Drogovi, homogenizirani 4, 5 in 6 ur, so bili iztiskovani na indirektni iztiskovalnici. Vzorce za raziskave vpliva različnih parametrov staranja na trdoto smo odvzeli iz natezno ravnanih iztiskanih palic. Nato smo vzorce raztezali na kolobarje višine okoli 1,5 cm. Mesto odvzema vzorcev je bilo na iztiskanih palicah na začetku in koncu iztiskanja. S tem smo želeli preveriti stabilnost procesa iztiskovanja, saj se po koncu iztiskovanja proces gašenja palic ustavi za čas nastavitve nove okroglice.
V tabeli 14 so prikazane vrednosti izmerjenih trdot začetkov iztisnjenih palic po staranju. Pri vzorcih, homogeniziranih 4 h, opazimo najbolj stabilne rezultate ne glede na izveden režim staranja, saj nobena izmerjena vrednost ni nižja od 100 HB. V primerjavi z vrednostmi trdot po staranju iz začetkov iztiskanih palic se kljub povprečno najvišjim vrednostim pri 4 h homogenizacije droga pojavita zgolj dve meritvi, ki sta višji od 110 HB. Najvišjo izmerjeno trdoto 111,3 HB pri 4 h homogeniziranem drogu smo dosegli z režimom staranja 12 h na 170 °C. Največ povprečnih vrednosti izmerjenih trdot, ki so višje od 110 HB, smo zabeležili pri iztiskanih palicah, katerih drog je bil homogeniziran 5 h. S postopkom homogenizacije 520 °C za 5 h in režimom staranja pri 170 °C za 14 h smo dosegli najvišjo trdoto, ki je znašala 114,0 HB. Podobno kot pri režimu homogenizacije s 4 h smo tudi pri do sedaj izvajanem režimu s 6 h dosegli vrednost trdote, višjo od 110 HB, zgolj v dveh primerih. Ob nadaljnji primerjavi 4 h in 6 h homogeniziranih vzorcev se pri slednjem v povprečju pojavijo nižje vrednosti trdot po staranju, med njimi so tudi vrednosti pod 100 HB.
51
Tabela 15: Vrednosti izmerjenih trdot na drogovih različnih industrijsko izvedenih homogenizacij in končne toplotne obdelave staranja na vzorcih iz začetka iztiskane palice pri variiranih časih in
temperaturah. Vrednosti trdot v tabeli so podane v HB.
Ob pogled na tabelo 15, ki prikazuje vrednosti izmerjenih trdot koncev iztisnjenih palic po toplotni obdelavi staranja, lahko takoj opazimo, da vrednost 100 HB ni bila dosežena niti v enem primeru različnih režimov, tako staranja kot tudi homogenizacije. Najvišja dosežena trdota 96,2 HB med vsemi vzorci je bila izmerjena pri homogenizaciji 6 h pri 520 °C in staranju 10 h na 190 °C.
Obetajoči režimi staranja na 170 °C 12 h (pri 4 h homogenizacije) in 14 h (pri 5 h homogenizacije) za začetke palic rezultirata pri trdotah koncev palic zgolj z 89,9 HB in 93,2 HB.
Odvzema vzorca ZAČETKI
Čas homogenizacije
[h] 4 ure 5 ur 6 ur
Temperatura staranja
[°C] 150 170 190 150 170 190 150 170 190
Čas staranja [h]
5 107,5 106,9 106,6
8 101,8 105,8 110,5 99,4 101,9 110,0 98,7 103,7 108,7 9 101,7 106,7 107,7 99,0 102,2 103,5 99,4 101,7 106,0 10 105,3 107,0 105,3 98,8 98,5 105,8 103,4 106,0 106,0 11 105,9 108,7 104,5 103,2 107,5 104,4 106,0 98,8 105,2 12 103,3 111,3 107,0 101,9 105,5 105,7 103,8 106,2 105,5
13 107,4 109,7 104,8 110,5 106,5 111,2
14 106,6 106,2 104,1 114,0 105,0 108,7
15 104,6 110,9 103,9
16 109,5 109,8 110,2
17 109,9 107,5 107,1
52
Tabela 16: Vrednosti izmerjenih trdot na drogovih različnih industrijsko izvedenih homogenizacij in končne toplotne obdelave staranja na vzorcih s koncev iztiskane palice pri variiranih časih in
temperaturah. Vrednosti trdot v tabeli so podane v HB.
