4 REZULTATI
4.1 Termo-Calc
S programsko opremo Thermo-Calc smo ob upoštevanju kemijske sestave iz tabele 9 izdelali izopletni fazni diagram za zlitino EN AW-2011 (slika 28), ki predpostavlja ravnotežno strjevanje in izločanje faz v zlitini pri ravnotežnih pogojih.
Slika 28: Ravnotežni izopletni fazni diagram za zlitino EN AW-2011
40
Iz slike 28 je tako razvidno, da se strjevanje začne pri 640 °C. Pri tej temperaturi se začnejo strjevati primarni zmesni kristali α-Al (FCC_A1). Pri 628 °C sledi strjevanje evtektske faze Al7Cu2Fe. Z nižanjem temperature se pri 610 °C pojavi faza LIQUID#2, ki je bogata z bizmutom in se v nadaljevanju pri 181 °C transformira v RHOMBO_A7 oz. čisti bizmut. Posebej je treba poudariti metastabilnost faze Al7Cu2Fe (AL7CU2FE), saj se topnost železna v tej fazi z nižanjem temperature pod 420 °C zmanjšuje, česar posledica je transformacija faze Al7Cu2Fe v fazo Al2Cu, kar je razvidno tudi iz slike 29 (delež faz v odvisnosti od temperature). Termodinamski izračun v ravnotežnem stanju predvidi konec strjevanja pri 554 °C. Od te temperature naprej tako poteka izločanje posameznih faz iz trdne raztopine. Pri temperaturi 520 °C tako poteka izločanje faze Al2Cu (AL2CU_C16). Sledi izločanje faze Al9Fe2Si2 (AL9FE2SI2) pri 410 °C. Kot je razvidno iz diagrama, sta obe omenjeni fazi stabilni vse do sobne temperature (25 °C). Faza Al6Mn (AL6MN) se naprej pojavi pri 290 °C in je stabilna vse do temperature 180 °C, kjer se transformira v fazo Al12Mn (AL12MN). Faza Al12Mn je stabilna do 103 °C, faza Al6Mn pa se ponovno pojavi pri 120 °C. Pri 50 °C se pojavi začetek izločanja še ene intermetalne faze, ki vsebuje mangan (AL31MN6NI2).
Kompleksna metastabilna faza Al15(Mn,Fe)3Si2 se začne izločati pri 220 °C. Preostale so še tri faze, ki so vse stabilne pri sobni temperaturi. Faza Mg2Si (MG2SI_C1) se začne izločati pri 180 °C. Pri še nižji temperaturi (162 °C) je označen začetek za izločanje faze Al3Ti (AL3TI_LT). Kot zadnjo je treba omeniti fazo na osnovi Al-Mg-Cu (T-PHASE), ki se začne izločati pri 55 °C. V povezavi z izopletnim faznim diagramom slika 29 prikazuje spreminjanje deleža faz v odvisnosti od temperature pri ravnotežnih pogojih.
Slika 29: Spreminjanje ravnotežnega deleža faz v odvisnosti od temperature za obravnavano zlitino EN AW-2011
Celoten graf na levi strani nazorno prikazuje padanje deleža taline ob nižanju temperature in sorazmerno povečevanje deleža α-Al. Razvidna je tudi temperatura konca strjevanja (554 °C), kar potrjuje primernost izbire temperature homogenizacije (520 °C), ki naj bi praviloma bila 20 °C do 30 °C nižja od solidus temperature. Povečan del slike 29 na desni strani jasno pokaže transformacije metastabilne faze Al13Fe4 do Al7Cu2Fe in nadalje do faze Al9Fe2Si2, ki je stabilna pri sobni temperaturi. Pomembno je izpostaviti, da se evtektik (Bi+Pb) začne tvoriti pri temperaturi nižji od 150 °C. Nastanek evtektika je prikazan na sliki 29 z RHOMBO_A7 in FCC_A1#2.
Liquid#2
41
Pri sobni temperaturi je na podlagi termodinamskega izračuna ob upoštevanju ravnotežnih pogojev strjevanja pričakovati 87,4 mas.% α-Al, 10,1 mas.% faze Al2Cu in 1,7 mas.% Al9Fe2Si2. Evtektik je sestavljen iz bizmuta 0,5 mas. % in svinca 0,3 mas.% Omeniti velja tudi 0,03 mas. % faze na osnovi sestave aluminija, mangana in niklja (AL31MN6NI2) in 0,01 mas. % ternarne faze v sestavi aluminij, magnezij in baker (T-PHASE). Termodinamski izračun v ravnotežju ob sobni temperaturi predvidi tudi 0,02 mas. % faze Al3Ti in 0,005 mas. % Mg2Si.
