Celotni proces izdelave polizdelkov v industrijskem obratu stiskalništva obsega več različnih postopkov in obdelav, kjer je možno s smiselnimi optimizacijami kreirati večjo ekonomsko produktivnost, boljše lastnosti materiala in doseči večje varstvo okolja. Zagotavljanje tega je najbolj opazno z nižanjem temperature ali krajšanjem časa različnih toplotnih obdelav ob zagotavljanju ustreznih mehanskih lastnosti izdelkov. Predvsem ob skrajšanju časa posamezne toplotne obdelave se posledično poveča tudi produktivnost. Najpogosteje se največji časovni zastoji (ozko grlo dotične proizvodnje) pojavijo prav pri homogenizaciji. Režim homogenizacije je odvisen od lastnosti materiala in načrtovane nadaljnje predelave (različne zlitine in plan iztiskanja), kapacitet peči, principa delovanja peči (ogrevanje do želene temperature, regulacije), postopkov, ki sledijo po homogenizaciji vse do preoblikovanja (ohlajanje, predgretje). Čas za izvedbo uspešne homogenizacije je ključnega pomena za zagotavljanje želenih lastnosti polizdelka z najbolj optimalnim izkoristkom produktivnosti in najmanj porabljene energije, kar bo prispevlo že prej omenjeno izboljšano varovanje okolja. Primerna temperatura homogenizacije je bila opredeljena na podlagi termodinamičnih izračunov v programu Termo-Calc, ki so pokazali ustreznost trenutno predpisane temperature 520 °C. Skrajšanje časa homogenizacije na temperaturi 520 °C iz trenutno predpisanih 6 h na 4 h je bila potrjena z DSC-simulacijo homogenizacije (slika 32), ki je pokazala minimum (konec homogenizacije) že po 4 h na temperaturi 520 °C. Hkrati smo z izmerjenimi trdotami različno homogeniziranih vzorcev in kasneje ohlajenih v vodi ali na zraku potrdili uspešnost homogenizacije v 4 h pri 520 °C. Nadalje nam ustreznost izbire časa homogenizacije potrjuje tudi slika 38, ki prikazuje povprečno velikost kristalnega zrna ter deleža in velikosti faz za različno homogenizirane in ohlajene vzorce. Ob zmanjšanju časa homogenizacije iz 6 h na 4 h je v obeh primerih ohlajanja (voda ali zrak) razvidno zmanjšanje povprečne velikosti kristalnega zrna.
Pri ohlajanju v vodi je opazno zmanjšanje iz 146,7 μm na 138,6 μm. Nekoliko manjša sprememba velikosti kristalnega zrna je bila zaznana pri ohlajanju na zraku (iz 131,1 μm na 128,6 μm). Daljši čas homogenizacije vpliva na nadaljnji proces umetnega staranja, saj primarno pospeši princip Ostwaldovega zorenja, kar posledično pripomore k neželeni rasti izločkov, ki znižujejo mehanske lastnosti materiala. Zagotavljanje manjšega kristalnega zrna pred postopki predelave bo pri polizdelkih ob koncu procesa teoretično pripomoglo k višjim mehanskim lastnostim. Ob povezavi zmanjšanja velikosti kristalnega zrna in povečanja trdote materiala ob uspešni izvedbi homogenizacije lahko izpostavimo še delež prisotnih evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe kot dodaten zgovoren kriterij (slika 38). Razvidno je, da delež obeh evtektskih faz v primeru 4 h homogenizacije obsega nizek in primerljiv delež z vzorci daljših časov homogenizacije. Navedeno velja tako za vzorce, ohlajene v vodi, kot tudi za vzorce po homogenizaciji, ohlajene na zraku (slika 39). Če je v mikrostrukturi manjši delež evtektskih faz, posledično pomeni več raztopljenega bakra v matrici. Za čim večjo učinkovistost homogenizacije velja, da z več raztopljeni Cu-faz izboljšamo učinkovitost staranja/utrjevanja materiala.
56
Slika 39: Delež evtektskih faz θ-Al2Cu in Al7Cu2Fe pri vzorcih, homogeniziranih na 520 °C in različnih časih, ohlajanih v vodi in na zraku. V primerjavi s povprečno velikostjo kristalnega zrna,
izraženega v μm, in povprečno velikostjo faz v μm
Ustrezna izvedba homogenizacije po litju in pred nadaljnjim iztiskovanjem predstavlja več pomembnih faktorjev, ki imajo lahko posledice tudi na končnih lastnostih iztisnjenih palic po staranju. Sheppard25 v svoji knjigi navaja, da se z zmanjšanjem napetosti v materialu, nastalih pri postopku litja droga, ob iztiskanju pojavijo tudi 20 % manjši tlaki kot pri preoblikovanju nehomogeniziranega droga. Razlog za drastično manjšo obrabo orodja, ki je posledica nižjih potrebnih sil pri preoblikovanju in posledičnem doseganju daljših življenjskih dob orodja, so tudi deleži raztopljenih evtektikov ter velikosti kristalnih zrn. Ta odvisnost od časa homogenizacije je prikazana na sliki 40. Ob primerjavi trenutno uporabljenih 6 h homogenizacije in glede na rezultate naše raziskave optimalnih 4 h homogenizacije lahko pri slednjem potrdimo povsem primerljive deleže bakra v matrici in precej nižji delež bakra v evtektskih fazah pri vzorcih, ohlajenih na zraku.