Odvzema vzorca KONCI
Na podlagi izmerjenih trdot iz tabele 14 in 15 smo v nadaljevanju za iztiskane palice iz različno dolgo homogeniziranih drogov pri 520 °C (4, 5 in 6 h) ponovili zgolj najbolj optimalne toplotne obdelave staranja. V tabeli 16 so prikazane vrednosti izmerjenih trdot za vzorce, starane 8 h pri 190
°C in 14 h pri 170 °C. Nekoliko višje trdote so tako pri začetkih (Z) kot tudi koncih (K) opažene pri režimu staranja z nižjo temperaturo (170 °C) in daljšim časom (14 h). Najvišja dosežena trdota 113,9 HB pri ponovljenih izvedbah staranja je bila pri vzorcu 4-Z, staranem 170 °C in 14 h. Pri pripadajočem vzorcu s konca palice 4-K enakega režima je izmerjena trdota približno 8 HB manjša.
Pri ponovitvah najbolj optimalnih rezultatov smo iz iztiskane palice naredili natezne epruvete z navojem M8. Mesto odvzema je bilo D/4 in na enakem odseku 2 vzorca, levi in desni del palice. S tem smo želeli izolirati vpliv nehomogenosti materiala po dolžini palice. Odvzeli smo vzorce tako na začetku kot tudi na koncu iztiskovanja. V tabeli 16 so prikazani rezultati nateznega preizkusa.
Pomembno je izpostaviti, da vrednosti A5,65 manj nihajo pri izvedenem režimu staranja 170 °C za 14 h. Podobno kot pri izmerjenih trdotah so tudi vrednosti Rm in Rp0,2 pri vzorcih iz začetkov palic
53
večje kot pri vzorcih odvzetih s koncev palic. Vrednosti Rm za začetke so med 353 MPa in 374 MPa, vrednosti od 280 MPa do 333 MPa pa smo zabeležili pri koncih. Predvsem na podlagi izmerjenih vrednosti Rp0,2 (268 MPa in 272 MPa) lahko ponovno izpostavimo ugodnejšo izvedbo staranja po režimu z nižjo temperaturo (170 °C) in daljšim časom (14 h).
Tabela 17: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 190 °C za 8 h ali 170 °C za 14 h, ki sta se glede na predhodno izmerjene
trdote izkazala za najbolj optimalna. (tabela 17) pri vzorcih, odvzetih iz začetkov iztiskanih palic, se ponovi tudi pri obeh izvedenih režimih staranja za vzorce M8. Pri začetkih (Z) smo v obeh primerih različnega staranja najvišjo trdoto (112,6 HB in 114,0 HB) izmerili pri vzorcih, homogeniziranih 4 h. Tudi pri koncih (K) so se najvišje izmerjene trdote pojavile pri 4 h homogenizacije (98,4 HB in 98,6 HB). Ob rahlo boljših trdotah, predvsem pa najvišjih doseženih nateznih lastnosti z M8 vzorci (tabela 18), lahko kot najboljšo kombinacijo toplotnih obdelav za iztiskane palice zlitine EN AW-2011 ocenimo homogenizacijo pri 520 °C in 4 h ter staranje 14 h pri 170 °C. Dosežene vrednosti A5,65 variirajo med 12 % in 14 %. Hkrati so majhne tudi razlike med doseženimi Rm (od 323 MPa do 372 MPa) in Rp0.2 (od 229 MPa do 276 MPa).