Scheilov diagram neravnotežnega strjevanja za obravnavano zlitino EN AW-2011 je prikazan na sliki 30. Razvidno je, da se strjevanje primarnih zmesnih kristalov α-Al začne pri 642,7 °C (rdeča krivulja). Sledi območje strjevanja α-Al + Al13Fe4 (zelena krivulja) pri 627,3 °C. Nadalje je od 618,3 °C območje obstojnosti faz α-Al + Al13Fe4 + Bi (vijolična krivulja) vse do temperature 594,5 °C, kjer se začne območje obstojnosti faz α-Al + Al7Cu2Fe + Bi (svetlo rjava krivulja). Sledi območje obstojnosti faz α-Al + Al2Cu + Bi (rumena krivulja) pri 542,5 °C, ki poteka vse do konca strjevanja, ki je pri neravnotežnih pogojih predviden pri 519,0 °C. Pri enaki temperaturi oz. zgolj nekaj stopinj višje je zabeležen tudi začetek strjevanja α-Al + β-Si + Al2Cu + Bi (modra krivulja).
Oznaka DIAMOND_A4 tako predstavlja strjevanje zmesnih kristalov β-Si.
Slika 30: Scheilov diagram neravnotežnega strjevanja obravnavane zlitine EN AW-2011
42 4.2 Diferenčna vrstična kalorimetrija
Ogrevna in ohlajevalna krivulja DSC za vzorec obravnavane zlitine EN AW-2011 sta prikazani na sliki 31. Meritve so bile izvedene do 720 °C. Na ogrevni krivulji DSC smo odčitali pri temperaturi 267,8 °C prvi odmik od bazične krivulje, ki predstavlja izločanje in je posledica predhodno neravnotežno strjene zlitine. Naslednji odmik zasledimo pri 542 °C, ki predstavlja začetek taljenja evtektika s fazo θ-Al2Cu, kar predstavlja hkrati tudi solidus temperaturo. Nadalje se začne pri 566 °C taljenje evtektika z Al7Cu2Fe fazo, pri 619,8 °C taljenje evtektika z Al13Fe4 fazo in na koncu pri 633,5 °C še taljenje zmesnih kristalov α-Al. Na ohlajevalni krivulji DSC je začetek strjevanja zabeležen pri 635 °C, kar je manj kot 10 °C nižje od predvidenih 642 °C s termodinamskimi neravnotežnimi izračuni. Tu se začne strjevanje primernih zmesnih kristalov α-Al. Pri temperaturi 580 °C se glede na termodinamične izračune začne strjevanje evtektske faze Al7Cu2Fe. Pri 528 °C se glede na termodinamične izračune evtektsko strjuje še faza θ-Al2Cu. Talilna in strjevalna entalpija znašata 415,1 J/g in 413,9 J/g.
Slika 31: Ogrevalna in ohlajevalna krivulja DSC za zlitino EN AW-2011
Nadalje smo izvedli simulacijo homogenizacije na napravi STA, rezultat je prikazan na sliki 32.
Krivulja DSC po okrog 4 h doseže lokalni minimum in nadalje narašča, iz česar sklepamo, da je v prvih 4 h osnovni potekel proces homogenizacije faz (raztapljanje evtektikov), nadalje pa poteka le še homogenizacija kemijske sestave po celotnem vzorcu.
43
Slika 32: Graf preizkusa homogenizacije DSC v odvisnosti od časa. Označeni lokalni minimumi na krivuljah potrjujejo zaključek uspešne homogenizacije pred 4 h.
