Začetna cona (IMC – Initial Mold Chill Zone): V tej fazi staljeni aluminij stopi v stik s steno kokile.
Zaradi prenosa toplote s prevajanjem skozi steno kokile nastane trdna skorja. To območje se drugače imenuje tudi območje primarnega ohlajanja.
Območje počasnega strjevanja (SC – Slow Chill Zone): V drugi fazi se strjena talina oddaljuje od stene kokile. To močno zmanjša odvod toplote. Pri nekaterih zlitinah vroča notranjost povzroči delno nataljevanje. Ta talina, ki vsebuje veliko legirnih elementov (Mg, Mn, Zr, Cu, Ti, Cr in Si), prodira po mejah kristalov in pride na površino ingota. Posledica je mehurjasta površina. Proces se imenuje likvacija oz. izcejanje. Rezultat je območje izcej (likvacijski film), kjer je vsebnost legirnih elementov večja, pod njim pa območje z manj legirnimi elementi (osiromašen film).
Napredna razdalja hlajenja (ACD – Advanced Cooling Distance): V tretji fazi (fazi sekundarnega oz. direktnega ohlajanja) je že strjena talina v stiku z vodo, kar povzroči hitro ohlajanje drogov ali bram in spremembo strjevalnega profila. Razdalja do hitrega ohlajanja je razdalja med območjem počasnega strjevanja in območjem prvega stika z vodo. Razdalja je funkcija toka vode, hitrosti litja, zlitine in temperature vode.21
Visoka hitrost ulivanja drogov in ingotov povzroča precej neenakomerno in neravnovesno strjevanje. Posledično se v materialu pojavljajo napake, kot so segregacije, tvorba nizkotaljivih evtektikov, neugodna oblika intermatelnih faz ali nehomogena porazdelitev legirnih elementov po kristalni mikrostrukturi. Nehomogenost kemične sestave in trdne raztopine negativno vpliva na trdnost, preoblikovanost in odpornost proti koroziji, poleg tega pa lahko zaradi segregacije v materialu nastanejo nezaželene faze. Zaradi teh napak hitrega strjevanja taline je treba material toplotno obdelati s tako imenovanim homogenizacijskim žarjenjem. Ta postopek odpravi kristalne izceje in nizkotaljive evtektike ter omogoča popravo oblike intermetalnih faz v pravilne izločke.
12
Zaradi neravnotežnega strjevanja drogov prihaja v mikrostrukturi do napak, ki so bile zgoraj omenjene. Z napakami, ki nastanejo pri DC-litju, in njihovimi posledicami so se ukvarjali Nadella in sodelavci.21 Izpostavili so problem makrosegregacij kot posledico številnih vplivov od mešanja, kavitacije, vibracij, metalosatičnega tlaka do plinske poroznosti. Ugotovili so, da je trenutno razumevanje makrosegregiranja temelji na dveh mehanizmih, povezanih z relativnim gibanjem med fazami v tekočem in trdnem stanju, kot tudi na heterogenosti kemijske sestave, ki je posledica načina strjevanja pri obravnavanem načinu litja. Z modeliranjem in simulacijami je posamezne segregacije in njihov delež moč predpostaviti.17, 80
2.4.2 Homogenizacija
Pri neravnotežnem strjevanju ob litju drogov se pogosto tvorijo faze evtektikov, ki imajo relativno nizko temperaturo tališča.46, 36 Le-te se ob termomehanskih obdelavah pri povišanih temperaturah lahko stalijo, kar bi povzročilo napake materiala oz. nepopravljivo škodo iztiskanega proizvoda.26 Hkrati je bilo potrjeno, da so nizkotemperaturna žarjenja manj učinkovita pri odpravi evtektikov in mikrosegregiranih faz zaradi premajhne topnosti le-teh v trdni raztopini in omejene difuzivnosti legirnih elementov. Prav tako se kot posledica neravnotežnega strjevanja pojavijo problemi makro segregacij, nezaželene oblike intermetalnih faz in heterogena porazdelitev legirnih elementov po mikrostrukturi litega droga.50
Pred nadaljnjo predelavo ingotov in drogov v polizdelke se izvede toplotna obdelava. Tako imenovana homogenizacija se izvaja na temperaturi med 450–600 °C.23 Namen izvedbe homogenizacije po DC-litju je zmanjšanje mikrosegregacij, hkrati se po celotnem preseku ingota odstranjujejo neravnovesja nizko taljivega evtektika, ki povzroča razpoke med nadaljnjim delom.