54
Tabela 18: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 190 °C za 8 h ali 170 °C za 14 h, ki sta se glede na predhodno izmerjene
trdote izkazala za najbolj optimalna. Vzorci so bili odvzeti na D/4 palice, iz njih pa se je izdelala standardna oblika preizkušanca M8.
Režim staranja Vzorec Rm
[MPa]
Rp0,2
[MPa]
A5,65
[%]
Trdota [HB]
170 °C/12 h
4-Z 371 273 13 112,6
5-Z 371 275 13 109,1
6-Z 368 269 13 110,4
4-K 330 239 12 98,4
5-K 326 230 14 92,4
6-K 327 232 14 93,9
170 °C/14 h
4-Z 374 276 13 114,0
5-Z 371 274 13 110,0
6-Z 372 273 12 111,8
4-K 336 243 12 98,6
5-K 323 229 14 94,2
6-K 331 236 13 97,8
55
5 RAZPRAVA
Celotni proces izdelave polizdelkov v industrijskem obratu stiskalništva obsega več različnih postopkov in obdelav, kjer je možno s smiselnimi optimizacijami kreirati večjo ekonomsko produktivnost, boljše lastnosti materiala in doseči večje varstvo okolja. Zagotavljanje tega je najbolj opazno z nižanjem temperature ali krajšanjem časa različnih toplotnih obdelav ob zagotavljanju ustreznih mehanskih lastnosti izdelkov. Predvsem ob skrajšanju časa posamezne toplotne obdelave se posledično poveča tudi produktivnost. Najpogosteje se največji časovni zastoji (ozko grlo dotične proizvodnje) pojavijo prav pri homogenizaciji. Režim homogenizacije je odvisen od lastnosti materiala in načrtovane nadaljnje predelave (različne zlitine in plan iztiskanja), kapacitet peči, principa delovanja peči (ogrevanje do želene temperature, regulacije), postopkov, ki sledijo po homogenizaciji vse do preoblikovanja (ohlajanje, predgretje). Čas za izvedbo uspešne homogenizacije je ključnega pomena za zagotavljanje želenih lastnosti polizdelka z najbolj optimalnim izkoristkom produktivnosti in najmanj porabljene energije, kar bo prispevlo že prej omenjeno izboljšano varovanje okolja. Primerna temperatura homogenizacije je bila opredeljena na podlagi termodinamičnih izračunov v programu Termo-Calc, ki so pokazali ustreznost trenutno predpisane temperature 520 °C. Skrajšanje časa homogenizacije na temperaturi 520 °C iz trenutno predpisanih 6 h na 4 h je bila potrjena z DSC-simulacijo homogenizacije (slika 32), ki je pokazala minimum (konec homogenizacije) že po 4 h na temperaturi 520 °C. Hkrati smo z izmerjenimi trdotami različno homogeniziranih vzorcev in kasneje ohlajenih v vodi ali na zraku potrdili uspešnost homogenizacije v 4 h pri 520 °C. Nadalje nam ustreznost izbire časa homogenizacije potrjuje tudi slika 38, ki prikazuje povprečno velikost kristalnega zrna ter deleža in velikosti faz za različno homogenizirane in ohlajene vzorce. Ob zmanjšanju časa homogenizacije iz 6 h na 4 h je v obeh primerih ohlajanja (voda ali zrak) razvidno zmanjšanje povprečne velikosti kristalnega zrna.