4.3 Meritve trdote po homogenizaciji
Kriterij trdote po izvedeni homogenizaciji na 520 °C je služil za preverjanje in izbiro najbolj optimalne izvedbe dotične toplotne obdelave. Ob pogledu na sliko 33 lahko vidimo, da vsi trije vzorci v litem stanju (oznaka vzorca 0 na grafu slike 33) dosegajo 58,6 HB. Kot je bilo pričakovano, so zaradi večje hitrosti ohlajanja po homogenizaciji trdote vzorcev, ohlajenih v vodi, povprečno za 10 HB višje od primerjanih vzorcev, ohlajenih na zraku. Podrobneje lahko navedemo, da se trdote za vzorce, ohlajene na zraku, gibljejo od 74,0 HB do 90,2 HB. Za vzorce, ohlajene v vodi, je razpon med 68,8 HB in 78,4 HB. Z daljšanjem časa homogenizacije se trdota materiala povišuje tako vzorcem, ohlajenim v vodi, kot tudi na zraku. V obeh primerih ta doseže maksimum po treh urah homogenizacije in začne z daljšim časom zniževati. Kot najbolj optimalno izvedbo homogenizacije bi lahko ocenili za vzorce, ohlajene v vodi, po 4 h homogenizacije na 520 °C. Zmanjšanje trdote po določenem času je posledica formiranja ravnotežne θ faze, kot trdita Chakrabarti in Laughlin,88 pri čemer je trdota najvišja pri mikrostrukturi s kombinacijo θ in θ'. Na sliki 32 sta prikazani tudi trdoti vzorcev homogeniziranih pri 520 °C za 4 h in 5 h v industrijskem obratu. Trdote teh dveh vzorcev se uvrstijo med izmerjene trdote laboratorijsko homogeniziranih vzorcev, ohlajenih na zraku in v vodi. Podobno je tudi pri industrijsko homogeniziranih vzorcih moč izpostaviti režim homogenizacije 520 °C za 4 h kot najbolj optimalen, saj trdota po 5 h pade.
ˇ
44
Slika 33: Grafični prikaz izmerjenih trdot za vzorce, homogenizirane (520 °C) pri različnih časih, in ohlajenih v različnih medijih
4.4 Svetlobna mikroskopija
Mikrostrukturno karakterizacijo smo začeli z LM-mikrostrukturnimi posnetki vzorca v litem stanju (slika 34a). Jasno so razvidni dendriti, ki so v povprečju večji od 100 µm, in evtektiki, ki so se strdili po robovih dendritnih vej. Na stičiščih dendritnih vej je opaznih tudi nekaj sferično oblikovanih faz. Po industrijsko izvedeni homogenizaciji, ki trenutno predpisuje 6 h na 520 °C, so omenjene sferične faze še vedno prisotne. Na sliki 34b je razvidno, da so dendriti začeli rasti po principu združevanja dendritnih vej. Nazorno je tudi raztapljanje evtektske faze, ki jo je videti izrazito manj, s čimer je osnovni namen homogenizacije dosežen.
Slika 34: LM-mikrostrukturni posnetek: a) lito stanje vzorca iz D/4 in b) homogenizirano stanje vzorca na 520 °C in 6 h v industrijskem obratu
a) b)
45
Vzorce smo nadalje jedkali in jih slikali z LM pod polarizatorjem pri 100-kratni povečavi z namenom analize velikosti kristalnega zrna. Velikost kristalnega zrna v liti mikrostrukturi na sliki 35a je znašala 122,3 µm, za homogeniziran vzorec pa 146,7 μm.
Po ovrednotenju mikrostruktur vzorcev, izdelanih v industriji, smo sistematično primerjali LM-mikrostrukture različno dolgo homogeniziranih vzorcev, izdelanih v laboratoriju. Namen pregleda mikrostrukturnih posnetkov (slika 36) je bil potrditi optimalni režim izvedbe homogenizacije, ki je bil že izpostavljen ob kriteriju izmerjenih trdot ter simulacije na napravi DSC. Prav v vseh treh primerih (ohlajanje v vodi, na zraku, industrijski pogoji) se pri času homogenizacije 4 h mikrostruktura razlikuje od lite mikrostrukture, saj se med homogenizacijo razbijejo mreže evtektikov iz zvezne v prekinjeno. Že po 4 h smo opazili bolj enakomerno porazdeljen evtektik med zrni, hkrati pa nismo zaznali večjih, bolj grobih Cu-evtektikov. Pri daljših časih ni več opaziti večjih sprememb. Primerna homogenizacija vpliva na učinek in želen rezultat nadaljnje obdelave materiala. Ob trdoti materiala smo tako tudi z analizo mikrostruktur lahko določili najbolj optimalen režim izvedbe homogenizacije, ki pri 520 °C obsega 4 h.