Pred nadaljnjim preoblikovanjem je na ta način zagotovljeno tudi kontrolirano izločevanje preseženih koncentracij raztopljenih elementov. Homogenizacija vključuje difuzijo legirnih elementov iz mej zrn in drugih bogatih območij v center zrn. V praksi znašajo časi homogenizacije od 6–24 ur, odvisno od načina litja.24 Za obravnavano zlitino EN AW-2011 je predviden čas homogenizacije od 6–16 ur, odvisno od temperature homogenizacije.20, 82 V podjetju Impol, kjer smo izvajali eksperimente, se za obravnavano zlitino EN AW-2011 izvaja homogenizacija drogov v kontinuirani peči pri 520 °C 6 ur. Ob koncu toplotne obdelave pa sledi ohlajanje, predpisano glede na nadaljnjo predelavo, v našem primeru se ohlaja pod vodno prho.83
Homogenizacija pred iztiskanjem bo uspešna zgolj v primeru, ko bo dosežena primerno homogenizirana mikrostruktura in optimalna trdota litega droga. Prav tako je homogenizacija pred iztiskanjem pomembna za odpravo segregacij na mikro in makro ravni, modifikacijo tipa in morfologije intermetalnih faz, kar bo posledično izboljšalo sposobnost iztiskanja (preoblikovanost).26 Dokazano je, da mikrostrukturne spremembe, kot so transformacije, tvorjenje novih faz (disperzoidov) in izločanje kot tudi raztapljanje izločkov med homogenizacijo, vplivajo na kasnejši postopek iztiskanja in razvoj mikrostrukture. Razvoj mikrostrukture in učinek le-te na končne mehanske lastnosti je vplivan tako s strani dodanih legirnih elementov kot tudi izvedbe toplotnih obdelav.27 Z nadzorom mikrostrukture in izvedbo toplotnih obdelav se kontrolirajo tudi postopki precipitacije.35
13
Prisotnost večjega deleža neravnotežnih faz, kot je pri aluminijevih zlitinah skupine 2xxx faza θ-Al2Cu, zaradi obogatitve z raztopljenimi atomi predstavlja veliko prednost pri utrjevanju materiala, hkrati pa otežuje nadaljnje raztapljanje (odstranjevanje teh faz iz mikrostrukture), kar zahteva dodatne toplotne obdelave, ki povečujejo stroške izdelave.48, 49 Za izboljšanje sposobnosti varjenja in trdnosti materiala se je pri več-elementarni zlitini EN AW-2014 namensko dodajal silicij.50, 51 Pogosto je v literaturi objavljeno, da manjši dodatek silicija v zlitine Al-Cu-Mg poveča stopnjo heterogene nukleacije, kar posledično vodi v izboljšanje učinka staranja in povišanja vrednosti trdot.52, 53 V mikrostrukturi zlitine EN AW-2011 največji delež predstavljajo kristalna zrna primarnega α-Al. Prav tako sta prisotni evtektski fazi Al9Fe2Si2, ki imata igličasto obliko in se tvorita na mejah kristalnih zrn, ter Al2Cu, ki ima bolj razvejano obliko. Pomembno je poudariti, da se pri obravnavani zlitini v mikrostrukturi pogosto opazijo tudi zaobljene oblike trdnih Pb in Bi delcev.16,
53, 54 Drogovi omenjenih dveh zlitin so mnogokrat liti z DC-postopkom, v njihovih kemijskih sestavah pa najpogosteje variirata deleža mangana in železa.55
Na tem področju je bilo izvedenih veliko raziskav. Kot primer lahko izpostavimo zlitinski sistem Al-Cu-Mg, ki po litju kaže dendritno mikrostrukturo. Ob primarni fazi (dendriti) so prisotne tudi različne evtektske faze na mejah dendritov oz. kristalnih zrn. Pogost problem pri postopkih preoblikovanja in doseganju želenih lastnosti lahko povzročajo intermetalne faze (Al2CuMg, Al2Cu, Al9FeNi, Al7Cu2Fe in Al7Cu4Ni) in nehomogeno razporejeni zlitinski elementi.25, 26 V obravnavanem sistemu je glavna izločena faza θ-Al2Cu. Po določenem času in pri temperaturi homogenizacije se fazi Al2CuMg in Al2Cu raztopita v matrici, ločijo se meje kristalnih zrn ter elementi postanejo bolj homogeno razporejeni, kar je osnovni namen izvedbe homogenizacije za uspešen postopek preoblikovanja in nadaljnjo obdelavo in izdelavo končnih izdelkov 27, 28
Wang in sodelavci28 poročajo o razvoju mikrostrukture zlitine Al-Cu-Mn po litju z DC-postopkom in nato po homogenizaciji. Zlitina ima mnogo mikrosegregacij z glavno izločeno fazo Al2Cu in nekaj Al7Cu2Fe faze. Faze kot tudi elementi so po litju bili na mejah kristalnih zrn, po homogenizaciji pa so se uspešno raztopili v matrici. Učinek izvedene homogenizacije je preučeval Adb El Aal29, ki je v svoji študiji potrdil povečanje učinkovitosti staranja (izboljšanje trdote) že s primerno izvedbo homogenizacije. Kot navajajo Shengli in sodelavci,30 je razlog za uspeh v povečanju končnih mehanskih lastnosti na račun uspešne homogenizacije lahko tudi dvostopenjska homogenizacija. Avtorji navajajo kot najbolj optimalno kombinacijo dvostopenjske homogenizacije zlitine Al-Cu-Li najprej pri 495 °C za 24 h, nato pa še pri 515 °C za 24 h.