Pri ohlajanju v vodi je opazno zmanjšanje iz 146,7 μm na 138,6 μm. Nekoliko manjša sprememba velikosti kristalnega zrna je bila zaznana pri ohlajanju na zraku (iz 131,1 μm na 128,6 μm). Daljši čas homogenizacije vpliva na nadaljnji proces umetnega staranja, saj primarno pospeši princip Ostwaldovega zorenja, kar posledično pripomore k neželeni rasti izločkov, ki znižujejo mehanske lastnosti materiala. Zagotavljanje manjšega kristalnega zrna pred postopki predelave bo pri polizdelkih ob koncu procesa teoretično pripomoglo k višjim mehanskim lastnostim. Ob povezavi zmanjšanja velikosti kristalnega zrna in povečanja trdote materiala ob uspešni izvedbi homogenizacije lahko izpostavimo še delež prisotnih evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe kot dodaten zgovoren kriterij (slika 38). Razvidno je, da delež obeh evtektskih faz v primeru 4 h homogenizacije obsega nizek in primerljiv delež z vzorci daljših časov homogenizacije. Navedeno velja tako za vzorce, ohlajene v vodi, kot tudi za vzorce po homogenizaciji, ohlajene na zraku (slika 39). Če je v mikrostrukturi manjši delež evtektskih faz, posledično pomeni več raztopljenega bakra v matrici. Za čim večjo učinkovistost homogenizacije velja, da z več raztopljeni Cu-faz izboljšamo učinkovitost staranja/utrjevanja materiala.
56
Slika 39: Delež evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe pri vzorcih, homogeniziranih na 520 °C in različnih časih, ohlajanih v vodi in na zraku. V primerjavi s povprečno velikostjo kristalnega zrna,
izraženega v μm, in povprečno velikostjo faz v μm
Ustrezna izvedba homogenizacije po litju in pred nadaljnjim iztiskovanjem predstavlja več pomembnih faktorjev, ki imajo lahko posledice tudi na končnih lastnostih iztisnjenih palic po staranju. Sheppard25 v svoji knjigi navaja, da se z zmanjšanjem napetosti v materialu, nastalih pri postopku litja droga, ob iztiskanju pojavijo tudi 20 % manjši tlaki kot pri preoblikovanju nehomogeniziranega droga. Razlog za drastično manjšo obrabo orodja, ki je posledica nižjih potrebnih sil pri preoblikovanju in posledičnem doseganju daljših življenjskih dob orodja, so tudi deleži raztopljenih evtektikov ter velikosti kristalnih zrn. Ta odvisnost od časa homogenizacije je prikazana na sliki 40. Ob primerjavi trenutno uporabljenih 6 h homogenizacije in glede na rezultate naše raziskave optimalnih 4 h homogenizacije lahko pri slednjem potrdimo povsem primerljive deleže bakra v matrici in precej nižji delež bakra v evtektskih fazah pri vzorcih, ohlajenih na zraku.
Maksimalna topnost bakra v α-Al in najnižja koncentracija bakra v evtektskih fazah sta doseženi po 4 h homogenizacije na 520 °C.89
57
Slika 40: Primerjava deleža bakra v osnovi in evtekstki fazi Al7Cu2Fe v primerjavi s krivuljo DSC Širok spekter raziskovalnih časov homogenizacije smo na podlagi najboljših rezultatov izmerjenih trdot zmanjšali na zgolj najbolj optimalne 4 h, 5 h in 6 h industrijsko izvedene homogenizacije drogov. Podobno kot pri raziskavi Tariq in sodelavcev40 je tudi naša raziskava po različno izvedenih homogenizacijah obsegala še različne variacije temperature in časa za toplotno obdelavo staranja vzorcev, odvzetih iz iztiskanih palic. Tako kot pri homogenizaciji je tudi po staranju izmerjena trdota predstavljala osnovni kriterij uspešnosti izvedbe toplotne obdelave. Pri rezultatih že omenjene raziskave Tariq in sodelavcev40 gre izpostaviti