S presečno metodo določanja velikosti kristalnih zrn smo analizirali liti vzorec in vzorce, homogenizirane z različnimi časi ter z različnim načinom ohlajanja, v vodi (V) in na zraku (Z). Iz tabele 13 je razvidno, da je povprečna velikost kristalnih zrn v litem stanju manjša in znaša 122,3 μm, v nasprotju z 2 h homogenizacijo. Povprečna velikost kristalnega zrna vzorca 2V se poveča na 141,7 μm pri ohlajanju v vodi. Zelo podobno je tudi pri ohlajanju na zraku 140,1 μm. Pri 3 urah homogenizacije in ohlajanju na zraku je zrno še večje (152,1 μm). Po 4 urah homogenizacije in ohlajanju vzorca na zraku je kristalno zrno nekoliko manjše in znaša 128,6 μm, kar je najnižja vrednost med homogeniziranimi vzorci. Nato začne kristalno zrno s časom homogenizacije rasti.
Skladno z rezultati povprečne velikosti kristalnih zrn opazimo tudi sorazmerno povečanje ali zmanjšanje povprečne velikosti faz. V litem vzorcu je velikost evtektskih faz 27,4 μm, po homogenizaciji do 6 h velikost pade do 5,0 μm in nato ponovno zraste do 6,0 μm pri vzorcih, homogeniziranih dalj časa.
Slika 35: LM-mikrostrukturni posnetek pod polarizatorjem: a) lito stanje in b) homogenizirano stanje na 520 °C 6 h v industrijskem obratu
a) b)
46
Tabela 14: Povprečna velikost kristalnega zrna in povprečna velikost faz pri homogeniziranih vzorcih (različni časi), ohlajenih v vodi (V) ali na zraku (Z)
Oznaka Povprečna velikost
kristalnih zrn [μm] Povprečna velikost faz [μm]
Lito 122,3 27,4
2V 141,7 11,8
2Z 140,1 7,1
3V 150,2 6,5
3Z 152,1 6,7
4V 138,6 5,7
4Z 128,6 5,0
5V 135,5 5,2
5Z 134,1 5,7
6V 146,7 5,1
6Z 131,3 6,2
7V 141,7 4,9
7Z 164,1 6,0
8V 157,8 4,9
8Z 134,1 5,4
47
Slika 36: Pregled LM-mikrostrukturnih posnetkov po različnih časih homogenizacije na 520 °C in postopkih ohlajanja po homogenizaciji
48 4.5 Elektronska mikroskopija
Mikrostrukturna karakterizacija različno homogeniziranih in nadalje ohlajenih vzorcev je bila razširjena še na SEM-EDS-analize. S točkovnimi EDS-analizami smo na izbranih področjih ali zgolj točkah analizirali kemijsko sestavo matric in prisotnih faz. Izbrana mesta analize za posamezni vzorec različnega časa homogenizacije ali ohlajevalnega medija so prikazana na slikah 37 in 38.
Slika 37: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih v vodi (v) so analizirane tako matrice kot
tudi evtekstke faze.
49
Slika 38: SEM SEI-posnetki z označenimi točkami in področji EDS-analize. Na vzorcih v litem in homogeniziranem stanju (od 2 h do 8 h) in ohlajenih na zraku (z) so analizirane tako matrice kot
tudi evtektske faze.
Podani rezultati so povprečne vrednosti več opravljenih meritev. Pri vzorcu v litem stanju je v primerjavi s homogeniziranimi izstopajoč nižji delež bakra v matrici. Pri litem vzorcu smo opazili zgolj en tip intermetalne evtektske faze. Podoben tip evtektske faze smo opazili tudi pri vseh ostalih homogeniziranih vzorcih. V homogeniziranih vzorcih se poleg evtektika v obliki satovja pojavi dodatna faza v obliki iglic. Med potekom homogenizacije baker narašča v α-Al do maksimalne topnosti bakra. Poteka proces raztapljanja AlFeCu v AlCu. Analizirali smo tudi delce na osnovi bizmuta in svinca, ki med potekom homogenizacije ostanejo nespremenjeni.