Maksimalna topnost bakra v α-Al in najnižja koncentracija bakra v evtektskih fazah sta doseženi po 4 h homogenizacije na 520 °C.89
57
Slika 40: Primerjava deleža bakra v osnovi in evtekstki fazi Al7Cu2Fe v primerjavi s krivuljo DSC Širok spekter raziskovalnih časov homogenizacije smo na podlagi najboljših rezultatov izmerjenih trdot zmanjšali na zgolj najbolj optimalne 4 h, 5 h in 6 h industrijsko izvedene homogenizacije drogov. Podobno kot pri raziskavi Tariq in sodelavcev40 je tudi naša raziskava po različno izvedenih homogenizacijah obsegala še različne variacije temperature in časa za toplotno obdelavo staranja vzorcev, odvzetih iz iztiskanih palic. Tako kot pri homogenizaciji je tudi po staranju izmerjena trdota predstavljala osnovni kriterij uspešnosti izvedbe toplotne obdelave. Pri rezultatih že omenjene raziskave Tariq in sodelavcev40 gre izpostaviti najboljšo doseženo trdoto, ki je znašala 150 HV. Dosežena je bila z izvedbo homogenizacije pri temperaturi 497 °C za 8 h in nadaljnjim staranjem 16 h pri temperaturi 165 °C. V primerjavi z našimi najboljšimi rezultati iz tabele 19 smo za izvedbo staranja uporabili podobno temperaturo (170 °C) in krajši čas (14 h). Omenjeni rezultat velja zgolj za vzorce, odvzete iz začetkov palic. Trdote, izmerjene na vzorcih s koncev palic, so tudi do 10 HBW nižje. Razlogi za konstantno doseganje nižjih vrednosti mehanskih lastnosti na koncih iztiskanih palic v primerjavi z začetki so povezani s procesom indirektnega iztiskanja. Nestabilnost preoblikovalnega postopka prav v začetku in ob koncu predstavlja velik vpliv na doseganje končnih mehanskih lastnosti. Neposredna povezava mehanskih lastnosti z mikrostrukturo nakazuje na slabše gnetenje materiala (praviloma večja kristalna zrna) pri začetkih in koncih.87 Dodaten problem vpliva na različno dosežene mehanske lastnosti predstavlja tudi variiranje temperature, kjer glede na potek iztiskanja začetek iztiskane palice orodje zapusti pri bolj kontrolirani temperaturi in doseže že vodni valj (hlajenje), ko je konec palice še v orodju, zaradi ogrevanja orodja med preoblikovalnim postopkom pa konec palice orodje zapusti tudi z višjo temperaturo.87 Kljub želenemu manjšemu odrezu, ki bi povečal ekonomsko vrednost iztiskanih palic, zaradi opisanih termomehanskih vplivov na mikrostrukturo in posledično mehanske lastnosti pogosto ni moč doseči.
58
Tabela 19: Rezultati mehanskih lastnosti za različno homogenizirane drogove in nadalje iztiskane palice, starane po režimu 150 °C, 170 °C, 190 °C, pri različnih časih umetnega staranja, ki so se
glede na predhodno izmerjene trdote izkazala za najbolj optimalna Temperatura
Ponovno preverjanje mehanskih lastnosti smo izvedli za začetke in konce palic, katerih drogovi so bili homogenizirani pri treh najbolj optimalnih temperaturah. Na podlagi največjih izmerjenih trdot iz tabele 19 smo staranje za vzorce ponovnega testiranja izvedli pri 190 °C za 8 h in pri 170 °C za 14 h. Iz slike 41 je jasno razvidno, da so vse izmerjene vrednosti mehanskih lastnosti najvišje pri homogenizaciji 4 h na 520 °C in staranju 14 h pri temperaturi 170 °C. Navedena kombinacija toplotnih obdelav pred in po preoblikovalnem postopku se izkaže kot najboljša tako na testiranih začetkih (slika 41a) kot tudi koncih (slika 41b). Nadalje smo natezne preizkuse in meritve trdot izvedli še na vzorcih standardne oblike M8, ki so bili odvzeti iz d/4 področja iztiskanih palic.
Ponovno smo izbrali dva različna postopka staranja (slika 41), kjer pa se je ob enaki temperaturi 170 °C razlikoval zgolj čas izvedbe (12 h in 14 h). Ob velikem razlikovanju izmerjenih trdot v primerjavi začetkov (slika 42a) in koncev (slika 42b) so vrednosti Rm in Rp0.2 za obe izvedbi staranja precej podobne. Kljub manjšim razlikovanjem vrednosti mehanskih lastnosti lahko kombinacijo homogenizacije pri 520 °C za 4 h in staranje na 170 °C za 14 h ocenimo kot najbolj optimalno izvedbo toplotnih obdelav za zlitino EN AW-2011 pri preoblikovanju s postopkom indirektnega iztiskovanja.
59
Slika 41: Izmerjena trdota vzorcev z različnimi časi homogenizacije pri 520 °C v odvisnoti od režima staranja, 190 °C 8 h in 170 °C 14 h. Predstavljeni so tudi pripadajoči rezultati natezne trdnosti (Rm) in meje tečenja (Rp0,2). Na sliki a) so predstavljeni rezultati vzorcev iz palice na začetku in b) na koncu.
Slika 42: Izmerjena trdota vzorcev, odvzetih na d/4 palice v odvisnoti od časov homogenizacije pri 520 °C ter režimov staranja, 170 °C 12 h in 170 °C 14 h. Predstavljeni so tudi pripadajoči rezultati natezne trdnosti (Rm) in meja tečenja (Rp0,2). Na sliki a) so predstavljeni rezultati vzorcev
iz palice na začetku in b) na koncu.
a) b)
60