najboljšo doseženo trdoto, ki je znašala 150 HV. Dosežena je bila z izvedbo homogenizacije pri temperaturi 497 °C za 8 h in nadaljnjim staranjem 16 h pri temperaturi 165 °C. V primerjavi z našimi najboljšimi rezultati iz tabele 19 smo za izvedbo staranja uporabili podobno temperaturo (170 °C) in krajši čas (14 h). Omenjeni rezultat velja zgolj za vzorce, odvzete iz začetkov palic. Trdote, izmerjene na vzorcih s koncev palic, so tudi do 10 HBW nižje. Razlogi za konstantno doseganje nižjih vrednosti mehanskih lastnosti na koncih iztiskanih palic v primerjavi z začetki so povezani s procesom indirektnega iztiskanja. Nestabilnost preoblikovalnega postopka prav v začetku in ob koncu predstavlja velik vpliv na doseganje končnih mehanskih lastnosti. Neposredna povezava mehanskih lastnosti z mikrostrukturo nakazuje na slabše gnetenje materiala (praviloma večja kristalna zrna) pri začetkih in koncih.87 Dodaten problem vpliva na različno dosežene mehanske lastnosti predstavlja tudi variiranje temperature, kjer glede na potek iztiskanja začetek iztiskane palice orodje zapusti pri bolj kontrolirani temperaturi in doseže že vodni valj (hlajenje), ko je konec palice še v orodju, zaradi ogrevanja orodja med preoblikovalnim postopkom pa konec palice orodje zapusti tudi z višjo temperaturo.87 Kljub želenemu manjšemu odrezu, ki bi povečal ekonomsko vrednost iztiskanih palic, zaradi opisanih termomehanskih vplivov na mikrostrukturo in posledično mehanske lastnosti pogosto ni moč doseči.
58
Tabela 19: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 150 °C, 170 °C, 190 °C, pri različnih časih umetnega staranja, ki so se
glede na predhodno izmerjene trdote izkazala za najbolj optimalna Temperatura
Ponovno preverjanje mehanskih lastnosti smo izvedli za začetke in konce palic, katerih drogovi so bili homogenizirani pri treh najbolj optimalnih temperaturah. Na podlagi največjih izmerjenih trdot iz tabele 19 smo staranje za vzorce ponovnega testiranja izvedli pri 190 °C za 8 h in pri 170 °C za 14 h. Iz slike 41 je jasno razvidno, da so vse izmerjene vrednosti mehanskih lastnosti najvišje pri homogenizaciji 4 h na 520 °C in staranju 14 h pri temperaturi 170 °C. Navedena kombinacija toplotnih obdelav pred in po preoblikovalnem postopku se izkaže kot najboljša tako na testiranih začetkih (slika 41a) kot tudi koncih (slika 41b). Nadalje smo natezne preizkuse in meritve trdot izvedli še na vzorcih standardne oblike M8, ki so bili odvzeti iz d/4 področja iztiskanih palic.
Ponovno smo izbrali dva različna postopka staranja (slika 41), kjer pa se je ob enaki temperaturi 170 °C razlikoval zgolj čas izvedbe (12 h in 14 h). Ob velikem razlikovanju izmerjenih trdot v primerjavi začetkov (slika 42a) in koncev (slika 42b) so vrednosti Rm in Rp0.2 za obe izvedbi staranja precej podobne. Kljub manjšim razlikovanjem vrednosti mehanskih lastnosti lahko kombinacijo homogenizacije pri 520 °C za 4 h in staranje na 170 °C za 14 h ocenimo kot najbolj optimalno izvedbo toplotnih obdelav za zlitino EN AW-2011 pri preoblikovanju s postopkom indirektnega iztiskovanja.
59
Slika 41: Izmerjena trdota vzorcev z različnimi časi homogenizacije pri 520 °C v odvisnoti od režima staranja, 190 °C 8 h in 170 °C 14 h. Predstavljeni so tudi pripadajoči rezultati natezne trdnosti (Rm) in meje tečenja (Rp0,2). Na sliki a) so predstavljeni rezultati vzorcev iz palice na začetku in b) na koncu.