50 4.6 Določanje parametrov staranja
Drogovi, homogenizirani 4, 5 in 6 ur, so bili iztiskovani na indirektni iztiskovalnici. Vzorce za raziskave vpliva različnih parametrov staranja na trdoto smo odvzeli iz natezno ravnanih iztiskanih palic. Nato smo vzorce raztezali na kolobarje višine okoli 1,5 cm. Mesto odvzema vzorcev je bilo na iztiskanih palicah na začetku in koncu iztiskanja. S tem smo želeli preveriti stabilnost procesa iztiskovanja, saj se po koncu iztiskovanja proces gašenja palic ustavi za čas nastavitve nove okroglice.
V tabeli 14 so prikazane vrednosti izmerjenih trdot začetkov iztisnjenih palic po staranju. Pri vzorcih, homogeniziranih 4 h, opazimo najbolj stabilne rezultate ne glede na izveden režim staranja, saj nobena izmerjena vrednost ni nižja od 100 HB. V primerjavi z vrednostmi trdot po staranju iz začetkov iztiskanih palic se kljub povprečno najvišjim vrednostim pri 4 h homogenizacije droga pojavita zgolj dve meritvi, ki sta višji od 110 HB. Najvišjo izmerjeno trdoto 111,3 HB pri 4 h homogeniziranem drogu smo dosegli z režimom staranja 12 h na 170 °C. Največ povprečnih vrednosti izmerjenih trdot, ki so višje od 110 HB, smo zabeležili pri iztiskanih palicah, katerih drog je bil homogeniziran 5 h. S postopkom homogenizacije 520 °C za 5 h in režimom staranja pri 170 °C za 14 h smo dosegli najvišjo trdoto, ki je znašala 114,0 HB. Podobno kot pri režimu homogenizacije s 4 h smo tudi pri do sedaj izvajanem režimu s 6 h dosegli vrednost trdote, višjo od 110 HB, zgolj v dveh primerih. Ob nadaljnji primerjavi 4 h in 6 h homogeniziranih vzorcev se pri slednjem v povprečju pojavijo nižje vrednosti trdot po staranju, med njimi so tudi vrednosti pod 100 HB.
51
Tabela 15: Vrednosti izmerjenih trdot na drogovih različnih industrijsko izvedenih homogenizacij in končne toplotne obdelave staranja na vzorcih iz začetka iztiskane palice pri variiranih časih in
temperaturah. Vrednosti trdot v tabeli so podane v HB.
Ob pogled na tabelo 15, ki prikazuje vrednosti izmerjenih trdot koncev iztisnjenih palic po toplotni obdelavi staranja, lahko takoj opazimo, da vrednost 100 HB ni bila dosežena niti v enem primeru različnih režimov, tako staranja kot tudi homogenizacije. Najvišja dosežena trdota 96,2 HB med vsemi vzorci je bila izmerjena pri homogenizaciji 6 h pri 520 °C in staranju 10 h na 190 °C.
Obetajoči režimi staranja na 170 °C 12 h (pri 4 h homogenizacije) in 14 h (pri 5 h homogenizacije) za začetke palic rezultirata pri trdotah koncev palic zgolj z 89,9 HB in 93,2 HB.
Odvzema vzorca ZAČETKI
Čas homogenizacije
[h] 4 ure 5 ur 6 ur
Temperatura staranja
[°C] 150 170 190 150 170 190 150 170 190
Čas staranja [h]
5 107,5 106,9 106,6
8 101,8 105,8 110,5 99,4 101,9 110,0 98,7 103,7 108,7 9 101,7 106,7 107,7 99,0 102,2 103,5 99,4 101,7 106,0 10 105,3 107,0 105,3 98,8 98,5 105,8 103,4 106,0 106,0 11 105,9 108,7 104,5 103,2 107,5 104,4 106,0 98,8 105,2 12 103,3 111,3 107,0 101,9 105,5 105,7 103,8 106,2 105,5
13 107,4 109,7 104,8 110,5 106,5 111,2
14 106,6 106,2 104,1 114,0 105,0 108,7
15 104,6 110,9 103,9
16 109,5 109,8 110,2
17 109,9 107,5 107,1
52
Tabela 16: Vrednosti izmerjenih trdot na drogovih različnih industrijsko izvedenih homogenizacij in končne toplotne obdelave staranja na vzorcih s koncev iztiskane palice pri variiranih časih in
temperaturah. Vrednosti trdot v tabeli so podane v HB.