Uspešnost toplotne obdelave homogenizacije vpliva tudi na trdnost materiala po procesu staranja.
Med samim procesom homogenizacije se večina sekundarnih faz raztopi v matrici oz. osnovi (primarni α-Al) v dveh stopnjah (prenos atoma skozi matrico in difuzija ob raztapljanju), ki vodita kinetiko raztapljanja.56 Dodatni vplivni faktor na kinetiko raztapljanja predstavlja oddaljenost sistema od homogeniziranega oz. ravnotežnega stanja, ki sistemu nudi gonilno silo za vzpostavitev omenjenega stanja. Omenjeni faktor je narekovan in pogojen z izbranim načinom litja.47
V splošnem homogenizacija kot toplotna obdelava omogoča difundiranje legirnih elementov iz mej kristalnih zrn in preostalih področij, obogatenih s posameznimi elementi proti osrednjemu delu
14
kristalnih zrn. Difuzijski čas je neposredno povezan z difuzijsko razdaljo, ki pa je opredeljena z velikostjo kristalnega zrna ali dendrita. Uspešnost homogenizacije je odvisna od izbrane zlitine, časa in temperature homogenizacije kot tudi hitrosti ogrevanja materiala do temperature homogenizacije.47 Počasno ogrevanje rezultira v povečani stopnji nukleacije, ki posledično prinaša drobnozrnato in homogeno mikrostrukturo.8
2.4.3 Iztiskovanje
Po homogenizaciji litih drogov sledi iztiskovanje. Iztiskovanje ali ekstruzija je v primerjavi z valjanjem ali kovanjem sodoben proces preoblikovanja kovin in zlitin. V osnovi poznamo dva načina iztiskovanja, ki se medsebojno ločita po razporeditvi orodja in obdelovanca. V primeru, da je orodje oz. matrica postavljena na enem koncu, obdelovanec, ki ga želimo preoblikovati, pa se s pomočjo stiskalnice pomika proti ali skozenj, imenujemo direktno iztiskovanje (slika 7b). V primeru tako imenovanega indirektnega iztiskovanja pa je orodje na enem koncu zaprto, na ta konec je postavljen obdelovanec, ki se preoblikuje, ko stiskalnica pomika matrico proti njemu (slika 7a). Za indirektno iztiskovanje je značilno zmanjšanje trenja med površino obdelovanca in orodjem, kar je za primer aluminijeve zlitine prikazano na sliki 7c. Ta prikazuje odvisnost sile od pomika orodja ali obdelovanca za direktno in indirektno iztiskovanje. Pri indirektnem iztiskovanju je za enako stopnjo deformacije oz. preoblikovanje potrebno tudi do 50 % manj obremenitve (sile) kot pri direktnem iztiskovanju. Posamezne prednosti indirektnega iztiskovanja se ob manjšem trenju navezujejo tudi na manjše temperaturne spremembe in stabilnejši in bolj enakomeren tok materiala pri preoblikovanju. Veliko nižje maksimalne sile, ki so potrebne za preoblikovanje z indirektnim iztiskovanjem, omogočajo deformacije do manjših presekov, višjih temperatur in s hitrejšimi stopnjami deformacije. Indirektno iztiskovanje je manj nagnjeno k nastanku napak materiala in grobo zrnatih mikrostrukturnih področij, kar zagotavlja bolj enakomerno deformacijo po celotnem preseku obdelovanca. Življenjska doba notranjosti orodja je zaradi minimalnega trenja precej daljša od orodij za direktno iztiskovanje. Kot glavna pomanjkljivost indirektnega iztiskovanja se najpogosteje izpostavlja obsežna mehanska obdelava površine, ki je nujna zaradi toka materiala pri preoblikovanju in posledičnem kontaminiranju površine ali napak na njej.25, 31, 84
15
Slika 7: Direktno in indirektno iztiskovanje: a) shema indirektnega in b) direktnega iztiskovanja