Slika 42: Izmerjena trdota vzorcev, odvzetih na d/4 palice v odvisnoti od časov homogenizacije pri 520 °C ter režimov staranja, 170 °C 12 h in 170 °C 14 h. Predstavljeni so tudi pripadajoči rezultati natezne trdnosti (Rm) in meja tečenja (Rp0,2). Na sliki a) so predstavljeni rezultati vzorcev
iz palice na začetku in b) na koncu.
a) b)
60
6 POTRDITEV HIPOTEZ
Med pregledom literaturnih virov pred začetkom eksperimentalnega dela magistrske naloge smo si postavili delovne hipoteze: ''Iz sistematično izvedenega eksperimentalnega dela pričakujemo, da bomo v največji možni meri optimizirali procese toplotnih obdelav (homogenizacije in staranja).
Ob zagotavljanju ustrezne homogenizacije zlitine EN AW-2011 je cilj skrajšati čas obstoječe homogenizacije. Pri izvedbi staranja predpostavljamo, da bo optimalna izvedba zajemala višjo temperaturo in krajši čas od sedaj izvajane toplotne obdelave pri 150 °C 12 h.''
Prvi cilj naloge je bil dosežen, saj smo potrdili optimalni čas homogenizacije pri 520 °C 4 h. Najbolj optimalne rezultate umetnega staranja smo dosegali pri temperaturi 170 °C in času 14 ur, kjer smo temperaturo staranja dvignili za 20 °C in čas podaljšali za 2 h, s čimer pa konstantno dosegamo želene mehanske lastnosti končnih izdelkov.
61
7 ZAKLJUČKI
Cilj magistrskega dela je bil opredelili optimalno izvedbo oz. režim toplotne obdelave homogenizacije in staranja za doseganje želenih mehanskih lastnosti iztiskanih palic iz zlitine EN AW-2011. S sistematičnim eksperimentalnim delom in pridobljenimi rezultati lahko podamo naslednje ugotovitve:
• Termodinamski izračuni, ki smo jih izvedli s programsko opremo Thermo-Calc, so ob upoštevanju neravnotežnih pogojev strjevanja pravilno predpostavili pojav dveh intermetalnih faz (θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe) ob prevladujoči α-Al fazi v mikrostrukturi.
Prisotnost faz v mikrostrukturi je bila potrjena s SEM-EDS-analizo in DSC-meritvami.
• Termodinamični izračuni ter analiza DSC sta potrdila ustreznost izbire temperature homogenizacije na 520 °C. Glede na rezultate izmerjenih trdot, izvedenih analiz DSC-simulacije homogenizacije, LM in SEM-EDS mikrostrukturnih karakteristik se proces homogenizacije na 520 °C za obravnavano zlitino zaključi po 4 h. Slednje je bilo potrjeno tako na laboratorijsko (vzorci) kot tudi industrijsko (drogovi) izvedeni homogenizaciji.
Obstoječi režim homogenizacije, 6 h na 520 °C je možno optimizirati na zgolj 4 h pri enaki temperaturi.
• Optimizacija skrajšanja časa homogenizacije je posledično povzročila spremembo režima toplotne obdelave staranja. Najboljše rezultate mehanskih lastnosti smo dosegli pri izvedbi staranja na 170 °C za 14 h. Kljub temu so dosežene lastnosti ustrezale želenim zgolj v začetku iztiskanih palic, kar nakazuje na nekonstanten proces iztiskanja palic.
• Optimizacija toplotnih obdelav pri procesni verigi iztiskanih palic zlitine EN AW-2011 ima tudi pozitiven ekonomski kot tudi ekološki doprinos. S skrajšanjem časa homogenizacije iz
• Optimizacija toplotnih obdelav pri procesni verigi iztiskanih palic zlitine EN AW-2011 ima tudi pozitiven ekonomski kot tudi ekološki doprinos. S skrajšanjem časa homogenizacije iz