Odvzema vzorca KONCI
Na podlagi izmerjenih trdot iz tabele 14 in 15 smo v nadaljevanju za iztiskane palice iz različno dolgo homogeniziranih drogov pri 520 °C (4, 5 in 6 h) ponovili zgolj najbolj optimalne toplotne obdelave staranja. V tabeli 16 so prikazane vrednosti izmerjenih trdot za vzorce, starane 8 h pri 190
°C in 14 h pri 170 °C. Nekoliko višje trdote so tako pri začetkih (Z) kot tudi koncih (K) opažene pri režimu staranja z nižjo temperaturo (170 °C) in daljšim časom (14 h). Najvišja dosežena trdota 113,9 HB pri ponovljenih izvedbah staranja je bila pri vzorcu 4-Z, staranem 170 °C in 14 h. Pri pripadajočem vzorcu s konca palice 4-K enakega režima je izmerjena trdota približno 8 HB manjša.
Pri ponovitvah najbolj optimalnih rezultatov smo iz iztiskane palice naredili natezne epruvete z navojem M8. Mesto odvzema je bilo D/4 in na enakem odseku 2 vzorca, levi in desni del palice. S tem smo želeli izolirati vpliv nehomogenosti materiala po dolžini palice. Odvzeli smo vzorce tako na začetku kot tudi na koncu iztiskovanja. V tabeli 16 so prikazani rezultati nateznega preizkusa.
Pomembno je izpostaviti, da vrednosti A5,65 manj nihajo pri izvedenem režimu staranja 170 °C za 14 h. Podobno kot pri izmerjenih trdotah so tudi vrednosti Rm in Rp0,2 pri vzorcih iz začetkov palic
53
večje kot pri vzorcih odvzetih s koncev palic. Vrednosti Rm za začetke so med 353 MPa in 374 MPa, vrednosti od 280 MPa do 333 MPa pa smo zabeležili pri koncih. Predvsem na podlagi izmerjenih vrednosti Rp0,2 (268 MPa in 272 MPa) lahko ponovno izpostavimo ugodnejšo izvedbo staranja po režimu z nižjo temperaturo (170 °C) in daljšim časom (14 h).
Tabela 17: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 190 °C za 8 h ali 170 °C za 14 h, ki sta se glede na predhodno izmerjene
trdote izkazala za najbolj optimalna. (tabela 17) pri vzorcih, odvzetih iz začetkov iztiskanih palic, se ponovi tudi pri obeh izvedenih režimih staranja za vzorce M8. Pri začetkih (Z) smo v obeh primerih različnega staranja najvišjo trdoto (112,6 HB in 114,0 HB) izmerili pri vzorcih, homogeniziranih 4 h. Tudi pri koncih (K) so se najvišje izmerjene trdote pojavile pri 4 h homogenizacije (98,4 HB in 98,6 HB). Ob rahlo boljših trdotah, predvsem pa najvišjih doseženih nateznih lastnosti z M8 vzorci (tabela 18), lahko kot najboljšo kombinacijo toplotnih obdelav za iztiskane palice zlitine EN AW-2011 ocenimo homogenizacijo pri 520 °C in 4 h ter staranje 14 h pri 170 °C. Dosežene vrednosti A5,65 variirajo med 12 % in 14 %. Hkrati so majhne tudi razlike med doseženimi Rm (od 323 MPa do 372 MPa) in Rp0.2 (od 229 MPa do 276 MPa).
54
Tabela 18: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 190 °C za 8 h ali 170 °C za 14 h, ki sta se glede na predhodno izmerjene
trdote izkazala za najbolj optimalna. Vzorci so bili odvzeti na D/4 palice, iz njih pa se je izdelala standardna oblika preizkušanca M8.
Režim staranja Vzorec Rm
[MPa]
Rp0,2
[MPa]
A5,65
[%]
Trdota [HB]
170 °C/12 h
4-Z 371 273 13 112,6
5-Z 371 275 13 109,1
6-Z 368 269 13 110,4
4-K 330 239 12 98,4
5-K 326 230 14 92,4
6-K 327 232 14 93,9
170 °C/14 h
4-Z 374 276 13 114,0
5-Z 371 274 13 110,0
6-Z 372 273 12 111,8
4-K 336 243 12 98,6
5-K 323 229 14 94,2
6-K 331 236 13 97,8
55
5 RAZPRAVA
Celotni proces izdelave polizdelkov v industrijskem obratu stiskalništva obsega več različnih postopkov in obdelav, kjer je možno s smiselnimi optimizacijami kreirati večjo ekonomsko produktivnost, boljše lastnosti materiala in doseči večje varstvo okolja. Zagotavljanje tega je najbolj opazno z nižanjem temperature ali krajšanjem časa različnih toplotnih obdelav ob zagotavljanju ustreznih mehanskih lastnosti izdelkov. Predvsem ob skrajšanju časa posamezne toplotne obdelave se posledično poveča tudi produktivnost. Najpogosteje se največji časovni zastoji (ozko grlo dotične proizvodnje) pojavijo prav pri homogenizaciji. Režim homogenizacije je odvisen od lastnosti materiala in načrtovane nadaljnje predelave (različne zlitine in plan iztiskanja), kapacitet peči, principa delovanja peči (ogrevanje do želene temperature, regulacije), postopkov, ki sledijo po homogenizaciji vse do preoblikovanja (ohlajanje, predgretje). Čas za izvedbo uspešne homogenizacije je ključnega pomena za zagotavljanje želenih lastnosti polizdelka z najbolj optimalnim izkoristkom produktivnosti in najmanj porabljene energije, kar bo prispevlo že prej omenjeno izboljšano varovanje okolja. Primerna temperatura homogenizacije je bila opredeljena na podlagi termodinamičnih izračunov v programu Termo-Calc, ki so pokazali ustreznost trenutno predpisane temperature 520 °C. Skrajšanje časa homogenizacije na temperaturi 520 °C iz trenutno predpisanih 6 h na 4 h je bila potrjena z DSC-simulacijo homogenizacije (slika 32), ki je pokazala minimum (konec homogenizacije) že po 4 h na temperaturi 520 °C. Hkrati smo z izmerjenimi trdotami različno homogeniziranih vzorcev in kasneje ohlajenih v vodi ali na zraku potrdili uspešnost homogenizacije v 4 h pri 520 °C. Nadalje nam ustreznost izbire časa homogenizacije potrjuje tudi slika 38, ki prikazuje povprečno velikost kristalnega zrna ter deleža in velikosti faz za različno homogenizirane in ohlajene vzorce. Ob zmanjšanju časa homogenizacije iz 6 h na 4 h je v obeh primerih ohlajanja (voda ali zrak) razvidno zmanjšanje povprečne velikosti kristalnega zrna.
Pri ohlajanju v vodi je opazno zmanjšanje iz 146,7 μm na 138,6 μm. Nekoliko manjša sprememba velikosti kristalnega zrna je bila zaznana pri ohlajanju na zraku (iz 131,1 μm na 128,6 μm). Daljši čas homogenizacije vpliva na nadaljnji proces umetnega staranja, saj primarno pospeši princip Ostwaldovega zorenja, kar posledično pripomore k neželeni rasti izločkov, ki znižujejo mehanske lastnosti materiala. Zagotavljanje manjšega kristalnega zrna pred postopki predelave bo pri polizdelkih ob koncu procesa teoretično pripomoglo k višjim mehanskim lastnostim. Ob povezavi zmanjšanja velikosti kristalnega zrna in povečanja trdote materiala ob uspešni izvedbi homogenizacije lahko izpostavimo še delež prisotnih evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe kot dodaten zgovoren kriterij (slika 38). Razvidno je, da delež obeh evtektskih faz v primeru 4 h homogenizacije obsega nizek in primerljiv delež z vzorci daljših časov homogenizacije. Navedeno velja tako za vzorce, ohlajene v vodi, kot tudi za vzorce po homogenizaciji, ohlajene na zraku (slika 39). Če je v mikrostrukturi manjši delež evtektskih faz, posledično pomeni več raztopljenega bakra v matrici. Za čim večjo učinkovistost homogenizacije velja, da z več raztopljeni Cu-faz izboljšamo učinkovitost staranja/utrjevanja materiala.
56
Slika 39: Delež evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe pri vzorcih, homogeniziranih na 520 °C in
Slika 39: Delež evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe pri vzorcih, homogeniziranih na 520 °C in